Синтез декстроамфетамина из P2P с помощью (S)-(-)-α-метилбензиламина
MacondoRCМы в телеграмм:
💡 Получите все необходимое вместе с Macondo. Стать членом сообщества можно через Macondo Synthesis или Macondo Shop (ссылка в шапке профиля).
У нас вы найдете:
🟢 Рецепты синтеза:🔹Мефедрон🔹A-PVP🔹МДМА🔹Амфетамин🔹Метамфетамин🔸Рецепты других веществ
🟠 Товары:🔹Реактивы и прекурсоры🔹Лабораторная посуда и оборудование🔹Конструкторы почтой🔹Конструкторы кладом
🟡 Услуги:🔹Консультации для новичков🔹Консультации для магазинов🔸 Справочник WIKI
🟣 Прочее:🔹 Правила🔹 Контакты
Реагенты:
- Фенилацетон (cas 103-79-7) 1000 г;
- (S)-(-)-α-Метилбензиламин (cas 2627-86-3) 904 г;
- Боргидрид натрия 282 г;
- Борная кислота (H3BO3) 461 г (или моногидрат п-толуолсульфоновой кислоты 1418 г, или бензойная кислота 911 г);
- Бикарбонат натрия (NaHCO3);
- Дихлорметан (CH2Cl2) (или эфир, или петролейный эфир) 2100 мл;
- Сульфат натрия (Na2SO4) безводный;
- Муравьиная кислота 1026 г;
- Гидроксид калия (КОН) 1251 г;
- Этанол (EtOH);
- Палладий на угле (Pd/C 10%) 475 г;
- Ацетон 3 л;
- Серная кислота (H2SO4 98%) концентрированная ~750 мл;
Оборудование и посуда:
- Круглодонная колба на 5 л;
- Верхняя мешалка и нагревательная пластина;
- Обратный конденсатор;
- Водяная баня;
- Источник вакуума;
- Стеклянная палочка и шпатель;
- Роторный испаритель (опционально);
- Лабораторные весы (подходят 1-1000 г);
- Мерные цилиндры 100 и 500 мл;
- 1000 мл х3; 2000 мл х3; 3 стакана по 500 мл;
- 5 л Делительная воронка;
- Колба Бюхнера и воронка [для небольших количеств можно использовать фильтр Шотта];
- Пастеровская пипетка;
- Индикаторная бумага pH;
- Морозильник;
- Вакуумный эксикатор (опционально);
Шаг 1. Восстановительное аминирование фенилацетона (P2P):
1. Фенилацетон 1000 г и (S)-(-)-α-метилбензиламин 904 г помещают в круглодонную колбу емкостью 5 л;
2. Смесь перемешивают при комнатной температуре 10-15 мин;
3. К реакционной смеси медленно, несколькими порциями добавляют 282 г боргидрида натрия;
4. Затем добавляют борную кислоту (H3BO3) 461 г. Его можно заменить моногидратом п-толуолсульфоновой кислоты 1418 г или бензойной кислотой 911 г;
5. Реакционную смесь перемешивают 1 ч при комнатной температуре;
6. Далее смесь гасят насыщенным водным раствором бикарбоната натрия (NaHCO3) до щелочного pH 11-12;
7. Щелочной раствор экстрагируют дихлорметаном (CH2Cl2) (или эфиром, или петролейным эфиром) 700 мл х3 в делительной воронке;
8. Экстракт сушат над безводным сульфатом натрия (Na2SO4), фильтруют и концентрируют под вакуумом (необязательно) с получением свободного основания N-бензиламфетамина;
Шаг 2. Удаление бензильной группы из N-бензиламфетамина (дебензилирование):
1. В колбу емкостью 20 л, снабженную обратным холодильником, добавляют 1026 г муравьиной кислоты, 1251 г гидроксида калия (КОН), 1000 г свободного основания N-бензиламфетамина и 5 л этанола (EtOH).
2. Реакционную смесь нагревают до температуры кипения.
3. К нагретой реакционной смеси добавляют палладий-на-углероде Pd/C 10% 475 г катализатора.
4. Смесь перемешивают при температуре кипения с обратным холодильником в течение 60 мин.
5. Смесь охлаждают до комнатной температуры и после реакции фильтруют.
6. Раствор этанола выпаривают в вакууме (необязательно) для получения базового масла, не содержащего декстроамфетамин.
7. Порошок катализатора собирают на фильтре, дважды промывают дистиллированной водой и один раз этанолом.
8. Выделенный катализатор сушат и используют в следующей партии.
Шаг 3. Приготовление декстроамфетамина сульфата:
1. Свободное основание амфетамина, полученное на этапе 2.6, растворяют в 2 л ацетона и хорошо перемешивают.
2. Серную кислоту (H2SO4) добавляют по каплям до достижения pH 6.
3. Смесь помещают в морозильную камеру на 12 часов.
4. После этого смесь фильтруют и промывают на фильтре Бюхнера холодным ацетоном и сушат на воздухе или в вакуум-эксикаторе с получением порошка сульфата декстроамфетамина.