Вакуумная фильтрация

Мы в телеграмм:

💡 Получите все необходимое вместе с Macondo. Стать членом сообщества можно через Macondo Synthesis или Macondo Shop (ссылка в шапке профиля).

У нас вы найдете:

🟢 Рецепты синтеза:🔹Мефедрон🔹A-PVP🔹МДМА🔹Амфетамин🔹Метамфетамин🔸Рецепты других веществ

🟠 Товары:🔹Реактивы и прекурсоры🔹Лабораторная посуда и оборудование🔹Конструкторы почтой🔹Конструкторы кладом

🟡 Услуги:🔹Консультации для новичков🔹Консультации для магазинов🔸 Справочник WIKI

🟣 Прочее:🔹 Правила🔹 Контакты

Введение

Всасывающая фильтрация (вакуумная фильтрация) является стандартным методом, используемым для разделения смеси твердой и жидкой фаз, когда целью является удержание твердого вещества (например, при кристаллизации). Подобно гравитационной фильтрации, смесь твердой и жидкой фаз выливают на фильтровальную бумагу, с той лишь разницей, что этому процессу способствует отсасывание под воронкой (рис. 1).

Теория

Схема вакуумно-фильтрационного аппарата

Аннотации к диаграмме: 1 - Фильтр; 2 - воронка Бюхнера; 3 -Коническое уплотнение; 4 - колба Бюхнера; 5 -воздушная трубка; 6 -Вакуумная колба; 7 -Водяной кран; 8 -Аспиратор

Проходя через аспиратор, вода высасывает воздух, содержащийся в вакуумной колбе и колбе Бюхнера. Таким образом, существует разница в давлении между внешней и внутренней частями колб: содержимое воронки Бюхнера всасывается в вакуумную колбу. Фильтр, расположенный на дне воронки Бюхнера, отделяет твердые частицы от жидкостей. Таким образом, твердый остаток, который остается наверху воронки Бюхнера, извлекается более эффективно: он намного суше, чем при простой фильтрации. Резиновое коническое уплотнение обеспечивает герметичность аппарата, предотвращая прохождение воздуха между воронкой Бюхнера и вакуумной колбой. Он поддерживает вакуум в аппарате, а также избегает физических точек напряжения (стекло против стекла).

Процесс имеет преимущества и недостатки по сравнению с гравитационной фильтрацией.

Преимущества:

Всасывающая фильтрация намного быстрее, чем гравитационная фильтрация, часто занимает менее одной минуты при хороших уплотнениях и хорошем источнике вакуума.
Всасывающая фильтрация более эффективно удаляет остаточную жидкость, что приводит к более чистому твердому веществу. Это особенно важно при кристаллизации, так как жидкость может содержать растворимые примеси, которые могут снова адсорбироваться на твердой поверхности при испарении растворителя.

Недостатки:

Сила всасывания может втягивать мелкие кристаллы через поры фильтровальной бумаги, что приводит к тому, что количество материала не может быть извлечено из фильтровальной бумаги, и, возможно, дополнительное количество теряется в фильтрате. Поэтому этот метод лучше всего работает с большими кристаллами.
В небольших масштабах потери материала на фильтровальную бумагу и фильтрат значительны, поэтому для работы в микромасштабе рекомендуются другие методы.

Промывка

Поскольку цель вакуумной фильтрации состоит в том, чтобы полностью отделить твердое вещество от окружающей его жидкости, промывание твердого вещества необходимо, если жидкость не может легко испариться. В случае кристаллизации жидкость может содержать примеси, которые, если их не удалить, могут вернуться в твердое вещество. Для промывки отфильтрованного с вакуумированием твердого вещества вакуум отключают и на твердое вещество наливают небольшую порцию холодного растворителя («осадок на фильтре»). В случае кристаллизации используется тот же растворитель, что и при кристаллизации. Затем твердое вещество осторожно перемешивают в растворителе с помощью стеклянной палочки и снова применяют вакуум для удаления промывочного растворителя.Чтобы продемонстрировать важность промывки, на рисунке ниже, показано извлечение белого твердого вещества из желтой жидкости с помощью вакуумной фильтрации. Желтая жидкость, по-видимому, несколько удерживалась твердым телом, так как первые собранные кристаллы имели желтый оттенок. Тем не менее, промывка несколькими порциями холодного растворителя была эффективной для удаления желтой жидкости, которая могла быть повторно включена в твердое вещество без промывки.ВакуумАспиратор для воды представляет собой недорогое приспособление к водяному патрубку, а выступ на аспираторе соединяется с трубкой с сосудом, который нужно откачать (рис. 2а ) . По мере прохождения воды через кран и аспиратор в колбе создается всасывание. Также можно использовать диафрагменный вакуумный насос.

Восстановление ацетанилида (белые кристаллы) из раствора, содержащего примеси желтого цвета (метиловый красный). Кристаллы первоначально были окрашены в желтый цвет ( b ), и после ополаскивания холодной водой цвет исчез ( c и d ).

Вакуум

Аспиратор для воды представляет собой недорогое приспособление к водяному патрубку, а выступ на аспираторе соединяется с трубкой с сосудом, который нужно откачать
. По мере прохождения воды через кран и аспиратор в колбе создается всасывание. Также можно использовать диафрагменный вакуумный насос.

Водяной аспиратор

Создает всасывание по принципу Бернулли (технически это эффект Вентури для жидкостей). Вода, поступающая из крана, сжимается внутри аспиратора. Поскольку поток воды на входе в аспиратор должен быть таким же, как и на выходе, скорость воды должна увеличиваться в суженной зоне в направлении потока. Аналогичное явление можно наблюдать в ручьях и реках, где вода течет быстрее всего в самых узких участках ручьев. Когда вода увеличивает свою скорость в направлении потока воды, закон сохранения энергии диктует, что ее скорость в перпендикулярных направлениях должна уменьшаться. Результатом является пониженное давление рядом с быстро движущейся жидкостью. Другими словами, увеличение скорости сжатой жидкости уравновешивается уменьшением давления на окружающий материал (газ).

По этой причине скорость, с которой вода течет через кран, коррелирует с силой всасывания в подсоединенной колбе. Сильный поток воды будет иметь самые высокие скорости прохождения через аспиратор и наибольшее снижение давления.

Мембранные вакуумные насосы

Представляют собой экологическую замену водоструйным насосам в лабораториях. Насосы используют процесс сухого сжатия, избегая отходов, воды или масла. При использовании одной насосной камеры («головки насоса») достигается предельное давление 50 мбар. Это предельное давление ограничено из-за оставшегося мертвого объема между головкой насоса и диафрагмой. Две последовательно соединенные головки насоса могут достигать 3 мбар, а три последовательно - даже 0,5 мбар. В целях рационализации производства многие производители выпускают насосные камеры и диафрагмы одинакового размера в больших количествах. Он собирается последовательно для более низкого предельного давления или параллельно для более высокой скорости откачки. Мембраны из Teflon® устойчивы к растворителям, поэтому подходят для химических процессов.

На рынке доступны скорости откачки от 0,1 до 5 м³/ч. Более высокие скорости откачки обеспечивают спиральные насосы. Некоторые насосы могут работать с двигателями постоянного тока 24В, что позволяет встраивать их в мобильные приборы. Некоторые из них имеют двигатели с регулируемой скоростью для снижения скорости откачки (и шума), если это не требуется, и для увеличения интервала обслуживания.

Приложение

Фильтрация является единичной операцией, широко используемой как в лабораторных, так и в производственных условиях. Этот аппарат, приспособленный для лабораторных работ, часто используется для выделения продукта синтеза реакции, когда продукт представляет собой твердое вещество во взвешенном состоянии. Продукт синтеза при этом извлекается быстрее, а твердое вещество более сухое, чем в случае простой фильтрации. Помимо выделения твердого вещества, фильтрация также является стадией очистки: растворимые в растворителе примеси удаляются в фильтрате (жидкости).Всасывающая фильтрация широко распространена в производстве лекарственных средств. Этот метод используется в производстве твердых продуктов для получения сухих материалов. Также он используется в паре с методом перекристаллизации для очистки и ополаскивания некоторых веществ.

Пошаговые процедуры

Видео: Инструкция по аспирационной (вакуумной) фильтрации доступна на нашем портале в телеграм

Соберите колбу для всасывающей фильтрации.

Закрепите колбу Эрленмейера с боковым отводом на кольцевой подставке или решетке и присоедините к ее боковому отводу толстостенный резиновый шланг. Подключите эту толстую трубку к «вакуумной ловушке» (следующий рисунок), а затем к аспиратору воды. Лучше не сгибать и не натягивать трубку настолько, насколько это практически возможно, так как это может привести к ухудшению всасывания.

Вакуумная ловушка необходима при подключении аппаратов к источнику вакуума, так как изменения давления могут вызвать обратное всасывание. При использовании водяного аспиратора обратное всасывание может привести к попаданию воды из раковины в вакуумную линию и колбу (разрушая фильтрат) или попаданию фильтрата в поток воды (загрязняя систему водоснабжения).

a) Помещение воронки Бюхнера в резиновый рукав и колбу Эрленмейера, b) Вогнутость фильтровальной бумаги, c) Помещение фильтровальной бумаги в воронку Бюхнера, d) Помещение фильтровальной бумаги в воронку Хирша.

Поместите резиновый рукав (или адаптер фильтра) и воронку Бюхнера поверх колбы Эрленмейера с боковым ответвлением (рис. а). В качестве альтернативы используйте воронку Хирша для небольших масштабов (рис. d).

Возьмите фильтровальную бумагу, которая идеально подходит для воронки Бюхнера или Хирша. Фильтровальная бумага не совсем плоская и имеет едва уловимую дугу по форме (рис. b). Поместите фильтровальную бумагу внутрь воронки вогнутой стороной вниз (рис. b и c). Бумага должна закрывать все отверстия в воронке, а если бумага изогнута вниз (рис. a), меньше вероятность того, что твердый материал будет сползать по краям.

a) Фильтровальная бумага в воронке, b) Смачивание фильтровальной бумаги растворителем, c) Надавливание на воронку Бюхнера для создания хорошего уплотнения, d) Проверка всасывания аспиратора.

Возьмите фильтровальную бумагу, которая идеально подходит для воронки Бюхнера или Хирша. Фильтровальная бумага не совсем плоская и имеет едва уловимую дугу по форме (рис. b). Поместите фильтровальную бумагу внутрь воронки вогнутой стороной вниз (рис. b и c). Бумага должна закрывать все отверстия в воронке, а если бумага выгнута вниз (рис. a), вероятность того, что твердые частицы будут сползать по краям, будет меньше.

Включите кран, подключенный к водяному аспиратору, чтобы создать сильный поток воды (степень всасывания зависит от потока воды). Смочите фильтровальную бумагу холодным растворителем (используя тот же растворитель, что и при кристаллизации, если применимо, рис. b)

Всасывание должно слить жидкость и плотно прижать влажную фильтровальную бумагу к отверстиям в фильтре. Если растворитель не сливается или не происходит всасывания, вам может потребоваться надавить на воронку (рис. c), чтобы создать хорошее уплотнение между стеклом и резиновой втулкой. Отсутствие всасывания также может быть вызвано неисправным аспиратором или утечкой в системе: для проверки всасывания снимите трубку с аспирационной колбы и приложите палец к ее концу (рис. d)

a ) Использование шпателя для удаления густого твердого вещества со стекла, b) Фильтрация, c) Использование шпателя для зачерпывания густого твердого вещества на фильтровальную бумагу, d) Промывание остаточного твердого вещества из колбы с использованием холодного растворителя.

Фильтровать и промывать смесь

Перемешайте фильтруемую смесь, чтобы удалить твердые частицы со стенок колбы. Если твердое вещество очень густое, используйте шпатель или палочку для перемешивания, чтобы отделить его от стекла (рис. а ). В контексте кристаллизации колба предварительно находилась в бане со льдом. Используйте бумажное полотенце, чтобы высушить остатки воды снаружи колбы, чтобы вода случайно не попала на твердое вещество.

Быстрым движением взболтайте и порциями сбрасывайте твердое вещество в воронку (рис. b). Если твердое вещество очень густое, вычерпайте его из колбы на фильтровальную бумагу (рис. с). Лучше всего, если твердые частицы могут быть направлены к середине фильтровальной бумаги, так как твердые частицы вблизи краев могут расползаться по фильтровальной бумаге.

Небольшое количество охлажденного растворителя (1–2 мл для работы в макромасштабе) можно использовать, чтобы помочь смыть любые остаточные твердые вещества из колбы в воронку (рис. d). При кристаллизации нецелесообразно использовать чрезмерное количество растворителя, так как это снизит выход из-за растворения небольшого количества кристаллов. Снова нажмите на воронку, чтобы создать хорошее уплотнение и, при необходимости, эффективный дренаж.

а) Нарушение вакуума путем открытия пережимного зажима на вакуумной ловушке, b) Добавление промывочного растворителя, c) Разрушение твердого вещества.

Промойте осадок на фильтровальной бумаге, чтобы удалить загрязнения, которые могут остаться в остаточной жидкости.

Прервите вакуум в колбе, открыв зажим на вакуумной ловушке (рис. а) или сняв резиновую трубку с фильтрующей колбы. При регулировке пережимного зажима вы поймете, что система открыта, когда поток воды из крана увеличится. Затем выключите воду на аспираторе. Перед выключением аспиратора всегда важно открыть систему для атмосферы, чтобы предотвратить обратное всасывание .

Добавьте 1-2 мл холодного растворителя (рис. b). Используйте стеклянную палочку для перемешивания, чтобы разбить твердые частицы и распределить растворитель по всем частям твердого вещества (рис. c), стараясь не разорвать и не сместить фильтровальную бумагу. Вновь примените вакуум к колбе и высушите твердое вещество всасыванием в течение нескольких минут.

После завершения фильтрации снова откройте колбу на атмосферу, ослабив зажим или открыв ее в другом месте, и перекройте воду, подключенную к аспиратору.

a) Удаление кристаллов и фильтровальной бумаги из воронки Бюхнера, b) Высушивание кристаллов на часовом стекле, c) Соскребание кристаллов с фильтровальной бумаги перед получением массы (примечание: это другие кристаллы, чем в b).

Перенесите твердое вещество, фильтровальную бумагу и все остальное на предварительно взвешенное часовое стекло с помощью шпателя (рис. a и b). Осадок на фильтре не должен быть кашеобразным, а если это так, то жидкость не была удалена должным образом (используйте другой аспиратор и повторите вакуумную фильтрацию).

Дайте твердому веществу высохнуть в течение ночи в эксикаторе , если это возможно, прежде чем записывать окончательную массу или температуру плавления. Твердое вещество будет легче отслаиваться от фильтровальной бумаги, когда оно полностью высохнет (рис. с).

Если время ограничено, твердое тело можно быстро высушить следующими способами:

Если твердое тело смочено водой, его можно поместить в камеру с температурой 110 град. печь (если температура плавления не ниже этой температуры). Если твердое вещество смочено органическим растворителем, его никогда нельзя помещать в печь, так как оно может воспламениться.
Если твердое вещество смочено органическим растворителем, его можно зажать между свежими кусочками фильтровальной бумаги (при необходимости несколько раз), чтобы быстро высушить их. Неизбежно некоторое количество твердого вещества будет потеряно на фильтровальной бумаге.