Синтез метамфетамина из P2P путем восстановления NaBH4. Средний масштаб.

Мы в телеграмм:

💡 Получите все необходимое вместе с Macondo. Стать членом сообщества можно через Macondo Synthesis или Macondo Shop (ссылка в шапке профиля).

У нас вы найдете:

🟢 Рецепты синтеза:🔹Мефедрон🔹A-PVP🔹МДМА🔹Амфетамин🔹Метамфетамин🔸Рецепты других веществ

🟠 Товары:🔹Реактивы и прекурсоры🔹Лабораторная посуда и оборудование🔹Конструкторы почтой🔹Конструкторы кладом

🟡 Услуги:🔹Консультации для новичков🔹Консультации для магазинов🔸 Справочник WIKI

🟣 Прочее:🔹 Правила🔹 Контакты

Введение

Следующий способ позволяет получать и большие партии продукта. Самой сложной проблемой этого метода является выделение тепла в ходе экзотермической реакции восстановления имина. Чрезвычайно важно поддерживать температуру в указанных пределах и держать весь реагент и реакционную атмосферу сухими (используйте осушающие трубки с CaCl2). Также манипуляции с NaBH4 достаточно опасны и требуют большого внимания, так как этот реагент обладает токсическим действием, реагирует с водой и спиртами с выделением огромного количества водорода и образованием соответствующего бората, может вызвать взрыв, ожоги и травмы. Вы должны использовать химическое стекло, перчатки, химический халат и респиратор.

Оборудование и посуда:

Керамический раствор
Стаканы на 2 л (2 шт.), 0,5 л (2 шт.) и 200 мл (2 шт.)
2 л (x2) и 10 л колба Эрленмейера
Мерный цилиндр на 100 мл
Трехгорлая круглодонная колба с пробками объемом 2 л
2-литровая круглодонная колба с быстроразъемным вакуумным соединением или колба Шленка
Простая капельная воронка объемом 0,5 л с колбой Клайзена и осушительной трубкой или капельная воронка равного давления объемом 0,5 л
1 л сепараторная воронка
2 л испарительная колба
Чаша Pyrex 0,5 л
Магнитная мешалка с нагревательной пластиной
Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата
силиконово-масляная ванна
Ванна с кубиками льда/метанолом (-10°C) или Ледяное пюре с солью (-10°C)
Лабораторные весы (подходят 1 г-1 кг)
Духовка
Термометр лабораторного класса (от -20 °C до 200 °C) с переходником для трехгорлой колбы
Аспиратор
Лабораторный генератор HCl
Сушильная трубка x2
Ротационная машина с водяной баней
Фильтровальная бумага

Реагенты:

138 грамм P2P (1 моль) ( 1-фенил-2-пропанон )
10% метиламина в метаноле (вес/вес) - 1000 мл со 100 г MeNH2 (~3 моля)
Сульфат магния - 36 г (MgSO4·7H2O, сушка в печи при 300 °C в течение 2 часов MgSO4·1H2O) [Для сушки раствора MeOH/MeNH2]
Силикагель (шарики 3-5 мм) - 200 мл (сушить при 300°С/2ч, потемнеют!) [Для поглощения 2 моль H2O во время rxn]
15 г NaBH4 в качестве восстановителя для образовавшегося (безводного!) имина
5-7 л дистиллированной воды + ~5 л дистиллированной воды для заполнения ванны ротационного испарителя
1 л дихлорметана (ДХМ)
0,5 л ацетона

Важно: реакция очень чувствительна к любой воде (жидкость или пар в воздухе!).

Примечание: все манипуляции проводить при выдвижном зонде или под вытяжным колпаком; метиламин – довольно токсичное вещество, не допускайте попадания его паров в дыхательные пути. Обязательно использование респираторной маски. Вдыхание метиламина вызывает сильное раздражение кожи, глаз и верхних дыхательных путей. Сначала приводит к возбуждению, а затем к угнетению центральной нервной системы. Смерть может наступить от остановки дыхания.

Процедура

Сушка прекурсоров.Сначала быстро разотрите предварительно высушенный (в духовке, 300 °C, 3 часа) сухой MgSO4, чтобы расколоть камни в форме кукурузы в ступке, просеять порошок и сразу же положить камни под макс. смешивания со смесью метанол/метиламин (1000 мл) и закройте кастрюлю, чтобы вода из воздуха не попала внутрь. Продолжайте перемешивание в течение 10 минут, затем вся вода будет поглощена MgSO4. Дайте постоять и подождите, пока весь MgSO4 не окажется на дне. Теперь быстро перелейте уже сухую смесь МеОН/метиламин (МА) в трехгорлую круглодонную колбу объемом 2 л и закройте ее. Сразу вымойте пустую кастрюлю большим количеством воды, чтобы удалить запах метиламина и безопасно хранить ее.

Синтез

Теперь добавьте 200 мл (измерьте в стакане, не обращая внимания на свободное пространство) сухих шариков силикагеля (2-5 мм) и магнитную мешалку также в 2-литровую колбу и снова закройте. Держите 2-литровую колбу в ванне с силиконовым маслом при температуре 20 °C. Силиконовое масло только медленно прогревается! Не применяйте тепло сейчас, оно предназначено только как охлаждающая среда на данном этапе. Теперь медленно добавьте через капельную воронку 138 г P2P в 2-литровую колбу при интенсивном перемешивании. Температура повышается до 23 °C во время (безводного) формования имина. Вода из этой реакции поглощается высушенным силикагелем! Это занимает 30 минут. Дайте, затем перемешайте еще час. Цвет реакционной смеси меняется со светло-желтого на цвет кофе+молоко. Температура 23 °C.

Прекратите перемешивание через 1 час и слейте жидкость в 2-литровый стеклянный сосуд Эрленмейера с плоским дном и добавьте миксер. Оставшийся силикагель промывают 3 раза 50 мл высушенного (используют силикагель) метанола, чтобы уловить оставшийся имин, и эти 2 х 50 мл также выливают в 2-литровый сосуд Эрленмейера. Теперь поместите 2 л сосуд на магнитный миксер, в ванну с кубиками льда/метанолом (-10 °C) (или пюре из льда с солью) и начните интенсивное перемешивание. Поместите капельную воронку поверх 2 л Эрленмайера в резиновом кольце. Теперь начните добавлять каждые 5 минут полную чайную ложку (без перерыва!) NaBH4 в минимальном количестве метанола, промойте его из воронки минимальным количеством метанола. После каждой полной ложки неплотно затыкайте воронку резиновой пробкой. Это занимает 2,5 часа.

Не превышайте температуру более 20 °C!

Вы можете добавить следующую ложку при температуре ±8 °C. Цвет раствора светло-оранжевый/коричневый. Дайте смеси в общей сложности 8,5 часов (может быть, намного меньше часов).

Общий объем ~1900 мл. Затем добавьте смесь к 5 л дистиллированной воды в 10-литровую колбу при перемешивании под магнитным полем. pH=12. Затем добавьте 500 мл дихлорметана (ДХМ) и интенсивно перемешивайте в течение 30 мин. Дайте маслу выпасть в осадок и на дно осядет темный медовый слой смеси DCM+масло. Сцедить водную часть с помощью аспиратора + силиконовой трубки. Остальное (вода+ДХМ+масло) залить в делительную воронку и отфильтровать только ДХМ+масло = 550 мл. (ДХМ, т. кип. 40 °С). Остатки MgSO4 и соли бора прекрасно оставались в водной части. Затем высушите смесь DCM+масло с небольшим количеством сухого MgSO4 и декантируйте в 2 л эрленмейера. Промойте этот MgSO4 свежим, СУХИМ ДХМ и добавьте промывки ДХМ к уже высохшему ДХМ + масло. Общий объем DCM+масло =1000 мл, цвет медовый/красный.

Производство гидрохлорида метамфетамина

Теперь начните барботировать эти 1000 мл газом HCl через 2-литровую колбу Шленка (или круглодонную колбу с быстроразъемным вакуумным приспособлением), в то время как эта 2-литровая колба стоит на ледяной бане под магнитным полем, а миксер и энергично перемешивает. Часто проверяйте рН, действуйте до тех пор, пока рН не станет равным 6. Перелейте уже подкисленные 1000 мл в 2-литровую колбу для выпаривания и поставьте на роторную машину. Скорость ~100 об/мин, t° = 80°С, небольшой вакуум = 0,8 бар (достаточно водоструйного аспиратора), чтобы удерживать колбу. После отгонки почти всего ДХМ содержимое колбы внезапно меняет цвет с темно-медового на молочно-сливочный и высыхает, образуя круглую лепешку на дне. Удалите ~ 0,5 л DCM, теперь в колбе-коллекторе, и снова повесьте эту пустую колбу. Теперь включите полный вакуум, чтобы удалить последние следы воды.Очистка 3-кратной перекристаллизацией: в колбу помещают минимальное количество горячего (40 °C) сухого ДХМ (или сухого 98%+ этанола) до растворения последних остатков сухого вещества и добавляют 4-кратное количество ДХМ в виде сухой ацетон. Закрыть пробкой и поставить на 1 час в морозильную камеру. Образуется твердая кристаллическая масса грязно-белого цвета со слоем темно-красной жидкости поверх нее. Слейте жидкость и повторите этот шаг еще 2x и 2 часа. У вас, в последний раз, белоснежные кристаллы гидрохлорида рацемического метамфетамина. Сухая масса = 141,5 г, выход близок к количественному.

Очистка метамфетамина

Вы можете использовать эту технику или следуйте следующим советам по производству метамфетамина ICE (льда): расплавьте эту кристаллическую массу в алюминиевой кастрюле с плоским дном на плите нагревателя при температуре 170-175 °C. Затем дайте ему растаять, очень медленно, и не поднимайтесь выше, чем необходимо, чтобы расплавить его, иначе он начнет дымиться (тогда у вас есть первый быстрый тест: наслаждайтесь!). Снова охладите до 150°C, очень медленно, 1°C/30 мин. (регулируйте с помощью вашего регулятора температуры!), И вы получили ICE после того, как вы позволили ему снова очень медленно остыть до комнатной температуры (с закрытой крышкой! Он гигроскопичен!).

Преимущество: в этом процессе вы удалили всю воду!
Вы можете лучше сделать сульфатную соль следующим логическим методом: пусть 10% смесь H2SO4/этанол подкисляет смесь 1:4 свободного метана/этанола. Это не так гигроскопично. Отфильтруйте и высушите кристаллы.

Исследование использования чистого и нечистого P2P в производстве амфетамина и метамфетамина.