Простейший синтез метамфетамина из амфетамина

Мы в телеграмм:

💡 Получите все необходимое вместе с Macondo. Стать членом сообщества можно через Macondo Synthesis или Macondo Shop (ссылка в шапке профиля).

У нас вы найдете:

🟢 Рецепты синтеза:🔹Мефедрон🔹A-PVP🔹МДМА🔹Амфетамин🔹Метамфетамин🔸Рецепты других веществ

🟠 Товары:🔹Реактивы и прекурсоры🔹Лабораторная посуда и оборудование🔹Конструкторы почтой🔹Конструкторы кладом

🟡 Услуги:🔹Консультации для новичков🔹Консультации для магазинов🔸 Справочник WIKI

🟣 Прочее:🔹 Правила🔹 Контакты

Существует множество способов получения N-метил-амфетаминов (метамфетаминов) из различных исходных материалов, таких как фенил-2-пропанон (P2P), фенилацетальдегид или эфедрин, но что, если у вас уже есть амфетамин и вы хотите добавить метильную группу к аминогруппе? Если бы вы использовали первую реакцию, которая приходит на ум для конверсии, для алкилирования амфетамина йодистым метилом или диметилсульфатом, вы были бы разочарованы, так как получили бы смесь продуктов, наиболее важным из которых является N, N-диметил-амфетамин (с очень низкой активностью), поскольку, как только амфетамин имеет после метилирования в метамфетамин молекула гораздо более восприимчива к другому алкилированию, и, таким образом, диметил-амфетамин образуется гораздо быстрее, чем оставшийся амфетамин алкилируется в метамфетамин. На самом деле, в реакционной смеси вы найдете непрореагировавший амфетамин, N-метиламфетамин, N, N-диметил-амфетамин и даже немного четвертичной соли N,N,N-триметиламфетаммония.

Чтобы избежать этого, мы обычно должны прибегать к косвенным методам введения метильной группы. Одним из способов является взаимодействие амфетамина с формальдегидом (либо в виде водного раствора, либо в виде параформальдегида) с получением амфетаминоформальдегидимина, который затем может быть восстановлен до N-метиламфетамина с использованием нескольких различных восстановителей, например Al/Hg или Pt/H₂.

В этой теме я описал простейший синтез метамфетамина (4) из соли амфетамина с помощью имина (3) с помощью восстановления Al/Hg.

Оборудование и стеклянная посуда:

• Круглодонная колба 5 л;
• Директорный конденсатор;
• Делительная воронка 1л;
• Термометр лабораторного класса (от 0 °C до 100 °C);
• Газ HCl аппарат;
• Мерные цилиндры 100 и 500 мл;
• Источник вакуума;
• 2000 мл х1; 250 мл х3; 500 мл х3; 100 стаканов x2;
• Стеклянная палочка и лопаточка;
• Лабораторные весы (подойдет 0,01-500 г);
• Колба Бюхнера (2 л) и воронка (или небольшой фильтр Шотта);
• Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
• Ванна с ледяной водой;
• Стеклянный стержень;
• Роторный испаритель (дополнительно);
• Индикаторная бумага pH;
• Колба Эрленмейера емкостью 1 л.

Реагенты:

• 1 моль Соль амфетамина;
• ~1 л 20% водного раствора гидроксида натрия (NaOH);
• ~700 мл ДХМ или петролейного эфира;
• 1 моль (81 мл 37% или 75 мл 40%) водного формальдегида (CH2O);
• 350 мл этанола (этанол 96–98%);
• ~70 г алюминиевой фольги;
• 1,62 г Нитрат ртути(II) (Hg(NO3)2);
• ~500 мл 20% водного раствора соляной кислоты (HCl);
• ~200 г Сульфат натрия или магния (Na2SO4 или MgSO4) безводный.

Процедура:

1. Вам необходимо получить 1 моль свободного от амфетамина (1) основания путем добавления соли к вашей соли амфетамина (сульфата или фосфата) до 20%. Водный раствор NaOH до pH 12. Перемешивайте в течение 15 минут и экстрагируйте свободное основание амфетамина с помощью DCM или петролейного эфира 3 x 75 мл.
2. Приготовьте аль-амальгаму. Вам нужно использовать примерно 70 г алюминиевой фольги и 1,62 г нитрата ртути(II) (Hg(NO3)2) для изготовления амальгамы, как описано в следующей теме.
3. Смесь 1 моля свободного основания амфетамина (136 г) и 1 моля водного формальдегида (2) (81 мл 37% или 75 мл 40%) в 350 мл EtOH (этаноле) заливают в круглодонную колбу емкостью 5 л с обратным холодильником и заранее приготовленным избытком амальгамы алюминия.
4. Имин (3) снижают примерно на два часа, чтобы поддерживать температуру реакции ниже ~50-60 °C. Если реакция становится слишком бурной, необходимо применить охлаждение.
5. К реакционной массе добавляют 1 л охлажденной дистиллированной воды, твердые частицы гидроксида алюминия отфильтровывают.
6. Всю реакционную массу обрабатывают 20 % HCl до pH 3 и экстрагируют ДХМ или петролейный эфир 3 х 75 мл. Экстракты ДХМ объединяют. Полученный в результате фильтрации водный слой подщелачивают 20% водным раствором NaOH до pH 12 и экстрагируют ДХМ или петролейным эфиром 3 х 75 мл. Органические слои с метамфетамином (4) объединяют (из первой и второй экстракции слоя алкилированной воды), сушат над Na2SO4 или MgSO4 безводным и концентрируют в вакууме.
7. Приготовление гидрохлорида метамфетамина осуществляют барботированием сухого газа HCl через органический (DCM с метамфетамином) слой. Осадок гидрохлорида метамфетамина отфильтровывают фильтрацией с отсасыванием, сушат. Кроме того, вы можете вырастить ледяной метамфетамин следующими методами.