Метамфетамин из фенилацетальдегида

Мы в телеграмм:

💡 Получите все необходимое вместе с Macondo. Стать членом сообщества можно через Macondo Synthesis или Macondo Shop (ссылка в шапке профиля).

У нас вы найдете:

🟢 Рецепты синтеза:🔹Мефедрон🔹A-PVP🔹МДМА🔹Амфетамин🔹Метамфетамин🔸Рецепты других веществ

🟠 Товары:🔹Реактивы и прекурсоры🔹Лабораторная посуда и оборудование🔹Конструкторы почтой🔹Конструкторы кладом

🟡 Услуги:🔹Консультации для новичков🔹Консультации для магазинов🔸 Справочник WIKI

🟣 Прочее:🔹 Правила🔹 Контакты

Введение

Реагенты Гриньяра (CH3I и Mg) присоединяются к альдимину (основания Шиффа) с образованием амина, в котором углеводородный остаток Гриньяра присоединен к атому углерода. В случае метамфетамина это означает, что метиловый реактив Гриньяра присоединяется к основанию Шиффа между фенилацетальдегидом (1) и метамфетамином (4). Первым шагом в синтезе является получение основания Шиффа (3), которое показано ниже.

Оборудование и посуда

1000 мл x2 круглодонные колбы (RBF)
Ловушка Дина-Старка
Обратный конденсатор
Дистилляционная установка
1 л Делительная воронка
Магнитная мешалка
Водяная баня и лед
Лабораторные весы (подойдет 0,01-100 г)
Источник газа HCl
100 мл х3; 250 мл х2; 2 стакана 1 л
Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата
Термометр лабораторного класса (от -10 °C до 100 °C)
Индикаторная бумага pH
Стеклянная палочка и лопаточка
колба Бюхнера и воронка [для небольших количеств можно использовать фильтр Шотта]
Источник вакуума
Воронка для капельницы объемом 250 мл

Реагенты

45,7 г (0,38 моль) фенилацетальдегида (CAS 122-78-1) (1)
260 мл бензола
15,5 г (0,5 моль) метиламина безводного (2)
~1,2 л диэтилового эфира (Et2O)
71 г (0,5 моль) йодистого метила (CH3I)
12,2 г (0,5 моля) Магния (Mg)
Кристалл йода (I2)
Соляная кислота (HCl) разбавленная (15%)
Газ HCl

Процедура

N-Метил-1-фенилэтан-2-имин (Метод 1)
Раствор 45,7 г (0,38 моля) свежеперегнанного [ фенилацетальдегида полимеризуется при стоянии. Этот полимер разлагается до мономера при перегонке. ] фенилацетальдегид (1) в 100 мл бензола охлаждают до 0 °С и растворяют 15,5 г (0,5 моля) безводного метиламина (2) в бензоле [ По индексу Merck, насыщенный раствор метиламина в бензоле — 10,5 г MeNH2 в 100 мл бензола при комнатной температуре. Приготовьте раствор бензола/метиламина путем барботирования газообразного метиламина в бензол при 0°С. ] добавляли к 1 л RBF. Протекала экзотермическая реакция с отделением воды; начать рефлюкс ловушкой Дина-Старка, прикрепленной к обратному конденсатору для сбора воды, образующейся в результате реакции. Когда вода перестанет выделяться, отгоняют растворитель и перегоняют альдимин (3) . Выход ~47 г ( ~90% ).

N-Метил-1-фенилэтан-2-имин (Метод 2)

Пузырьковый газ метиламина (2) [ полученный путем капания 50% водного раствора NaOH на кристаллы гидрохлорида метиламина и сушки газа путем пропускания его через бутыль для промывки газов с гранулами NaOH ] в охлажденный фенилацетальдегид (1)(45,7 г, 0,38 моля) при перемешивании до тех пор, пока в растворе не появится около 15,5 г (0,5 моля) метиламина. Дать постоять 1-2 часа при охлаждении и перемешивании. Экстрагируйте смесь сухим эфиром, высушите эфир и выпарите растворитель, чтобы получить выход альдимина (3) примерно 80-90% . Имея в колбе свежий альдимин, важно сразу перейти к следующему этапу: приготовлению метилового раствора Гриньяра в эфире.

Метамфетамин метилом Гриньяра Алкилирование N-метил-1-фенилэтана-2-имина

ЭМетиловый реактив Гриньяра получают добавлением 71 г (0,5 моля) йодистого метила (CH3I) к суспензии 12,2 г (0,5 моля) магниевой стружки в 150 мл сухого эфира в абсолютно сухом 1 л RBF. Добавление кристалла йода ускоряет реакцию. Примерно через 30 мин охлаждают реактив Гриньяра до 0 °С и через капельную воронку добавляют по каплям полученный на предыдущем этапе альдимин (3) (лучше ~0,32 моля!), растворенный в минимальном количестве сухого эфира. После добавления уберите ледяную баню и начните кипятить с обратным холодильником (около 2 ч). После этого разложите избыток реактива Гриньяра, добавляя разбавленную (15%) ледяную HCl до тех пор, пока pH не станет <2. Отделите слой эфира и выбросьте его. Доведите водный раствор до pH >10, экстрагируйте эфиром 3 раза по 250 мл и высушите эфир. Пропустите через раствор газообразный HCl, чтобы получить гидрохлорид метамфетамина (4). Осадок фильтровали на воронке Бюхнера.