Синтез нитрометана из МХК и ДМС

Мы в телеграмм:

💡 Получите все необходимое вместе с Macondo. Стать членом сообщества можно через Macondo Shop (ссылка в шапке профиля).

У нас вы найдете:

🟢 Рецепты синтеза:🔹Мефедрон🔹A-PVP🔹МДМА🔹Амфетамин🔹Метамфетамин🔸Рецепты других веществ

🟠 Товары:🔹Реактивы и прекурсоры🔹Лабораторная посуда и оборудование🔹Конструкторы почтой🔹Конструкторы кладом

🟡 Услуги:🔹Консультации для новичков🔹Консультации для магазинов🔸 Справочник WIKI

🟣 Прочее:🔹 Правила🔹 Контакты

Введение:

Я хотел бы представить два метода получения нитрометана с использованием недорогого оборудования и посуды из доступных реагентов.

Наиболее известным и широко применяемым на практике методом получения нитрометана является взаимодействие хлоруксусной кислоты и нитрита натрия в водном растворе и при высоких температурах, получившее название метода Кольбе. Процесс осуществляется следующим образом. К водному раствору хлоруксусной кислоты добавляют щелочной агент (карбонат натрия, карбонат калия, аммиак и др.) до полной нейтрализации хлоруксусной кислоты. К реакционной массе добавляют водный раствор нитрита натрия и постепенно нагревают смесь компонентов до начала отгонки нитрометана. При температуре 80-85°С, как только начнут выделяться пузырьки углекислого газа, нагрев прекращают. При этой температуре реакция продолжается без внешнего нагрева, а образовавшийся нитрометан отгоняется с водой в виде тяжелых маслянистых капель. По мере перегонки температура повышается до 100°С. Щелочная среда, возникающая в ходе реакции, приводит к снижению выхода нитрометана, что является недостатком вышеуказанного способа. Выход нитрометана составляет не более 40% от теоретического.

Одним из перспективных методов получения нитрометана является метод, основанный на реакции диметилсульфата с нитритом натрия при повышенных температурах в водном растворителе. Метод характеризуется наличием легкодоступной материальной базы и высоким качеством получаемого нитрометана, что позволяет использовать его в подпольных лабораториях при больших нагрузках. Сущность способа по изложенному выше способу состоит в нагревании смеси исходных компонентов в воде и щелочном агенте в две стадии: первая стадия процесса (образование примерно трех четвертей количества нитрометана и монометила натрия сульфат) проводят при температуре до 85-100 °С с дальнейшей перегонкой образующегося нитрометана. Вторую стадию процесса (реакция монометилсульфата натрия с нитритом натрия с образованием нитрометана) проводят при температуре 110-120°С, а иногда и до 160-200°С при постоянной отгонке нитрометана.

• Внешний вид: бесцветная маслянистая жидкость; легкий, фруктовый аромат
• Точка кипения: 100,8–101,2 °C/760 мм рт. ст.
• Точка плавления: -28,7 °C
• Молекулярная масса: 61,042 г/моль
• Плотность: 1,1371 г/мл (20 °C)
• Показатель преломления: 1,3817 при 20 °C/D

Примечание по безопасности: Все манипуляции проводите в выдвижном зонде или под вытяжным колпаком; Нитрометан – токсичное вещество. При вдыхании паров в высоких концентрациях нитрометан повреждает печень и почки, оказывает вредное воздействие на центральную нервную систему. Препарат, который также обладает судорожным действием и последствиями. ЛД50 = 950 мг/кг для мышей. Диметилсульфат — высокотоксичное вещество с кожно-резорбтивным действием, ЛД50 140 мг/кг (мыши, перорально). Пары диметилсульфата оказывают сильное раздражающее и прижигающее действие на слизистые оболочки дыхательных путей и глаз (воспаление, отек, поражение дыхательных путей, конъюнктивит). Оказывает также общетоксическое действие, особенно на центральную нервную систему. Жидкий диметилсульфат при попадании на кожу вызывает ожоги и длительно существующие язвы, в больших концентрациях – некроз (омертвение). Токсичность обусловлена продуктами гидролиза, к которым относятся метанол и серная кислота. Как и другие хлоруксусные кислоты и родственные галогенуглероды, хлоруксусная кислота является опасным алкилирующим агентом. LD50 для крыс составляет 76 мг/кг. Необходимо использовать химическое стекло, перчатки, химический халат и респираторную маску.

Оборудование и посуда:

• Двух- или трехгорлая колба емкостью 500 мл;
• Мензурки 100 мл (х2) и 200 мл (х2);
• Ледяная баня (0°С);
• Магнитная мешалка с нагревателем или Верхний смеситель с нагревательной пластиной (в паре с трехгорлой колбой и горелкой Бунзена);
• Лабораторный термометр (от 0 °C до 200 °C) с адаптером для колб;
• Небольшая обычная воронка (d 10 см);
• Лабораторные весы (подойдет 0,1-100 г);
• Фильтровальная бумага;
• Мерный цилиндр на 100 мл;
• Система нагрева;
• Конденсатор Либиха;
• Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
• Соединительная трубка;
• Адаптер для перегонки;
• Колба-приемник (колба Эрленмейера на 100 мл с крышкой);
• Сепарационная воронка 500 мл;
• Колбы Эрленмейера 100 мл х2 и 200 мл х2.

Синтез нитрометана из МХА (монохлоруксусной кислоты):

В двугорлую колбу емкостью 500 мл помещают 97,2 г (1,05 моль) монохлоруксусной кислоты, растворяют ее в 200 мл дистиллированной воды и постепенно добавляют 60 г безводного карбоната натрия (порциями по 1 г), осторожно перемешивая раствор. Быстрое добавление большого количества карбоната натрия приводит к образованию комков. Отдельно растворяют, слегка подогревая, 71,1 г (1,03 моля) нитрита натрия в 120 мл воды, охлаждают раствор на ледяной бане и добавляют его при перемешивании к раствору хлорацетата натрия. Затем в колбу вносят кипящие камни, термометр погружают в жидкость. Погружение термометра в жидкость абсолютно необходимо, так как от правильного контроля температуры зависит успех приготовления. Жизненно важным моментом всего приготовления является удаление всего внешнего тепла, как только реакция уже началась. Это от 80 до 85°C. При строгом соблюдении этой меры предосторожности пенообразования не происходит. Ресивер охлаждается на бане с ледяной водой (рис. 1). Колбу ставят на решетку и осторожно нагревают на электроплите или горелке Бунзена через проволочную решетку. Жидкость в колбе желтеет, затем зеленеет и, наконец, становится коричневой. Когда температура раствора достигает 80 °C, начинают выделяться пузырьки газа; в этот момент нагрев прекращается. Реакция протекает с бурным выделением углекислого газа. Будь осторожен! Если реакция идет слишком медленно, то температуру смеси постепенно доводят до 85 °С (при нагревании выше 85 °С смесь сильно вспенивается, что приводит к потере нитрометана). Если реакция слишком бурная, колбу слегка охлаждают тканью, смоченной в холодной воде, и нагрев снимают. При этом разложение натриевой соли нитроуксусной кислоты происходит настолько быстро, что дальнейшего нагревания не требуется.

При температуре 90 °С начинается отгонка нитрометана (и водяного пара), который собирается в ресивере. Когда температура опускается ниже 95°С, колбу осторожно нагревают до 110°С. Перегонку проводят до прекращения выделения капель нитрометана (маслянистых капель) в дистиллят, затем меняют приемник и отгоняют еще 100 мл воды. Нитрометан-сырец (нижний слой) отделяют от слоя воды в делительной воронке; водный слой экстрагируют эфиром (около 100 мл) и экстракт присоединяют к нитрометану. Ту же процедуру повторяют со второй перегонной партией водного раствора нитрометана, растворы объединяют. Жидкость сушат небольшим количеством хлорида кальция (CaCl2) и фильтруют через фильтровальную бумагу. Эфир отгоняют на водяной бане, а нитрометан перегоняют при атмосферном давлении или в вакууме (предпочтительно), собирая фракцию, кипящую при температуре 98 - 101 °С (при атмосферном давлении). Выход 20-24 г ( 33-39% ).

Если затраченное время является важным фактором, следует отметить, что самопроизвольное нагревание от 85 ° C до 100 ° C дает три четверти всего нитрометана, полученного при приготовлении. Это занимает менее одного часа. Дальнейший нагрев выше 100 °С и перегонка слоев воды занимают более двух часов и дают лишь четверть общего выхода.

Реагенты:

• 97,2 г монохлоруксусной кислоты;
• 420 мл Дистиллированная вода;
• 60 г безводного карбоната натрия (Na2CO3);
• 71,1 г нитрита натрия;
• 100 г безводного хлорида кальция (CaCl2).
• Синтез нитрометана из ДМС (диметилсульфата)

В двугорлую колбу вместимостью 2 л, снабженную прямым холодильником, мешалкой и термометром, помещают 210 г (2,47 моля) нитрата натрия, 10 г (0,072 моля) безводного карбоната калия, 180 мл дистиллированной воды. Смесь нагревают при 60°С при постоянном перемешивании. К полученному раствору в течение 15 минут крайне медленно приливают 136 г (1,078 моль) диметилсульфата, поддерживая температуру 58–60 °С при перемешивании. Охлаждение осуществляется с помощью ледяной бани. Через 1–2 мин после окончания отгонки диметилсульфата температура самопроизвольно падает. Реакционную смесь необходимо нагревать на масляной бане (или нагревательной/песчаной плите).

Дистилляцию начинают при температуре пара 30 °С, основная часть перегоняется при 83–86 °С, затем температура повышается до 110 °С, когда в ресивер начинает поступать вода без масла (нитрометан). Если вы хотите увеличить урожайность, проведите второй этап. Когда температура в аппарате достигает 110 °С, на стенках двугорлой колбы начинает кристаллизоваться соль и появляется пена; для уменьшения пенообразования добавьте в этот момент 2 г касторового масла. При температуре 116–117 °С начинается вторая стадия реакции, жидкость в аппарате имеет вид вязкого масла, но при достижении указанной температуры добавляют 100 мл дистиллированной воды так, чтобы температура находилась в пределах 117-120°С. Продолжительность слива воды около 30 минут. Окончание реакции фиксируют по типу конденсирующейся в холодильнике жидкости, а также по температуре пара 100-100,5 °С. Дистиллят состоит из двух слоев: нижний – насыщенный раствор воды в нитрометане, верхний – водный раствор нитрометана.

Жидкость сушат небольшим количеством хлорида кальция (CaCl2) и фильтруют через фильтровальную бумагу. Эфир отгоняют на водяной бане, а нитрометан перегоняют при атмосферном давлении или в вакууме (предпочтительно), собирая фракцию, кипящую при температуре 98 - 101 °С (при атмосферном давлении). Доходность 50-57%.

Важным фактом является то, что этот метод можно использовать для синтеза нитроэтана. Вам необходимо заменить диметилсульфат диэтилсульфатом.

Реагенты:

• 210 г нитрата натрия;
• 10 г безводного карбоната калия;
• 350 мл Дистиллированная вода;
• 136 г диметилсульфата
• 2 г касторового масла (по желанию);
• 100 г безводного хлорида кальция (CaCl2)