Лабораторная посуда. Часть 2

Мы в телеграмм:

💡 Получите все необходимое вместе с Macondo. Стать членом сообщества можно через Macondo Synthesis или Macondo Shop (ссылка в шапке профиля).

У нас вы найдете:

🟢 Рецепты синтеза:🔹Мефедрон🔹A-PVP🔹МДМА🔹Амфетамин🔹Метамфетамин🔸Рецепты других веществ

🟠 Товары:🔹Реактивы и прекурсоры🔹Лабораторная посуда и оборудование🔹Конструкторы почтой🔹Конструкторы кладом

🟡 Услуги:🔹Консультации для новичков🔹Консультации для магазинов🔸 Справочник WIKI

🟣 Прочее:🔹 Правила🔹 Контакты

Лабораторная посуда. Часть 1

Воронки

Лабораторные воронки — это воронки, предназначенные для использования в химической лаборатории. Существует множество различных типов воронок, которые были адаптированы для этих специализированных приложений. Фильтровальные воронки, воронки чертополоха (в форме цветов чертополоха) и капельные воронки имеют запорные краны, которые позволяют медленно добавлять жидкости в колбу. Для твердых веществ больше подходит порошковая воронка с широким и коротким стержнем, так как она не засоряется. При использовании с фильтровальной бумагой фильтровальные воронки, воронки Бюхнера и Хирша могут использоваться для удаления мелких частиц из жидкости в процессе, называемом фильтрацией. Для более требовательных применений фильтровальную бумагу в последних двух можно заменить фриттой из спеченного стекла. Делительные воронки используются при жидкостных экстракциях.

Простые воронки существуют в различных размерах, с более длинными или короткими шейками. Они используются для переливания жидкостей, для отделения твердых веществ от жидкостей с помощью лабораторного процесса фильтрации. Для этого кусок фильтровальной бумаги в форме конуса обычно сворачивают в конус и помещают внутрь воронки. Суспензию твердого вещества и жидкости затем сливают через воронку. Твердые частицы слишком велики, чтобы пройти через фильтровальную бумагу, и остаются на бумаге, в то время как гораздо более мелкие молекулы жидкости проходят через бумагу в сосуд, расположенный под воронкой, образуя фильтрат. Фильтровальная бумага используется только один раз. Если интересует только жидкость, бумагу выбрасывают.

Воронка Бюхнера — это лабораторное оборудование, используемое для фильтрации. Традиционно изготавливается из фарфора, но также доступны стеклянные и пластиковые воронки. Поверх воронкообразной части находится цилиндр с диском из фритированног

Капельная воронка — это тип лабораторной стеклянной посуды, используемой для переноса жидкостей. Они оснащены запорным краном, который позволяет контролировать поток. Капельные воронки удобны для медленного добавления реагентов, т. е. по каплям. Это может быть желательно, когда быстрое добавление реагента может привести к побочным реакциям или если реакция слишком бурная.Капельные воронки обычно снабжены соединением из матового стекла, которое позволяет воронке плотно прилегать, например, к круглодонной колбе. Это также означает, что его не нужно зажимать отдельно. Капельные воронки с выравниванием давления имеют дополнительную узкую стеклянную трубку от колбы воронки до притертого стекла вокруг штока. Они заменяют объем жидкости, потерянный в колбе, эквивалентным объемом газа из колбы, в которую течет реагент, и полезны при работе с чувствительными к воздуху реагентами в герметичной среде с инертным газом. Без этой трубки или какого-либо другого средства для выравнивания давления между герметичной приемной колбой и колбой воронки поток жидкости из колбы быстро прекратится.

Обратите внимание на запорный кран, стеклянную трубку справа и соединение притертого стекла в этой капельной воронке для выравнивания давления. В обычной капельной воронке отсутствует стеклянная трубка для выравнивания давления с правой стороны.

Делительная воронка, также известная как делительная воронка, делительная воронка или в просторечии сеп. воронка — лабораторная посуда, используемая при жидкостно-жидкостных экстракциях для разделения (разделения) компонентов смеси на две несмешивающиеся фазы растворителя разной плотности. Как правило, одна из фаз будет водной, а другая - липофильным органическим растворителем, таким как эфир, МТБЭ, дихлорметан, хлороформ или этилацетат. Все эти растворители образуют четкую границу между двумя жидкостями. Более плотная жидкость, обычно водная фаза, если только органическая фаза не является галогенированной, опускается вниз и может быть слита через клапан в сторону от менее плотной жидкости, которая остается в делительной воронке. Делительная воронка имеет форму конуса с полусферическим концом. Он имеет пробку вверху и запорный кран (кран) внизу. Делительные воронки, используемые в лабораториях, обычно изготавливаются из боросиликатного стекла, а их запорные краны — из стекла или ПТФЭ. Типичные размеры составляют от 30 мл до 3 л. В промышленной химии они могут быть намного больше, и для гораздо больших объемов используются центрифуги. Наклонные стороны предназначены для облегчения идентификации слоев. Выходное отверстие, управляемое запорным краном, предназначено для слива жидкости из воронки. В верхней части воронки имеется стандартное конусное соединение, которое подходит для притертой стеклянной или тефлоновой пробки. Чтобы использовать делительную воронку, две фазы и разделяемую смесь в раствор добавляют через верхнюю часть с закрытым запорным краном внизу. Затем воронку закрывают и осторожно встряхивают, многократно переворачивая воронку; если два раствора смешать слишком энергично, образуются эмульсии. Затем воронку переворачивают и осторожно открывают запорный кран, чтобы сбросить избыточное давление паров. Делительную воронку откладывают в сторону, чтобы обеспечить полное разделение фаз. Затем открывают верхний и нижний запорные краны, и нижняя фаза высвобождается под действием силы тяжести. Верх должен быть открыт при освобождении нижней фазы, чтобы обеспечить выравнивание давления между внутренней частью воронки и атмосферой. Когда нижний слой удален, запорный кран закрывают и верхний слой выливают через верх в другую емкость. Верх должен быть открыт при освобождении нижней фазы, чтобы обеспечить выравнивание давления между внутренней частью воронки и атмосферой. Когда нижний слой удален, запорный кран закрывают и верхний слой выливают через верх в другую емкость. Верх должен быть открыт при освобождении нижней фазы, чтобы обеспечить выравнивание давления между внутренней частью воронки и атмосферой. Когда нижний слой удален, запорный кран закрывают и верхний слой выливают через верх в другую емкость.Делительная воронка в использовании. Органическая фаза (желтая, верхняя фаза) имеет меньшую плотность, чем водная фаза (зеленая, нижняя фаза). Водная фаза сливается в химический стакан.

Делительные воронки используются в органической химии для проведения таких реакций, как:

галогенирование,
нитрование,
Алкилирование,
ацилирование,
восстановление,
Магнийорганический синтез и др.

Перед работой с делительной воронкой секцию клапана смазывают вазелином или специальной смазкой (вакуумной смазкой), что позволит без усилий открыть клапан, после чего в саму воронку заливают раствор с добавлением (при необходимости) растворителя, которым предварительно ополаскивают реакционную колбу. Количество жидкости в воронке не должно превышать 2/3 ее объема (обычно от 1/5 до 1/3), после чего ее закрывают пробкой и встряхивают. Далее, повернув пробку вниз и зафиксировав ее, откройте кран. Это необходимо для того, чтобы воздушное пространство воронки насыщалось парами растворителя и давление в воронке больше не менялось. После того, как давление паров растворителя станет постоянным, а растворенные газы удалятся, необходимо энергично встряхнуть воронку, в конце воронку вставляют в кольца штатива и дают жидкостям полностью разделиться. После расслоения открывают пробку и сливают нижний слой через кран, а верхний (при необходимости) сливают через горловину воронки.

Конденсаторы

В химии конденсатор — это лабораторный прибор, используемый для конденсации паров, то есть превращения их в жидкости путем их охлаждения. Конденсаторы обычно используются в лабораторных операциях, таких как дистилляция, дефлегмация и экстракция. При перегонке смесь нагревают до выкипания наиболее летучих компонентов, пары конденсируют и собирают в отдельную емкость. При кипячении реакция с участием летучих жидкостей проводится при температуре их кипения, чтобы ускорить ее; а неизбежно выделяющиеся пары конденсируются и возвращаются в реакционный сосуд. При экстракции по Сокслету на некоторые порошкообразные материалы, такие как молотые семена, наливается горячий растворитель, чтобы выщелачивать некоторые плохо растворимые компоненты; затем растворитель автоматически отгоняется из полученного раствора, конденсируется и снова настаивается. Для различных применений и объемов обработки было разработано множество различных типов конденсаторов. Самый простой и старый конденсатор представляет собой просто длинную трубку, по которой направляются пары, а охлаждение обеспечивает наружный воздух. Чаще всего конденсатор имеет отдельную трубку или внешнюю камеру, по которой циркулирует вода (или какая-либо другая жидкость) для обеспечения более эффективного охлаждения.

Дополнительную информацию смотрите в разделе: Дистилляция и системы дистилляции.

Обратный холодильник - лабораторная посуда, предназначенная для охлаждения паров. Он состоит из стеклянной трубки, заключенной в стеклянный цилиндр. Трубка соединяет ректификационную колонну с колбой и несет горячие пары, образующиеся при нагреве. Вода содержится в стеклянном цилиндре; вода закачивается в цилиндр и из него через боковые ответвления. Вода охлаждает пар внутри трубки и конденсирует его. Это два типа дефлегматоров. Когда пар конденсируется, он возвращается в реакционную колбу. Это уменьшает количество растворителя, теряемого во время реакции. Кроме того, реакцию можно проводить в течение длительного периода времени, поскольку растворитель возвращается обратно в реакционную колбу. Конденсатор в основном используется в процессе дистилляции. Дистилляция – это разделение двух жидкостей путем нагревания. Первой испарится жидкость с более низкой температурой кипения. Он снова превращается в жидкость внутри конденсатора. Если холодильник осаждает жидкость обратно в реакционную колбу, он называется обратным холодильником. Существует два типа дефлегматоров: с воздушным охлаждением и с водяным охлаждением. Обычные обратные холодильники с воздушным охлаждением включают воздушный конденсатор и конденсатор Вигре. Холодильник Либиха — простейший обратный холодильник с водяным охлаждением. Конденсатор Димрота и холодильник Грэма — это два других дефлегматора с водяным охлаждением. Обратный холодильник с воздушным охлаждением имеет только одну стеклянную трубку, и пары конденсируются на стекле, поскольку они охлаждаются воздухом. Некоторые обратные холодильники с воздушным охлаждением заполнены стеклянными шариками, чтобы облегчить процесс конденсации. Конденсатор Vigreux имеет ряд углублений, предназначенных для увеличения площади поверхности, доступной для конденсации пара. Водоохлаждаемый обратный холодильник имеет две стеклянные трубки. По внутренней трубе идет горячий пар, а по внешней — вода. Для охлаждения пара используется вода. Конденсатор Либиха имеет прямую внутреннюю трубку, а конденсатор Грэма имеет спиральную внутреннюю трубку. Внутри конденсатора Димрота имеется двойная спиральная трубка.

Экстрактор Сокслета

Экстрактор Сокслета используется для жидкостно-твердой экстракции, когда экстрагируемое соединение имеет ограниченную растворимость в выбранном растворителе, а примеси нерастворимы.Во время экстракции пары растворителя будут проходить вверх по пути дистилляции, в основную камеру и вверх в конденсатор, где они будут конденсироваться и капать вниз. Растворитель заполнит основную камеру, растворяя часть желаемого соединения из твердого образца. Когда камера почти заполнена, ее опорожняют через сифон, возвращая растворитель в круглодонную колбу, чтобы снова начать процесс. Каждый раз, когда экстракция повторяется, растворяется больше желаемого соединения, оставляя нерастворимые примеси в наперстке. Вот как соединение удаляется из образца.

Схематическое изображение экстрактора Сокслета:

Стержень мешалки
Перегонный куб (перегонный куб не должен быть переполнен, а объем растворителя в перегонном кубе должен в 3–4 раза превышать объем камеры Сокслета)
Путь дистилляции
Наперсток
Твердое вещество
Верхняя часть сифона
Выход сифона
Расширительный переходник
Конденсатор
Охлаждающая вода на выходе
Охлаждающая вода на входе

В отличие от традиционного метода экстракции, небольшое количество растворителя повторно используется для многократного проведения экстракции. Это означает, что при экстракции по Сокслету используется намного меньше растворителя, что делает ее более продолжительной и рентабельной. Кроме того, экстрактор Сокслета может работать непрерывно без каких-либо дополнительных действий, что делает его отличным выбором для извлечения соединений в течение нескольких часов или даже дней.

Франц Риттер фон Сокслет первым изобрел аппарат для извлечения липидов (жиров) из сухих веществ молока. Теперь экстрактор Сокслета используется всякий раз, когда требуется исчерпывающая экстракция, особенно в нефтяной и пищевой промышленности. Он также широко используется для извлечения биоактивных соединений из природных ресурсов, что имеет решающее значение в экологическом анализе почв и отходов.

Как это использовать?

Экстрактор Сокслета будет работать непрерывно после правильной настройки:
Загрузите материал образца, содержащий желаемое соединение, в наперсток.
Поместите наперсток в основную камеру экстрактора Сокслета.
Добавьте выбранный растворитель в круглодонную колбу и поместите на колбонагреватель.
Прикрепите экстрактор Сокслета над круглодонной колбой.
Прикрепите обратный холодильник над экстрактором, чтобы холодная вода входила снизу, а выходила сверху.
Теперь аппарат настраивают, нагревают растворитель до температуры кипения с обратным холодильником и оставляют для экстрагирования на необходимое количество времени.

Соединения и переходники из шлифованного стекла

Этот тип стеклянной посуды, широко известный как Quickfit, включает в себя полный набор компонентов, оснащенных стандартными коническими соединениями матового стекла. Соединения полностью взаимозаменяемы с аналогичными по размеру, и из простых деталей можно собрать установку для целого ряда опытов без необходимости использования резиновых пробок, пробок и т. д. При несоответствии размеров стыков предметов стеклянной посуды можно использовать редукционные и расширительные переходники. Типовой ассортимент соединенной стеклянной посуды показан на рисунках ниже.

Швы в виде матового стекла на стеклянной посуде классифицируются в зависимости от диаметра шва в самом широком месте (внутренний диаметр) и длины матового участка шва. Таким образом, соединение 14/23 имеет максимальный внутренний диаметр 14 мм и длину 23 мм. Другие распространенные размеры суставов, с которыми вы часто сталкиваетесь, это 19/26, 24/29 и 35/39. Размер стыка всегда выгравирован на стекле сбоку или рядом с стыком. По понятным причинам суставы делятся на «женские» и «мужские».

Внутренний (штыревой) стык из матового стекла 45/50, удерживаемый над внешним (женским) стыком.

Соединённая стеклянная посуда намного дороже, чем обычная стеклянная посуда из-за точности, необходимой для изготовления соединений. Если стыки «схватываются» и не могут быть разделены, стеклянную посуду нельзя использовать снова, и у вас может возникнуть проблема с закупоренной колбой, содержащей летучий органический растворитель, которую кто-то должен открыть!

Есть две основные причины «заедания» суставов:

Использование растворов гидроксида калия или гидроксида натрия в воде или других растворителях, которые разъедают стекло.
Улавливание химических веществ, включая твердые вещества и растворы твердых веществ, в стыках матового стекла.

Если вы используете стеклянную посуду с соединениями, содержащими сильные щелочи (NaOH, KOH), соединения необходимо смазать. В большинстве случаев будет достаточно простой смазки на углеводородной основе, такой как вазелин, так как она легко удаляется из соединений, протирая тканью, смоченной углеводородным растворителем (уайт-спирит, температура кипения 60-80 °С). Избегайте смазки на силиконовой основе, так как ее трудно удалить, она растворима в некоторых органических растворителях и может загрязнить продукты реакции. Чтобы смазать шарнир, нанесите небольшой мазок смазки на верхнюю часть «охватываемого» шарнира, протолкните его в «охватывающий» шарнир вращательным движением, и сустав должен стать «чистым» сверху до половины пути вниз. Если больше половины соединения стало «чистым», значит, вы использовали слишком много смазки: разъедините соединения, протрите тканью, смоченной в растворителе, и повторите процесс. Во избежание попадания химикатов в соединения матового стекла, наполняйте колбы и т. д., используя фильтрующую воронку с длинным стержнем или бумажный конус, который выходит за соединение в колбу.

Адаптер Клайзена.

Переходник Клайзена можно поместить сверху на круглодонную колбу, чтобы преобразовать одно отверстие в два. Например, присоединить одно верхнее соединение переходника Клайзена к холодильнику, а одно к дополнительной воронке или принять переходник термометра для измерения температуры в перегонном аппарате; Этот переходник Claisen имеет два верхних внешних соединения для крепления любой лабораторной посуды с внутренними соединениями и нижнее внутреннее соединение для входа в кипящую колбу с внешним соединением. Размеры трех суставов одинаковые 24/40. Адаптер для рабочего стекла Claisen изготовлен из высококачественного боросиликатного стекла и отожжен при температуре 800 градусов Цельсия, может нагреваться непосредственно в открытом пламени и выдерживает типичные лабораторные температурные колебания в химических процессах, таких как нагрев и охлаждение.

Дизайн.

Использование.

Используется в ситуациях, когда требуется более одного выхода из круглодонной колбы, идеально подходит для кипячения реакционной смеси, одно соединение подходит для стеклянного холодильника, другое - для дополнительной воронки. На практике он причинно используется в перегонном аппарате и помещается на перегонную колбу, дополнительное горло можно использовать для добавления воды в кипящую колбу в процессе перегонки.

Трехходовой переходник Claisen с тремя стандартными коническими соединениями 24/40 позволяет быстро и легко установить герметичную лабораторную посуду. Два верхних соединения являются гнездовыми для крепления дистилляционной головки и дополнительной воронки или воронки для порошка.

Барбортирование

Барботеры представляют собой простые устройства, используемые для поддержания инертной атмосферы над реакционным аппаратом, а также обеспечивающие средства для сброса давления. Баблеры обычно заполнены ртутью или минеральным маслом, однако последнее рекомендуется, потому что ртутные барботеры сильно разбрызгиваются и представляют опасность токсичности.

Когда давление внутри вашего аппарата превышает атмосферное давление в лаборатории, избыточный газ будет пузыриться по трубке и выходить через минеральное масло. Если давление внутри вашего аппарата упадет ниже атмосферного, масло поднимется в трубке и предотвратит попадание воздуха в систему. Однако, если давление слишком низкое, в конце концов попадет воздух, и вы всосете масло (или ртуть) в свой прибор. Это ошибка, которую вы обычно совершаете только один или два раза (утомительная уборка — отличный опыт для обучения).

Вы можете избежать того, чтобы ваш барботер «всасывал обратно»:

Будьте осторожны, чтобы не вызвать отрицательное давление в вашей системе, пока она открыта для барботера. Три наиболее распространенные причины этого:
Создание вакуума в колбе, когда она открыта для барботера.
Выключение нагрева на горячей реакции, но без увеличения подачи азота.
Охлаждение вашей реакции в холодной ванне, но без увеличения потока азота.
Использование специально модифицированных барботеров.
Использование ртутного барботера высотой более 760 мм (максимальная высота, которую может достичь ртуть при давлении в 1 атм).

Трубка между барботером и реактором должна иметь более высокую температуру, чем пузырек, в противном случае прекурсор будет конденсироваться в трубке и, следовательно, неконтролируемые капли попадут в реакционный сосуд. Если это произойдет с твердым прекурсором, он может закупорить линию. Если вы барботируете что-то, кроме азота (HCl, растворители, побочные продукты реакции) через барботер, не забудьте либо барботировать через него чистый азот, когда закончите, либо очистите барботер. Таким образом, вы избежите загрязнения вашей следующей реакции.

Примечание.

Убедитесь, что жидкость вашего барботера не вступает в реакцию с газами, которые вы используете. Например, ртуть несовместима с аммиаком и ацетиленом.Чтобы снизить вероятность случайных взрывов под давлением, НИКОГДА не одевайте газовый баллон на вакуумный коллектор, если коллектор не открыт на барботер!Для поддержания положительного давления на реакцию, которая просто перемешивается, барботер должен барботировать каждые несколько секунд. При большем потоке расходуется азот и могут выделяться пузырьки летучих растворителей. Меньший поток увеличивает вероятность попадания воздуха в ваш аппарат. Чтобы масло или ртуть не выплескивались из вашего барботера, подсоедините кусок трубки Tygon к выходному отверстию. Расположите это вертикально на несколько дюймов или сделайте несколько витков в трубке. В качестве альтернативы вы можете прикрепить пустой барботер к выходному отверстию барботажа, чтобы удерживать разбрызгиваемый материал.По возможности избегайте использования ртути в лаборатории. Но если вы должны использовать его, обязательно прочитайте эти советы, предупреждения и рекомендации.

Соображения безопасности

Распространенные причины взрыва:

Использование сжатых газов – Взрыв может произойти, если давление инертного газа в закрытой системе возрастет. Убедитесь, что имеется источник сброса давления в виде барботера и что при открытой газовой линии система не замкнута. В линию также можно добавить электронный манометр или манометр для контроля давления и обеспечения дополнительного спокойствия.
Неконтролируемая реакция — бурная реакция может быстро выделить большой объем газа. Опять же, убедитесь, что в системе имеется достаточный сброс давления, например барботер, и что реакционный сосуд открыт для линии.
Обогрев закрытой системы – повышение температуры закрытой системы (постоянный объем) увеличивает давление. Убедитесь, что любой сосуд, который вы нагреваете, открыт для линии, и есть сброс давления в виде барботера, прикрепленного к линии.

Распространенная причина имплозии:

Трещины в стеклянной посуде. Любая слабость в стеклянной посуде, например трещина в форме звезды, может привести к ее разрушению в условиях вакуума. Если вы заметили трещину в сосуде, не используйте его.

Вывод:

Надеюсь, мое описание и краткие инструкции помогут вам в достижении ваших целей. Если вам нужно какое-то дополнительное объяснение, вы можете спросить меня там или в приватном чате. Я добавлю некоторую информацию по мере необходимости. Всегда нужно думать о безопасности при работе со стеклянной посудой в лаборатории. Используйте защитное стекло, химическое покрытие, перчатки для предотвращения травм и химических ожогов, несчастных случаев с глазами.