Определение температуры плавления

Мы в телеграмм:

💡 Получите все необходимое вместе с Macondo. Стать членом сообщества можно через Macondo Synthesis или Macondo Shop (ссылка в шапке профиля).

У нас вы найдете:

🟢 Рецепты синтеза:🔹Мефедрон🔹A-PVP🔹МДМА🔹Амфетамин🔹Метамфетамин🔸Рецепты других веществ

🟠 Товары:🔹Реактивы и прекурсоры🔹Лабораторная посуда и оборудование🔹Конструкторы почтой🔹Конструкторы кладом

🟡 Услуги:🔹Консультации для новичков🔹Консультации для магазинов🔸 Справочник WIKI

🟣 Прочее:🔹 Правила🔹 Контакты

Определение точки плавления

Температура плавления является характерным свойством твердых кристаллических веществ. Это температура, при которой твердая фаза переходит в жидкую фазу. Определение точки плавления — это термический анализ, наиболее часто используемый для характеристики твердых кристаллических материалов. Он используется в исследованиях и разработках, а также при контроле качества в различных отраслях промышленности для идентификации твердых кристаллических веществ и проверки их чистоты. Этот метод очень полезен для проверки вашего прекурсора или продукта на соответствие литературным данным.​

Что такое точка плавления?

Это явление возникает при нагревании вещества. В процессе плавления вся подводимая к веществу энергия расходуется в виде теплоты плавления, а температура остается постоянной (см. схему ниже). Во время фазового перехода две физические фазы материала существуют бок о бок.

Кристаллические материалы состоят из мелких частиц, которые для правильного трехмерного расположения образуют кристаллическую решетку. Частицы внутри решетки удерживаются вместе силами решетки. Когда твердый кристаллический материал нагревается, частицы становятся более энергичными и начинают двигаться сильнее, пока, наконец, силы притяжения между ними перестают быть достаточно сильными, чтобы удерживать их вместе. Кристаллическая структура разрушается, и твердый материал плавится.

Чем сильнее силы притяжения между частицами, тем больше энергии необходимо для их преодоления. Чем больше энергии требуется, тем выше температура плавления. Таким образом, температура плавления кристаллического твердого вещества является показателем стабильности его решетки.

Принцип

В точке плавления происходит изменение светопропускания. По сравнению с другими физическими величинами изменение светопропускания можно легко определить, и поэтому его можно использовать для определения точки плавления. Порошкообразные кристаллические материалы непрозрачны в кристаллическом состоянии и прозрачны в жидком состоянии. Эту отчетливую разницу в оптических свойствах можно измерить, чтобы определить точку плавления, записав процент интенсивности света, проходящего через вещество в капилляре, коэффициент пропускания по отношению к измеренной температуре печи.

Существуют разные стадии процесса плавления твердого кристаллического вещества: в точке коллапса вещество в основном твердое и содержит лишь небольшое количество расплавленного материала. В точке мениска большая часть вещества расплавилась, но некоторое количество твердого материала все еще присутствует. В прозрачной точке вещество полностью расплавилось.

Принцип

В точке плавления происходит изменение светопропускания. По сравнению с другими физическими величинами изменение светопропускания можно легко определить, и поэтому его можно использовать для определения точки плавления. Порошкообразные кристаллические материалы непрозрачны в кристаллическом состоянии и прозрачны в жидком состоянии. Эту отчетливую разницу в оптических свойствах можно измерить, чтобы определить точку плавления, записав процент интенсивности света, проходящего через вещество в капилляре, коэффициент пропускания по отношению к измеренной температуре печи.

Существуют разные стадии процесса плавления твердого кристаллического вещества: в точке коллапса вещество в основном твердое и содержит лишь небольшое количество расплавленного материала. В точке мениска большая часть вещества расплавилась, но некоторое количество твердого материала все еще присутствует. В прозрачной точке вещество полностью расплавилось.

Температура плавления органического соединения

Капиллярный метод.

Видео: Видеоинструкция по определению температуры плавления доступно на нашем канале в телеграмм

Требуемые материалы:

• Жидкий парафин в мензурке 100мл (растопить свечу);
• Порошкообразный препарат;
• Тонкостенная капиллярная трубка длиной 8-10 см и диаметром нити 1-2 мм;
• Стеклянная или керамическая пластина;
• Подставка для термометра с зажимной мешалкой, шпателем, нагревательной пластиной.

Измерение температуры плавления обычно проводят в тонких стеклянных капиллярных трубках с внутренним диаметром 1-2 мм и толщиной стенки 0,1-0,2 мм.

Возьмите капиллярную трубку и запайте один конец, нагрев ее в пламени горелки (можно использовать походную горелку). С помощью шпателя или пластиковой карты насыпьте на стеклянную пластинку порошкообразный исследуемый препарат. Вставьте открытый конец капиллярной трубки в кучу. Помочь можно шпателем или пластиковой картой. Некоторое вещество попадет в капиллярную трубку. Теперь осторожно постучите запаянным концом капиллярной трубки по пластине и наполните капиллярную трубку на 2-3 мм. Прикрепите капиллярную трубку к термометру с помощью нити или резины. Возьмите стакан объемом 100 мл, содержащий жидкий парафин, и поместите его над плиткой. Закрепите термометр с пробиркой на железной подставке и погрузите их в ванну с жидким парафином. Начните медленно нагревать ванну с жидким парафином и осторожно перемешивайте ванну с помощью мешалки, чтобы обеспечить равномерный нагрев. Отметьте температуру t1, когда вещество начинает плавиться. Продолжайте нагревание и отметьте температуру t2, когда вещество в капиллярной трубке полностью расплавится. Среднее значение двух температур t1 и t2 дает точку плавления вашего лекарства.

Важно: используйте сухой и порошкообразный образец для определения точки плавления; упаковка порошка должна быть равномерной, без больших воздушных зазоров между твердыми частицами; ванна с жидким парафином должна нагреваться очень медленно, а дорожка осторожно перемешивается, чтобы обеспечить равномерный нагрев. Колба термометра и присоединенный к ней капилляр не должны касаться стенок или дна стакана.

Воздушный метод.Требуемые материалы:

• Термометр;
• Шпатель или пластиковая карта;
• Горячая тарелка;
• Порошкообразный препарат;
• Сверните фольгу.

Отрежьте квадрат фольги и положите его на нагревательную пластину. Сложите фольгу в два слоя и оберните колбу термометра. Возьмите пару комочков препарата и положите их на подготовленную фольгу. Начните нагревать его медленно (5-7 градусов в минуту). Отметьте температуру t1, когда вещество начинает плавиться. Продолжайте нагревание и отметьте температуру t2, когда вещество в капиллярной трубке полностью расплавится.

Есть фотографии эксперимента с температурой плавления метамфетамина. Литературные данные показывают 170-175 градусов для гидрохлорида d- и l-метамфетамина, но смесь равных количеств обоих оптических изомеров (рацемическая смесь) имеет более низкую температуру плавления (130-135 °С). Экспериментальный результат показывает 174 градуса, что соответствует литературным данным для одного (d- или l-) изомера.

Также были предоставлены эксперименты с амфетамином и мефедроном.

Температура плавления амфетамина

Литературные данные показывают 280-281 градус для сульфата амфетамина. Экспериментальный результат показывает 189 градусов.

Температура плавления мефедрона

Литературные данные показывают 280-281 градус для сульфата амфетамина. Экспериментальный результат показывает 189 градусов.

Результаты и обсуждение

Эксперимент с кусковым метамфетамином показывает, что это один (d- или l-) изомер. Температура плавления амфетамина не соответствует литературным данным. Причин несколько: не так много чистого амфетамина; большая неэффективность метода или замещенного вещества. Температура плавления мефедрона не соответствует 11 градусам, что можно считать неправильным методом.

Заключение

Оба метода имеют преимущества и недостатки. Капиллярный метод требует много сил и материалов для его осуществления, но вы получаете более точный результат эксперимента с температурой плавления. Эксперимент с воздушной плавкой очень прост в обращении и легко достать материалы, но вы получаете результат с большой неудачей, и вам нужно несколько раз его одобрить. В любом случае, вы можете выбрать подходящий для вашей цели метод и выяснить температуру плавления интересующего вас препарата.

Существуют температуры плавления некоторых лекарств и прекурсоров:

Наркотики:

Сульфат амфетамина, 280-281 °С;

Метамфетамин, 170-175°С;

Гидрохлорид мефедрона, 251,18°С и гидробромид мефедрона, 205,25°С;

Кокаина гидрохлорид, 197 °С;

Фенциклидина гидрохлорид, 243-244°С;

Гидрохлорид МДМА, 147-153 °С;

а-PVP гидрохлорид, 162-173°С;

МДА гидрохлорид, 187-188°С;

Эфедрина гидрохлорид, 217-220°С;

Меткатинона гидрохлорид, 188-191°С;

2С-В гидрохлорид, 236-238°С;

Мескалин гидрохлорид, 180-182 °С;

Метилона гидрохлорид (MDMC), 236-238°C;

ДМТ (свободное основание) 42-47°С;

ДМТ фумарат 152 °С;

Псилоцибин 220-228°С;

Эрготамин 241-249°С;

JWH-018 55-59°С;

УР-144 68°С;

JWH-1503 91-97°С;

АМ-2201 80 °С;

JWH-210 90 °С;

JWH-122 89°С;

JWH-081 127 °С;

JWH-073 100 °С;

Гидрохлорид метадона, 232-234 °С;

Диацетилморфина гидрохлорид (героин) 229-233°С;

Моногидрат кодеина, 154-156°С.

Прекурсоры:

2,5-диметоксибензальдегид 50°С;

2,5-Диметокси-4-метилбензальдегид 82-86°С;

Пиперональ 37°С;

3,4,5-триметоксибензальдегид 73-76°С;

Фенил-2-нитропропен 64-66°С;

2-бром-4-метилпропиофенон 75-77°С;

4-циано-2-диметиламино-4,4-дифенилбутан 88-91 °C;