Видеосинтез 1-фенил-2-нитропропена (P2NP) из бензальдегида и нитроэтана. Реакция Генри
MacondoRCМы в телеграмм:
💡 Получите все необходимое вместе с Macondo. Стать членом сообщества можно через Macondo Synthesis или Macondo Shop (ссылка в шапке профиля).
У нас вы найдете:
🟢 Рецепты синтеза:🔹Мефедрон🔹A-PVP🔹МДМА🔹Амфетамин🔹Метамфетамин🔸Рецепты других веществ
🟠 Товары:🔹Реактивы и прекурсоры🔹Лабораторная посуда и оборудование🔹Конструкторы почтой🔹Конструкторы кладом
🟡 Услуги:🔹Консультации для новичков🔹Консультации для магазинов🔸 Справочник WIKI
🟣 Прочее:🔹 Правила🔹 Контакты
Схема реакции:
Средний масштаб:
Оборудование и стеклянная посуда:
- 10-литровая колба;
- Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата (дополнительно);
- Обратный холодильник;
- Воронка;
- Источник вакуума;
- Лабораторные весы (подойдут 0,1-500 г) – опционально;
- Мерные цилиндры 1000 мл и 100 мл;
- Водяная баня;
- Стеклянная палочка и лопаточка;
- Фильтровальная бумага;
- Лабораторный термометр;
- Колба Бюхнера и воронка;
- Ведро 5-10 л.
- Морозильник;
Реагенты:
- Бензальдегид 1000 мл;
- Нитроэтан 1000 мл;
- Ледяная уксусная кислота 250 мл;
- н-Бутиламин 50 мл;
- Изопропиловый спирт (IPA) ~1000 мл;
Видео: Синтез 1-фенил-2-нитропропена доступно на нашем канале в телеграмм
1. В 10-литровую колбу помещают 1000 мл бензальдегида, 1000 мл нитроэтана, 250 мл ледяной уксусной кислоты и 50 мл н-бутиламина.
2. На колбу устанавливают обратный холодильник.
3. Включают мешалку и нагреватель. Реакционную смесь нагревают до 60°С.
4. Реакцию проводят в течение 2-3 часов при постоянном перемешивании при температуре 60°С.
5. Реакционную смесь переливают в пустое ведро емкостью 5-10 л.
6. В ведро наливают 800 мл изопропилового спирта (IPA) и перемешивают.
7. Ведро со смесью ставим в морозильную камеру на 12 часов, 1-фенил-2-нитропропен (P2NP) кристаллизуется.
8. Продукт P2NP фильтруют на воронке Бюхнера (процедура всасывающей фильтрации), промывают небольшим количеством холодного IPA и сушат на воздухе (или в вакуумной камере, по желанию).
Микроволновая печь (мелкий масштаб):
Оборудование и стеклянная посуда:
- Мензурка 500 мл;
- Воронка;
- Источник вакуума;
- Лабораторные весы (подходят от 0,1 до 500 г) - опционально;
- Мерные цилиндры объемом 50 мл и 100 мл;
- Стеклянная палочка и шпатель;
- Фильтровальная бумага;
- Колба Бюхнера и воронка;
- Морозилка;
- Микроволновая печь 750 Вт;
Реактивы:
- Бензальдегид 100 мл;
- Нитроэтан 100 мл;
- Ледяная уксусная кислота 25 мл;
- н-бутиламин 20 мл;
- Изопропиловый спирт (IPA) ~150 мл
1. 100 мл бензальдегида, 100 мл нитроэтана, 25 мл ледяной уксусной кислоты и 20 мл н-бутиламина помещают в стакан емкостью 500 мл.
2. На стакан надевается резиновая перчатка.
3. Стакан ставится в микроволновую печь.
4. Мощность микроволновой печи устанавливается на 750 Вт. Включается духовка и смесь прогревается до закипания. Смесь охлаждают до комнатной температуры.
5. Шаг 4 повторяют несколько раз. Минимум 6 раз.
6. Далее добавляют 100 мл IPA, перемешивают реакционную смесь и помещают в морозильную камеру на 12 часов. Кристаллизуется 1-фенил-2-нитропропен (P2NP).
7. Продукт P2NP фильтруют на воронке Бюхнера (процедура всасывающей фильтрации), промывают небольшим количеством холодного IPA и сушат на воздухе (или в вакуумной камере, по желанию).
Рекомендация:
После кристаллизации P2NP необходимо отогнать 60% оставшейся жидкости, добавить в нее 1 г кристаллического P2NP, положить в морозилку и из этого выкристаллизуется еще 5-8% P2NP (немного темнее, нужно перекристаллизовывать 2 раза). P2NP всегда следует промывать бисульфитом натрия, чтобы смыть загрязнения бензальдегида, бензальдегид вмешивается любым способом, который вы задумали для своего P2NP. 6-8%-ный раствор бисульфита натрия в воде вымывает из P2NP все примеси бензальдегида.