Синтез 5-MeO-триптамина из мелатонина

Мы в телеграмм:

💡 Получите все необходимое вместе с Macondo. Стать членом сообщества можно через Macondo Shop (ссылка в шапке профиля).

У нас вы найдете:

🟢 Рецепты синтеза:🔹Мефедрон🔹A-PVP🔹МДМА🔹Амфетамин🔹Метамфетамин🔸Рецепты других веществ

🟠 Товары:🔹Реактивы и прекурсоры🔹Лабораторная посуда и оборудование🔹Конструкторы почтой🔹Конструкторы кладом

🟡 Услуги:🔹Консультации для новичков🔹Консультации для магазинов🔸 Справочник WIKI

🟣 Прочее:🔹 Правила🔹 Контакты

Введение:

Синтез 5-MeO-триптамина из мелатонина представляет собой процесс, представляющий значительный интерес в области органической химии и фармакологии. 5-МеО-триптамин, природное соединение, обнаруженное в некоторых растениях и животных, привлекло внимание своим потенциальным терапевтическим применением, особенно при лечении различных неврологических и психологических расстройств. Мелатонин, гормон, известный прежде всего своей ролью в регуляции циклов сна и бодрствования, служит легкодоступным предшественником для синтеза 5-MeO-триптамина. В этой статье исследуется синтетический путь от мелатонина до 5-MeO-триптамина, обсуждается ключевая реакция.

Реагенты:

• Гидроксид натрия (NaOH) 40 г;
• н-бутанол 300 мл;
• Мелатонин (cas 73-31-4) 60 г;
• Дистиллированная вода 100 мл;
• Изопропанол (IPA) ~300 мл;
• Соляная кислота (концентрация HCl 37%) 50 мл;
• Ацетон ~500 мл;

Оборудование и посуда:

• Круглодонная колба емкостью 500 мл;
• Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
• Магнитная мешалка;
• Делительная воронка 500 мл;
• Обратный конденсатор;
• Стеклянная палочка и лопаточка;
• Нагревательная пластина;
• Термометр лабораторного класса (до 150 °С);
• Лабораторные весы (подойдут 0,1-200 г);
• Мерный цилиндр 100 мл;
• Воронка;
• Фильтровальная бумага;
• Индикаторная бумага pH;
• Роторная машина (опция);
• Дистилляционный комплект;
• Источник вакуума;
• Колба Бюхнера и воронка;
• Стаканчики 100 мл х2; 250 мл х2;
• Комплект для ТСХ (дополнительно);

Процедуры синтеза:

1. Хлопья гидроксида натрия (NaOH) по 40 г добавляют к 300 мл н-бутанола в колбе емкостью 500 мл. Смесь нагревают до 80°С и перемешивают магнитной мешалкой в течение 15 мин.

2. Мелатонин добавляют в колбу медленно, по несколько граммов за одну порцию. Порции мелатонина должны полностью раствориться перед следующей порцией. Весь мелатонин (60 г) добавляют после медленного последовательного добавления ~20 мин.

3. Густую, ярко окрашенную реакционную смесь кипятят с обратным холодильником при ~110°С в течение 2 часов.

4. Реакционная смесь через 2 ч частично затвердевает и становится очень густой. Добавляют немного бутанола для повторного растворения суспензии и позволяют раствору перемешиваться еще 15 мин.

5. В этот момент проводят ТСХ и проверяют полное превращение исходного материала в продукт.

6. Внешний нагрев отключают, добавляют 100 мл дистиллированной воды. Смесь перемешивают в течение 10 мин. Раствор становится менее вязким и отделяется слой воды.

7. Слой воды отделяется делительной воронкой. Затем бутанол снова добавляют в реакционную колбу и начинают перегонку. Половину бутанола отгоняют до тех пор, пока жидкость не станет очень густой. Смесь охлаждают, образуются кристаллы свободного основания мезамина.

8. К раствору добавляют 50 мл изопропанола (IPA). Колбу нагревают для повторного растворения кристаллов.

9. Соляную кислоту (конц. HCl 37%) 50 мл разбавляют 100 мл IPA. К смеси мексамина в реакционной колбе медленно добавляют раствор кислоты. Смесь хорошо перемешивают. Кислоту добавляют до тех пор, пока рН не станет кислым (требуется 30-40 мл концентрированной HCl), а цвет раствора изменится на темно-пурпурный с видимым образованием кристаллов гидрохлорида мексамина.

10. Смесь разбавляют 100 мл ацетона. Колбу помещают в морозильную камеру на ночь.

11. На следующий день кристаллы фильтруют под вакуумом, промывают 50 мл IPA и 3х100 мл ацетона. Продукт высушивают и получают серебристо-серый блестящий кристаллический материал массой 38 г.

12. Фильтрат (IPA и ацетон) концентрируют, разбавляют ацетоном и помещают в морозильную камеру. Вторичные кристаллы промывают, как описано выше ( шаг 11 ), и сушат до постоянной массы 7 г. Материал темнее, имеет тускло-коричневый цвет и менее кристаллический, чем продукт первой фильтрационной партии. В любом случае, этот продукт имеет достаточную чистоту для использования на следующем этапе.

Восстановленный гидрохлорид мексамина можно перекристаллизовать из изопропанола или этанола для удаления цвета и побочных продуктов.

Общий выход 5-MeO-триптамина *HCl составляет 45 г (92%).