Роторный испаритель. Часть 1

Мы в телеграмм:

💡 Получите все необходимое вместе с Macondo. Стать членом сообщества можно через Macondo Synthesis или Macondo Shop (ссылка в шапке профиля).

У нас вы найдете:

🟢 Рецепты синтеза:🔹Мефедрон🔹A-PVP🔹МДМА🔹Амфетамин🔹Метамфетамин🔸Рецепты других веществ

🟠 Товары:🔹Реактивы и прекурсоры🔹Лабораторная посуда и оборудование🔹Конструкторы почтой🔹Конструкторы кладом

🟡 Услуги:🔹Консультации для новичков🔹Консультации для магазинов🔸 Справочник WIKI

🟣 Прочее:🔹 Правила🔹 Контакты

Введение

Роторный испаритель (rotovap) — это устройство, которое используется в химических лабораториях для эффективного и щадящего удаления растворителей из образцов путем выпаривания, а также для разделения жидкостей. При упоминании в литературе по химическим исследованиям описание использования этого метода и оборудования может включать фразу «роторный испаритель», хотя использование часто обозначается другим языком (например, «образец был выпарен при пониженном давлении»).

Применение роторного испарителя

Для выпаривания растворителя из реакционной смеси, а также для отгонки растворителя перед синтезом следует использовать роторный вакуумный испаритель.
Например, при синтезе амфетамина растворители должны перегоняться. Для очистки ацетона от примесей (других растворителей) при перегонке удаляют первую и последнюю фракции растворителя. Для выпаривания изопропилового спирта, содержащего свободное основание амфетамина. Для синтеза других фенилэтиламинов, таких как 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA, где необходима перегонка, сублимация и удаление растворителя из реакционной смеси для получения промежуточного продукта. Синтез МДМА также требует удаления растворителя для получения свободного базового масла. Синтез других веществ не обходится без использования стадий выпаривания. Например, приготовление ДМТ также требует удаления растворителя в вакууме для получения маслянистого свободного основания из реакционной массы.

Методика кристаллизации на роторном испарителе (всегда получается мелкая фракция).
Мефедрон растворяют в растворителе в пропорции 1 г на 1 мл. Раствор помещают в колбу роторного испарителя и начинают перегонку. Чем глубже вакуум, тем ниже температура кипения раствора. Таким способом можно быстро получить большое количество мелких кристаллов.

Очистка раствора мефедрона в дихлорметане.
Растворяют мефедрон в пропорции 1 г на 1 мл воды (+30 ºC), добавляют 0,5 объема дихлорметана и хорошо перемешивают раствор в течение нескольких минут. Дают постоять и наблюдают разделение на две фракции: верхний водный слой - раствор мефедрона, нижний слой - дихлорметан с примесями. Отделяем верхний слой, утилизируем нижний. Водный раствор мефедрона можно выпаривать до порошкообразного состояния в роторном испарителе под вакуумом или использовать для выращивания кристаллов. Промывку раствором мефедрона можно проводить несколько раз, пока раствор не станет бесцветным.

Стадия №1 3-(1-нафтоил)индол получения JWH-018 требует использования вакуумного испарителя. Органическую фазу сушили над Na2SO4 и концентрировали при пониженном давлении с получением 3-(1-нафтоил) индола в виде твердого кристаллического вещества.

Принцип работы

Вакуумные испарители как класс функционируют потому, что понижение давления над объемной жидкостью снижает температуру кипения входящих в нее жидкостей. Как правило, компоненты жидкостей, представляющие интерес для применения роторного выпаривания, представляют собой исследовательские растворители, которые желательно удалить из образца после экстракции, например, после выделения природного продукта или этапа органического синтеза. Жидкие растворители могут быть удалены без чрезмерного нагревания часто сложных и чувствительных комбинаций растворителя и растворенного вещества.

Ротационное выпаривание наиболее часто и удобно применяется для отделения «низкокипящих» растворителей, таких как н-гексан или этилацетат, от соединений, которые являются твердыми при комнатной температуре и давлении. Однако осторожное нанесение также позволяет удалить растворитель из образца, содержащего жидкое соединение, если наблюдается минимальное совместное испарение (азеотропное поведение) и достаточная разница температур кипения при выбранной температуре и пониженном давлении.Растворители с более высокими температурами кипения, такие как вода (100°С при нормальном атмосферном давлении, 760 мм. рт. ст. или 1 бар), диметилформамид (ДМФА, 153°С при том же) или диметилсульфоксид (ДМСО, 189°С при том же) , также можно испарять, если вакуумная система устройства поддерживает достаточно низкое давление. (Например, и ДМФ, и ДМСО будут кипеть при температуре ниже 50 °C, если вакуум уменьшить с 760 торр до 5 торр [с 1 бар до 6,6 мбар]). при центрифугировании или встряхивании на высоких скоростях).Ротационное испарение для высококипящих растворителей, образующих водородные связи, таких как вода, часто является последним средством, поскольку доступны другие методы испарения или сушки вымораживанием (лиофилизация). Отчасти это связано с тем, что в таких растворителях усиливается склонность к «вздутию».

Видео: Как использовать роторный испаритель доступно в нашем чате в телеграм

Основными компонентами роторного испарителя являются:

Моторный блок, который вращает испарительную колбу или пробирку с образцом пользователя.
Паропровод, который является осью вращения образца и представляет собой герметичный трубопровод для отвода пара из образца.
Вакуумная система для существенного снижения давления в системе испарителя.Нагретая жидкостная баня (обычно вода и масло) для нагрева образца.
Конденсатор с охлаждающей жидкостью, проходящей через змеевик, или «холодный палец», в который помещаются смеси охлаждающих жидкостей, такие как сухой лед и ацетон. Он используется для создания локализованной холодной поверхности - это своего рода холодная ловушка.

Колба для сбора конденсата на дне холодильника для сбора растворителя после его повторной конденсации.
Механический или моторизованный механизм для быстрого подъема испарительной колбы из нагревательной бани.

В подавляющем большинстве случаев для лабораторных целей достаточно водяной бани, а для выпаривания высококипящих жидкостей применяют масляную баню. Теплоносителем служат специальные масляные составы. Устройства предназначены для работы в широком диапазоне температур – от +5 до +360 °С. Лучшим теплоносителем для масляных ванн является бесцветное силиконовое масло (смесь кремнийорганических соединений), способное выдерживать длительный нагрев до 300 - 360 °С без заметного изменения цвета и вязкости. Иногда при длительном нагреве при максимально допустимой температуре масло в ванне воспламеняется. Для тушения пожара баню накрывают асбестовой тканью. Ни водой, ни песком нельзя тушить горящую нефть.

Роторный испаритель состоит из стеклянной трубки с щелью , к которой подсоединена круглодонная колба А , нагреваемая водяной баней Б. Двигатель С приводит во вращение колбу, и пары растворителя поступают в обратный холодильник F , где охлаждаются и конденсируются, перетекая в колбу для сбора конденсата G. Детали роторного испарителя можно дополнительно закрепить с помощью штатива D и опоры E. Для быстрого сброса вакуума в системе предусмотрен клапан Н , который также часто используется для подачи в систему инертного газа (аргона или азота).

Работа роторного испарителя основана на снижении температуры кипения растворителя за счет создания в его системе пониженного давления с помощью водоструйного или вакуумного насоса. Такой подход позволяет удалять растворитель из раствора при более низкой температуре, избегая побочных реакций, которые могут возникнуть при нагревании смеси.

Продолжение: Часть 2