Простейшие синтезы нитроэтана

MacondoRC

Мы в телеграмм:

💡 Получите все необходимое вместе с Macondo. Стать членом сообщества можно через Macondo Shop (ссылка в шапке профиля).

У нас вы найдете:

🟢 Рецепты синтеза:🔹Мефедрон🔹A-PVP🔹МДМА🔹Амфетамин🔹Метамфетамин🔸Рецепты других веществ

🟠 Товары:🔹Реактивы и прекурсоры🔹Лабораторная посуда и оборудование🔹Конструкторы почтой🔹Конструкторы кладом

🟡 Услуги:🔹Консультации для новичков🔹Консультации для магазинов🔸 Справочник WIKI

🟣 Прочее:🔹 Правила🔹 Контакты

Введение:

Представляю вам три простейших синтеза нитроэтана:

Из этилсульфата натрия и нитрита металла.
Из этилгалогенида и нитрита серебра.
Из бромистого этила (йодида) и нитрита натрия.

Этот список позволяет выбрать подходящий реагент, который можно приобрести в вашем регионе. Учитывая местные цены на реагенты, цены на конечный продукт и наличие реагентов, вы можете выбрать более разумный способ синтеза.

Внешний вид: маслянистая жидкость, фруктовый запах.
Точка кипения: от 112,0 до 116,0 °C/760 мм рт. ст.
Точка плавления: -90 °C
Молекулярная масса: 75,067 г/моль
Плотность: 1,054 г/мл (20 °C)
Показатель преломления: 1,3917 при 20 °C/D; 1,39007 при 24,3 °C/сутки

Из этилсульфата натрия и нитрита металла:

1,5 моля нитрита натрия (103,5 г) тщательно смешивают с 1 молем этилсульфата натрия (158 г) и 0,0625 моля K2CO3 (8,6 г). Затем смесь нагревают до 125–130 °С, при которой нитроэтан перегоняется сразу после его образования. При значительном ослаблении дистилляционного потока нагрев прекращают, сырой нитроэтан промывают равным количеством воды, сушат над CaCl2 и при необходимости обесцвечивают небольшим количеством активированного угля. Затем нитроэтан повторно перегоняют, собирая фракцию с температурой 114–116 °C. Выход 42-46% от теории.

Более подробное описание синтеза можно найти здесь. Существует метод синтеза нитрометана, который можно преобразовать в синтез нитроэтана. Вам необходимо заменить диметилсульфат на диэтилсульфат и пересчитать массы реагентов.

Видео: Синтез нитроэтана из этилсульфата натрия и нитрита металла, доступно в нашем чате в телеграм

Из этилгалогенида и нитрита серебра:

В трехгорлой колбе емкостью 500 мл 100 г нитрита серебра (0,65 моль) охлаждают в 150 мл сухого эфира до 0 °С (в затемненном помещении или при желтом свете). Добавляют 0,5 моля этилгалогенида (78 г этилиодида или 55 г этилбромида) по каплям в течение 2 часов, постоянно перемешивая и поддерживая температуру 0 °C и темное время суток. Перемешивайте в течение 24 часов при 0 °C, затем 24 часа при комнатной температуре, если используется бромистый этил, и 48 часов, если используется бромистый этил.

(Проверьте наличие галогенов, чтобы увидеть, когда реакция завершится, добавив несколько капель реакционной смеси в пробирку, содержащую спиртовой раствор нитрата серебра, и обратите внимание, появляется ли осадок. Если да, реакция не завершена. Тест Бейльштейна Также можно использовать небольшую катушку медной проволоки в пробирке, в которую добавляется небольшая часть реакционной смеси, и в случае возникновения реакции отмечается, что элементарное серебро будет осаждаться на поверхности медной катушки. ) Йодид серебра (или бромид) выпадет в осадок в растворе в ходе реакции. Соль серебра отфильтровывают и промывают ее несколькими порциями эфира. Выпарить эфир при комнатной температуре. (Это можно заменить отгонкой эфира на водяной бане при атмосферном давлении. Используется колонка размером 2х45 см, заполненная спиралями из пирекса диаметром 4 мм. Более эффективная колонка не используется из-за нестабильности этилнитрита, образующегося в результате -продукт реакции. Поддерживайте безводные условия, так как этилнитрит гидролизуется до этанола и его будет трудно отделить.) Затем остаток перегоняют в вакууме при давлении около 5 мм рт. ст. Этилнитрит будет начальной фракцией, за ней следует промежуточная фракция, затем будет отгоняться нитроэтан. Атмосферная перегонка может снизить выход. Выход составляет около 83% от теоретического.

Видео: Синтез нитроэтана из этилгалогенида и нитрита серебра, доступно в нашем чате в телеграмм

Из бромистого этила (йодида) и нитрита натрия (ДМФ):

32,5 грамма этилбромида (0,3 моля) выливали в перемешиваемый раствор 600 мл диметилформамида (ДМФ) и 36 граммов сухого NaNO2 (0,52 моля) в стакане, стоящем на водяной бане, поддерживая раствор при комнатной температуре, так как реакция слегка замедляется. экзотермический. Всегда храните раствор вдали от прямых солнечных лучей. Перемешивание продолжали в течение шести часов. После этого реакционную смесь выливали в стакан или колбу емкостью 2500 мл, содержащие 1500 мл ледяной воды и 100 мл петролейного эфира. Слой петролейного эфира сливали и сохраняли, а водную фазу экстрагировали еще четыре раза по 100 мл петролейного эфира, после чего органические экстракты объединяли и поочередно промывали 4х75 мл воды. Оставшуюся органическую фазу сушили над сульфатом магния, фильтровали и петролейный эфир удаляли перегонкой при пониженном давлении на водяной бане, температуре которой позволяли медленно повышаться примерно до 65°С. Остаток, состоящий из сырого нитроэтана, перегоняли при обычном давлении (предпочтительно на небольшой ректификационной колонне) с получением 60% продукта, кипящего при 114-116°С.

Бромистый этил реагирует с NaNO2 с образованием нитроэтана и этилнитрита.
Этот метод можно разнообразить несколькими способами. Во-первых, диметилформамид (ДМФ) в качестве растворителя можно заменить диметилсульфоксидом (ДМСО). Этиленгликоль также работает как растворитель, но реакция в этой среде протекает довольно вяло, допуская побочные реакции, например такие: RH-NO2 + R-ONO => R-(NO)NO2 + R-OH. Вместо NaNO2 также можно использовать KNO2. Если NaNO2 используется в ДМФА, можно также добавить 30 г (0,5 моль) мочевины в качестве поглотителя нитритов, чтобы минимизировать побочные реакции, а также одновременно увеличить растворимость NaNO2 и тем самым значительно ускорить реакцию.

Если бромистый этил заменить йодидом этила, необходимое время реакции уменьшается всего до 2,5 часов вместо 6 часов. В случае использования этилиодида необходимо внести небольшие изменения в описанную выше процедуру. Объединенные экстракты петролейного эфира следует промыть 2х75 мл 10% тиосульфата натрия, а затем 2х75 мл воды вместо 4х75 мл воды, как указано выше. Это необходимо для удаления небольшого количества свободного йода.