Вакуумные эксикаторы

Мы в телеграмм:

💡 Получите все необходимое вместе с Macondo. Стать членом сообщества можно через Macondo Synthesis или Macondo Shop (ссылка в шапке профиля).

У нас вы найдете:

🟢 Рецепты синтеза:🔹Мефедрон🔹A-PVP🔹МДМА🔹Амфетамин🔹Метамфетамин🔸Рецепты других веществ

🟠 Товары:🔹Реактивы и прекурсоры🔹Лабораторная посуда и оборудование🔹Конструкторы почтой🔹Конструкторы кладом

🟡 Услуги:🔹Консультации для новичков🔹Консультации для магазинов🔸 Справочник WIKI

🟣 Прочее:🔹 Правила🔹 Контакты

Описание

Эксикатор (от лат. exsiccare «сливать») — сосуд, в котором поддерживается определенная влажность воздуха (обычно близкая к нулю), изготовленный из толстого стекла или (реже) пластика. Крышка эксикатора притирается к плоскости верхней кромки его корпуса и для достижения герметичности смазывается специальной вакуумной смазкой или вазелином. Эксикаторы применяют для медленной сушки при комнатной температуре, хранения гигроскопичных соединений, при гравиметрическом анализе, когда важно избежать насыщения испытуемых веществ неопределенным количеством воды из воздуха. Для некоторых целей внутри эксикатора можно создать вакуум.

Эксикатор имеет специальную форму для размещения решетчатого фарфорового поддона, на который устанавливаются бутылки. На дно эксикатора помещают для сушки гигроскопическое вещество или раствор, поддерживающий определенное парциальное давление водяных паров.Эксикатор следует открывать, сдвинув крышку, а не поднимая ее, так как в противном случае тело может подняться с последующим отделением и разрушением. При переноске эксикатора держите крышку большими пальцами, чтобы она не соскользнула. Помещая в эксикатор горячие тигли и другие предметы, оставляйте крышку приоткрытой, чтобы при их остывании давление не падало до уровня, препятствующего открытию эксикатора.Некоторые эксикаторы снабжены леткой для выпуска воздуха или заполнения эксикатора инертным газом. Вакуум-эксикаторы при первом вакуумировании должны быть накрыты тканью или проволочной сеткой, так как из-за производственного брака или растяжения стекла может произойти взрыв и осколки. Некоторые вакуумные эксикаторы могут выдерживать вакуум до 0,0001 торр (0,0133 Па) .

Применение в производстве лекарств

Всякий синтез, где конечным продуктом является твердое вещество, требует сушки. Вакуум-эксикаторы получили широкое распространение в лабораторной практике, особенно в производстве лекарственных средств. Если вы сушите продукт с помощью вакуум-эксикатора, вы получаете абсолютно сухой продукт, который может храниться длительное время без потери качества. Кроме того, этот аппарат увеличивает скорость сушки и сохраняет продукт неповрежденным кислородом воздуха .

Дизайн

Влагопоглотители

В лабораторных условиях наиболее распространены круглые эксикаторы из тяжелого стекла. Обычно имеется съемная платформа, на которой размещаются предметы для хранения. Осушитель, часто инертное твердое вещество, такое как силикагель, заполняет пространство под платформой. Силикагель, меняющий цвет, может использоваться для обозначения того, когда его следует обновить. Гели-индикаторы обычно меняют цвет с синего на розовый, поскольку они впитывают влагу, но могут использоваться и другие цвета.

Безводный хлорид кальция является дешевым и широко используемым осушителем. Из-за его высокой влагопоглощающей способности он часто используется в качестве осушителя в эксикаторах. Однако он медленно сохнет и способен образовывать соединения со многими полярными соединениями. Кроме того, хлористый кальций содержит в качестве примеси известь, поэтому его нельзя использовать для сушки кислых веществ. В связи с вышеизложенным хлористый кальций не пригоден для сушки кислот, спиртов, фенолов, аминов, аминокислот, амидов, кислых нитрилов, сложных эфиров, некоторых кетонов и альдегидов. Применяется в основном для предварительной сушки предельных углеводородов, олефинов, производных галогенов, ацетона, эфиров и некоторых других соединений, а также в качестве наполнителя хлоркальциевой трубки при хранении осушенных веществ. При насыщении влагой хлорид кальция сначала слипается, а затем образует фазу раствора.Безводный сульфат натрия является дешевым нейтральным влагопоглотителем. Обладает хорошей способностью к сушке. Однако он действует медленно и слабо связывает влагу, поэтому применяется в основном для предварительного удаления большого количества воды. Его нельзя использовать для осушения жидких ароматических углеводородов, хлороформа и низших спиртов, в которых он растворяется в заметных количествах. Находит ограниченное применение для сушки производных галогенов, альдегидов, кетонов, органических кислот, фенолов и нитросоединений. При насыщении слипается и спекается.Безводный сульфат кальция (дриерит, ангидрит) дешевый нейтральный влагопоглотитель с высокой скоростью влагопоглощения, но низкой влагопоглощающей способностью. Имеет крайне низкую растворимость в органических средах. Используется для досушивания углеводородов, спиртов, эфиров, сложных эфиров, органических кислот. При насыщении слипается, образуя плотную корку (гипс).Безводный медный купорос обладает хорошей осушающей способностью, но слабо удерживает влагу, поэтому его применяют в основном для предварительной сушки. Он редко используется из-за его способности реагировать со многими органическими соединениями. При насыщении влагой меняет цвет с почти бесцветного на голубой (медный купорос).Едкий натр и едкий калий является основным осушителем, используемым для окончательной сушки аминов, простых эфиров и некоторых кетонов. Не подходит для сушки кислот и фенолов.

Другие основные осушители — натронная известь, оксиды кальция и бария - в основном используются в осушающих колоннах для газов и для замены хлорида кальция в трубах с хлоридом кальция. Оксид кальция (негашеная известь) иногда используется для сушки аминов и спиртов. Совершенно неприемлемы для сушки кислоты, альдегиды, кетоны, нитросоединения, фенолы.

Оксид фосфора (V) P2O5 (P4O10) – активный кислотный осушитель. Используется для сушки насыщенных углеводородов, галогенпроизводных и кислот. Не подходят для сушки соединения, подвергающиеся кислотно-каталитическим превращениям - ненасыщенные углеводороды, спирты, простые и сложные эфиры, альдегиды, кетоны, амины. Хороший осушитель в эксикаторах, в том числе вакуумных. При насыщении влагой растекается.

Концентрированная серная кислотаи меет хорошую влагоемкость и скорость впитывания влаги. Применяется для осушки газов и в эксикаторах, но не для осушки в вакууме и при повышенных температурах.Силикагель применяют в эксикаторах для глубокой сушки от остаточной влаги или органических растворителей.Молекулярные сита (натрий- и кальцийсодержащие цеолиты) применяют для эффективной осушки органических растворителей и газов, а также в качестве наполнителей эксикаторов. Они обладают значительной сушильной способностью. Легко регенерируется нагреванием в вакууме при 150–300 °С. Цеолитовые осушители выпускаются с нанесенным индикатором влажности — они меняют цвет при насыщении влагой.

Хлористый кальций и силикагель можно восстановить после насыщения водяным паром, поместив в печь на 3 часа при температуре 120 градусов.

Инструкция

Видео: Инструкция к вакуумному эксикатору доступна на нашем канале в телеграмм

• Проверьте наличие звездочек, трещин и сколов на стекле эксикатора, их наличие недопустимо, так как они могут привести к взрыву при снижении давления в эксикаторе
• Сдвиньте крышку эксикатора и снимите ее, смажьте притертую поверхность эксикатора вакуумной смазкой или вазелином
• Поместите влагопоглотитель в отсек для влагопоглотителя
• Установите подставку (полку) 2
• Поместите образцы на штатив для сушки в бюксы или на чашку Петри
• Закройте крышку эксикатора скользящим движением
• Закройте вентиль 4, соединяющий баллон с атмосферой
• Включите водоструйный насос (или диафрагменный/масляный насос) и проверьте наличие вакуума
• Подсоедините шланг вакуумного насоса к крану 5
• Медленно откройте клапан, чтобы удалить воздух из эксикатора, оставьте эксикатор в этом положении на некоторое время
• Когда образец выглядит достаточно сухим, можно закрыть вентиль 4 и только после этого выключить насос. Отсоедините шланг

Важно:не выключайте вакуумный насос при открытом клапане эксикатора, 4! Это приведет к высасыванию воды из водоструйного насоса.

• После отсоединения вакуумного шланга оставьте эксикатор с вакуумом на некоторое время (для остаточной сушки) или медленно сбросьте вакуум с помощью клапана 4

Важно: не открывайте клапан 4 резко, так как это может привести к взрыву или поломке стекла/проб в эксикаторе.