Системы дистилляции и дистилляции

Мы в телеграмм:

💡 Получите все необходимое вместе с Macondo. Стать членом сообщества можно через Macondo Synthesis или Macondo Shop (ссылка в шапке профиля).

У нас вы найдете:

🟢 Рецепты синтеза:🔹Мефедрон🔹A-PVP🔹МДМА🔹Амфетамин🔹Метамфетамин🔸Рецепты других веществ

🟠 Товары:🔹Реактивы и прекурсоры🔹Лабораторная посуда и оборудование🔹Конструкторы почтой🔹Конструкторы кладом

🟡 Услуги:🔹Консультации для новичков🔹Консультации для магазинов🔸 Справочник WIKI

🟣 Прочее:🔹 Правила🔹 Контакты

Дистилляция

Дистилляция – это выпаривание жидкости с последующим охлаждением и конденсацией паров. Дистилляцию рассматривают прежде всего как технологический процесс разделения и очистки многокомпонентных веществ - в ряде других процессов с фазовым превращением и массообменом: возгонки, кристаллизации, жидкостной экстракции и некоторых других. Различают перегонку с конденсацией пара в жидкость (при которой получаемый дистиллят имеет усредненный состав за счет смешения) и перегонку с конденсацией пара в твердую фазу (при которой в конденсате имеет место распределение концентрации компонентов). Продукт перегонки представляет собой либо дистиллят, либо остаток (или и то, и другое), в зависимости от перегоняемого вещества и цели процесса.

Видео: Разделение жидкостей дистилляцией доступно на нашем канале в телеграмм

Простая перегонка — частичное выпаривание жидкой смеси путем непрерывного удаления и конденсации образующихся паров в холодильнике. Образующийся конденсат называется дистиллятом, а неиспарившаяся жидкость – кубовым остатком.Фракционная перегонка (или фракционная перегонка) - разделение многокомпонентных жидких смесей на разные части, фракции путем сбора конденсата по частям с разной летучестью, начиная с первой, обогащенной низкокипящим компонентом. Оставшаяся часть жидкости обогащается высококипящим компонентом. Для улучшения разделения фракций используется дефлагматор.Ректификация — метод перегонки, при котором часть жидкого конденсата (флегмы) постоянно возвращается в чан, двигаясь навстречу пару в колонне. В результате примеси, содержащиеся в паре, частично переходят во флегму и возвращаются в чан, а чистота пара (и конденсата) повышается.​

Приложения

Применение дистилляции можно условно разделить на четыре группы: лабораторные масштабы, промышленная дистилляция, дистилляция трав для парфюмерии и лекарственных средств (травяной дистиллят) и пищевая промышленность. Основное различие между лабораторной дистилляцией и промышленной дистилляцией заключается в том, что лабораторная дистилляция часто выполняется периодически, тогда как промышленная дистилляция часто происходит непрерывно. При периодической перегонке в процессе перегонки изменяется состав исходного сырья, паров перегонных соединений и самого дистиллята. При периодической перегонке в аппарат загружается (подается) партия исходной смеси, которая затем разделяется на составляющие ее фракции, которые собираются последовательно от наиболее летучих к менее летучим, с удалением низов – оставшейся наименьшей или нелетучей фракции – в конце. Затем дистиллятор можно перезарядить, и процесс повторится.

В производстве лекарств.

Во-первых, вы можете восстановить дистиллированные растворители, которые использовались в предыдущих синтезах, используя дистилляцию. Это устройство позволяет значительно сэкономить на растворителях и их утилизации. Этот метод позволяет очищать растворители, которые были проданы с нелабораторными сортами.

Например, при синтезе амфетамина растворители должны перегоняться. Для очистки ацетона от примесей (других растворителей) при перегонке удаляют первую и последнюю фракции растворителя.

Дистилляция используется в синтезе 5-мео-триптамина из мелатонина на следующих стадиях:

Водный слой отделяли в делительной воронке, затем обратно в колбу добавляли бутанол и ставили на перегонку. Половину бутанола отгоняли до тех пор, пока жидкость не становилась очень густой. При охлаждении наблюдалось образование кристаллов (свободное основание мексамин).

Восстановленный фильтрат концентрировали перегонкой, затем разбавляли ацетоном и помещали в морозильную камеру. Вторую порцию кристаллов промывали, как и раньше, и весили 7 г в сухом виде. Материал был более темным, тускло-коричневого цвета и менее кристаллическим, чем первая порция, но все же имел достаточную чистоту для использования на следующем этапе. Для удаления цвета восстановленный мексамин гидрохлорид можно перекристаллизовать в изопропаноле или этаноле. Общий выход: 45 г.

Дистилляция используется в синтезе a-PVP на следующих стадиях:

8. Включите вакуумный насос реактора и насос-охладитель для конденсатора реактора.
9. Отгоните все или большую часть этилацетата.
10. Остановите вакуумный насос и добавьте в реактор ацетон.

Дистилляция, широко применяемая в лабораторной практике и упоминаемая при синтезе эфедрина из пропиофенона:

Водный слой удаляют, органические экстракты объединяют, промывают один раз слабым раствором поваренной соли и один раз водой, перегоняют дихлорметан, предпочтительно при пониженном давлении.

Описание

Сборка

Химические охладители могут использоваться как в обратном, так и в нисходящем направлении (различаются положением и способом крепления при установке устройства). Верхняя часть конденсатора 5 соединена с колбой Вюрца 3, головкой Вюрца или трубкой, отходящей от колбы, содержащей исходную смесь 2. Нижняя часть соединена с аллонжером 10, через который продукт синтеза или дистилляции поступает в приемник 8. Охлаждающий агент (вода) подается исключительно снизу вверх 6. Если питание в конденсатор 5 подается сверху вниз, рубашка конденсатора заполнится не полностью, что сделает охлаждение неэффективным. Кроме того, при таком питании конденсатор может выйти из строя (треснуть) из-за локального перегрева рубашки. Необходимо постоянно следить за тем, чтобы циркуляция воды через рубашку конденсатора не прекращалась, так как отключение конденсатора может привести к пожарам и взрывам.

Конденсаторы являются важной частью дистилляции. Типы конденсаторов:

Прямой охладитель (нисходящий) - используется для конденсации паров и удаления образующегося конденсата из реакционной системы. Сбор конденсата осуществляется в приемную колбу;

Дефлегматор – используется для конденсации паров и возврата конденсата в реакционную массу. Такие холодильники обычно устанавливаются вертикально.

Дефлегматоры применяют при проведении реакции при температуре кипения реакционной смеси, но без отгонки жидкости; обеспечивают конденсацию паров и слив конденсата обратно в реактор по стенкам холодильника. Дефлегматор - конденсатор для частичной конденсации легкой части пара, флегмы.

Простейшим типом лабораторного конденсатора является воздушный конденсатор, который обычно представляет собой стеклянную трубку, охлаждаемую окружающим воздухом. Применяется исключительно при работе с высококипящими жидкостями (желательно с температурой кипения не ниже 300 °С), которые при работе с водяным кулером из-за большого перепада температур могли треснуть в стекле холодильника.

Конденсатор Либиха.
Он используется в основном как нисходящий поток примерно до 160 ° C. Хладагентом для веществ с температурой кипения менее 120 °С является проточная вода, а в диапазоне 120-160 °С – непроточная. Конденсатор Либиха состоит из двух впаянных одна в другую стеклянных трубок. По внутренней трубе движутся пары жидкости, а по внешней (рубашке) – хладагент (холодная вода). Наоборот, такой конденсатор малоэффективен, так как имеет малую охлаждающую поверхность и ламинарный поток пара; для этой цели его используют для высококипящих соединений (температура кипения более 100 °С). Атмосферная влага конденсируется на внешней поверхности конденсатора через капиллярные неплотности. Также рекомендуется на холодильник над отделением надевать манжету из сухой фильтровальной бумаги. Жидкости с более высокой температурой кипения на стыке могут вызвать внутреннее напряжение, вызывая растрескивание стекла. Поэтому конденсатор Либиха не может быть изготовлен из нетермостойкого стекла.

Шариковый конденсатор.

Используется исключительно как реверс. Так как этот конденсатор имеет сферические расширения, то течение пара становится в нем турбулентным; охлаждающий эффект такого холодильника значительно выше, чем у конденсатора Либиха. Однако атмосферная влага также конденсируется на его наружной поверхности и соединение также опасно. Хладагент подается снизу вверх. Через шаровой охладитель удобно вводить ось мешалки, вводить в реактор различные вещества, которые хорошо смываются в колбу конденсатом и нагреваются им. Обычно количество шаров в таком холодильнике колеблется от 3 до 8. Во избежание затопления, когда конденсат не успевает стекать обратно в колбу с кипящей жидкостью, дефлегматор устанавливают в наклонном положении, но уклон не должен быть слишком большим, чтобы в шарах не скапливался конденсат. Накопление конденсата приводит к уменьшению эффективной охлаждающей поверхности холодильника.

Конденсатор Грэхема.
Конденсатор Graham или Грэхемса имеет спиральный змеевик с охлаждающей рубашкой, проходящий по всей длине конденсатора и служащий каналом для отвода пара и конденсата. Это не следует путать со спиральным конденсатором. Спиральные трубки конденсатора внутри обеспечивают большую площадь поверхности для охлаждения, и по этой причине их наиболее выгодно использовать, но недостатком этого конденсатора является то, что по мере конденсации паров он имеет тенденцию перемещать их вверх по трубке для испарения, что также приведет к затоплению смеси растворов. Его также можно назвать конденсатором внутренних доходов из-за приложения, для которого он был разработан.

Конденсатор Димрота.
Очень эффективный обратный конденсатор. Он также используется в качестве нисходящего потока, если можно пренебречь относительно большими потерями дистиллята в змеевике. Место соединения змеевика А с кожухом находится вне зоны с большим перепадом температур, поэтому, используя такой холодильник при работе с жидкостями, кипящими выше 160°C, можно не опасаться осложнений. Поскольку внешняя оболочка холодильника состоит из воздуха комнатной температуры, атмосферная влага не конденсируется на его поверхности. Низкокипящие вещества могут "ползти" по внутренней стороне рубашки и тем самым "затягивать" зону охлаждения. Поэтому конденсатор Димрота не подходит в качестве реверсивного для относительно низкокипящих веществ, таких как эфир. На верхнем открытом конце конденсатора атмосферная влага легко конденсируется на шлангах подачи воды, поэтому он снабжен трубкой из хлорида кальция.

Аллонж и Аллонж паук. Аллонж "Паук" - это аллонж для сбора различных фракций дистиллята без разборки дистилляционной установки.

Инструкции

Видео: Руководство по простой дистилляции доступно на нашем канале в телеграмм

Сопло Вюрца.

Если есть место, где ваша установка развалится, то так оно и случится. Когда вы устанавливаете соединение, важно, чтобы все соединения были выровнены. Это сложно, так как, когда вы сжимаете один сустав, сразу же выскакивает другой. Все соединения должны быть герметичными!

Перегонная колба

Наполните колбу для перегонки жидкостью, которую хотите перегнать. Вы можете снять термометр и переходник для термометра, наполнить колбу с помощью воронки, а затем вернуть термометр и его переходник на место.

Не заполняйте перегонную колбу более чем наполовину. Положите в кипящий камень, если вы еще этого не сделали. Эти маленькие пористые камни способствуют образованию пузырей и удерживают жидкость от перегрева и вытекания из колбы. Этот полет вокруг называется тряской. НИКОГДА не бросайте кипящий камень в горячую жидкость, иначе вы можете быть вознаграждены тем, что ваше тело погрузится в горячую жидкость, когда она пенится на вас.

Убедитесь, что все соединения в вашей установке затянуты. Медленно нагревайте до тех пор, пока не начнется слабое кипение и жидкость не начнет капать в приемную колбу со скоростью около 10 капель в минуту. Это важно. Если ничего не приходит, вы не дистиллируете, а просто тратите время. Возможно, вам придется увеличить температуру, чтобы материал продолжал поступать.

Термометр

Убедитесь, что вся груша термометра находится ниже бокового ответвления трехходового адаптера. Если у вас нет капель жидкости, конденсирующихся на колбе термометра, температура, которую вы читаете, является ерундой. Записывайте температуру жидкости или жидкостей, которые перегоняются. Это проверка на чистоту. Жидкость, собранная при температуре выше 2 °C, является достаточно чистой.

Конденсатор

Всегда пропускайте холодную воду через конденсатор, достаточно, чтобы по крайней мере нижняя половина была холодной на ощупь. Помните, что вода должна идти снизу и выходить сверху. Кроме того, давление воды в лаборатории может время от времени меняться и обычно повышается ночью, так как в это время используется мало воды. Итак, если вы собираетесь оставить охлаждающую воду конденсатора течь на ночь, привяжите трубку к конденсатору и водопроводному крану проволокой или чем-то еще. И если вы не хотите затопить лабораторию, позаботьтесь о том, чтобы выпускной шланг не вывалился из раковины.

Вакуумный адаптер

Важно, чтобы соединитель трубки оставался открытым для воздуха, иначе весь аппарат просто взорвется.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Не стоит просто наклеивать вакуумный переходник на конец конденсатора и надеяться, что он не отвалится и не сломается.

Приемная колба

Приемная фляга должна быть достаточно большой, чтобы набрать то, что вы хотите. Вам может понадобиться несколько, и их, возможно, придется менять во время перегонки. Стандартная практика заключается в том, чтобы одна фляга была готова для того, что вы собираетесь выбросить, а другие — для того, чтобы сохранить то, что вы хотите сохранить.

Ледяная баня (если нужно)

Почему все настаивают на том, чтобы загрузить ведро со льдом и попытаться засунуть флягу в эту кашу, я никогда не узнаю. Как вы думаете, сколько охлаждения вы получите, если несколько небольших участков колбы едва касаются льда? Возьмите подходящую емкость — большую мензурку, эмалированную кастрюлю или что-то еще. Должно, не течь. Поставьте под колбу. Налейте в него немного воды. Теперь добавьте лед. Перемешать.

Вакуумная перегонка

Вакуумная дистилляция — это дистилляция, выполняемая при пониженном давлении, что позволяет очищать соединения, которые трудно перегнать при атмосферном давлении, или просто для экономии времени или энергии. Этот метод разделяет соединения на основе различий в их температурах кипения. Этот метод используется, когда трудно достичь точки кипения желаемого соединения или это приведет к разложению соединения. Пониженное давление снижает температуру кипения соединений. Соответствующие вакуумные насосы описаны в этой статье.

Инструкция

Подготовьте аппарат:

• Примечание по технике безопасности. Осмотрите каждую стеклянную посуду, которая будет использоваться для вакуумной дистилляции, проверяя наличие звездочек, трещин или других дефектов в стекле, так как они могут привести к взрыву при снижении давления.
• Для предотвращения ударов необходимо использовать мешалку. Кипящие камни нельзя использовать для вакуумной дистилляции, так как воздух, попавший в поры камня, быстро удаляется под вакуумом, в результате чего камни не образуют пузырьков.
• Несмотря на то, что при простой и фракционной перегонке смазка является в некоторой степени личным выбором, все соединения должны быть смазаны при вакуумной перегонке, иначе система будет протекать и не сможет достичь низкого давления.
• Начинайте сборку аппарата возле источника вакуума. Если вы используете водяной аспиратор, убедитесь, что он работает хорошо, так как некоторые из них более функциональны, чем другие. Чтобы проверить аспиратор, наденьте толстый вакуумный шланг на выступ аспиратора, включите воду и пальцем почувствуйте всасывание на конце шланга.
• В аппарат должен быть включен переходник Claisen, так как растворы в вакууме имеют тенденцию сильно трястись.
• Прикрепите толстостенную трубку к вакуумному адаптеру на дистилляционном аппарате и подсоедините к вакуумной ловушке. Показана ловушка, подходящая для водяного аспиратора, но следует использовать более прочную ловушку, охлаждаемую сухим льдом и ацетоном, с переносным пылесосом, чтобы пары растворителя не разрушали масляный насос.
• Подсоедините ловушку к источнику вакуума (аспиратору или вакуумному насосу). Лучше не сгибать и не натягивать трубки настолько, насколько это практически возможно, так как это может привести к утечке в системе.
• Вставьте деревянный блок или лабораторный домкрат под мешалку, чтобы можно было опустить источник тепла после завершения дистилляции.

Начать дистилляцию:

• Перед нагревом включите источник вакуума, чтобы начать снижение давления внутри аппарата. Не должно быть шипящего звука, иначе в системе есть утечка.​
• Целью снижения давления перед нагревом является удаление очень низкокипящих жидкостей (например, остаточного растворителя). Если бы система одновременно нагревалась, низкокипящие жидкости могли бы сильно закипеть в колбе.
• При наличии манометра запишите давление внутри аппарата. Это может быть использовано для прогнозирования температуры кипения образца.​
• Убедившись, что аппарат надлежащим образом вакуумирован и все низкокипящие соединения удалены, начните нагревать образец.​
• Если добиться чего-то большего, чем флегма, сложно, можно изолировать Claisen и трехходовой адаптер, плотно обернув их стекловатой, а затем алюминиевой фольгой. Изоляция позволяет колонке сохранять тепло, а образец дольше оставаться в газовой фазе. В изоляции возле перегонной колбы должен быть оставлен небольшой зазор, чтобы «заглянуть внутрь» и убедиться, что механизм перемешивания продолжает работать должным образом.​
• Запишите температуру, при которой был собран материал, убедившись, что значение соответствует температуре, когда колба термометра полностью погружена в пары. Если используется манометр, также запишите давление. Если манометр не используется, запишите источник вакуума (например, аспиратор).​
• Чистые жидкости не всегда перегоняются при постоянной температуре в вакууме, так как легко возникают колебания давления, влияющие на температуру кипения. Диапазон 5 oC не является чем-то необычным для чистых жидкостей. Это особенно верно, когда источником вакуума является водяной аспиратор, в котором изменения расхода воды изменяют давление.​
• Если требуется более одной фракции дистиллята, перегонку необходимо остановить перед заменой приемной колбы. Если возможно, приемную колбу типа «корова» или «паук» можно использовать для сбора различных фракций без отключения вакуума.​

Остановить дистилляцию:

• Чтобы остановить дистилляцию, сначала уберите источник тепла, охладите колбу до комнатной температуры, а затем охладите на бане с водопроводной водой.​
• Медленно восстановите атмосферное давление в колбе, открыв зажим на вакуумной ловушке или сняв резиновую трубку с вакуумного адаптера или аспиратора. Вы поймете, что система открыта для атмосферы, когда поток воды в аспираторе увеличится или будет слышен шипящий звук. Затем выключите источник вакуума.​
• Важно сначала охладить систему, прежде чем снова впустить воздух, так как перегретый остаток в колбе может неожиданно вступить в реакцию с кислородом воздуха.​
• Также важно сначала пустить воздух обратно в систему, прежде чем выключать источник вакуума. Если сначала отключить вакуум, иногда изменения давления внутри аппарата (по мере его охлаждения) вызывают обратное всасывание. Если используется водяной аспиратор, это может привести к попаданию воды из раковины в вакуумную линию. Вакуумная ловушка предотвращает порчу дистиллята обратным всасыванием.​
• Разберите и очистите перегонный аппарат как можно быстрее, так как соединения иногда могут замерзнуть, если оставить их подключенными в течение длительного времени.​

Безопасность

Потенциальные опасности возникают из-за повышения давления, часто используемых легковоспламеняющихся материалов и использования тепла для испарения соответствующих химических веществ. Для эффективного разделения и предотвращения утечек, которые могут привести к пожару или загрязнению рабочей зоны, требуется тщательное проектирование и строительство системы дистилляции.Необходимо обеспечить плавное кипение в процессе сепарации и избегать ударов, которые могут разнести перегонный аппарат. Перемешивание дистилляционной смеси - лучший способ избежать ударов. Кипящие камни эффективны только для перегонки при атмосферном давлении. Используйте свежие кипящие камни, когда жидкость кипятится без перемешивания. Не добавляйте кипящие камни или любой другой материал в жидкость, близкую к температуре кипения, потому что это может привести к самопроизвольному выкипанию.Электрический каминный нагреватель, керамический нагреватель, паровые змеевики или ванна с негорючей жидкостью лучше всего обеспечивают равномерный нагрев. Силиконовое масло или другое подходящее масло с высокой температурой кипения можно использовать на горячей плите. В некоторых случаях также можно использовать горячую воду или пар. Дополнительный термометр, вставленный в центр дна перегонной колбы, предупредит об опасно высоких температурах, которые могут указывать на экзотермическое разложение. Не перегоняйте и не выпаривайте органические соединения досуха, если не известно, что они не содержат пероксидов.Поскольку во время перегонки при пониженном давлении часто возникают перегрев и удары, важно, чтобы перегонный узел был безопасным, а тепло распределялось более равномерно, чем это возможно при использовании пламени. Эвакуируйте сборку постепенно, чтобы свести к минимуму возможность ударов. Перемешивание или использование трубки для выпуска воздуха или азота обеспечивает хорошее испарение без перегрева и разложения.Установите постоянный щит для защиты в случае взрыва. После завершения дистилляции при пониженном давлении охладите систему, а затем медленно продуйте воздух, чтобы не вызвать взрыв в горячей системе. Чистый азот предпочтительнее воздуха и может использоваться даже до охлаждения системы. Используйте защитную маску при работе непосредственно с дистилляционной установкой.​