Синтез 1-фенил-2-пропанона (P2P) из диэтил(фенилацетил)малоната

Мы в телеграмм:

💡 Получите все необходимое вместе с Macondo. Стать членом сообщества можно через Macondo Synthesis или Macondo Shop (ссылка в шапке профиля).

У нас вы найдете:

🟢 Рецепты синтеза:🔹Мефедрон🔹A-PVP🔹МДМА🔹Амфетамин🔹Метамфетамин🔸Рецепты других веществ

🟠 Товары:🔹Реактивы и прекурсоры🔹Лабораторная посуда и оборудование🔹Конструкторы почтой🔹Конструкторы кладом

🟡 Услуги:🔹Консультации для новичков🔹Консультации для магазинов🔸 Справочник WIKI

🟣 Прочее:🔹 Правила🔹 Контакты

Введение:

Это один из простейших способов получения 1-фенил-2-пропанона (P2P). Диэтил(фенилацетил)малонат можно легко купить на каком-нибудь интернет-рынке или синтезировать самостоятельно этим методом.

Оборудование и посуда:

• Круглодонная колба емкостью 500 мл;
• Обратный конденсатор;
• Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
• Делительная воронка 1 л;
• Установка вакуумной дистилляции;
• Водяная баня и лед;
• Нагревательная пласти
• Стаканы 3 х 100 мл 2 х 250 мл;
• Индикаторная бумага pH;
• Роторная машина;
• Источник вакуума;
• Лабораторные весы (подойдет 0,01-100 г);
• Мерный цилиндр 10 мл и 100 мл.

Реагенты:

• Фенилацетилмалонат (1) 48,5 мл (55,66 г, 0,20 моля) [Диэтил(фенилацетил)малонат; cas 20320-59-6];
• Ледяная уксусная кислота (AcOH) 60 мл;
• Концентрированная серная кислота (H2SO4) 7,5 мл;
• Дистиллированная вода ~240 мл;
• Раствор гидроксида натрия (NaOH) 20 % ~100 мл;
• Диэтиловый эфир (Et2O) ~150 мл;
• Сульфат натрия (Na2SO4) безводный ~100 г;
• Дриерит ~50 г (по желанию).

Процедура:

К 48,5 мл (55,66 г, 0,20 моля) диэтилфенилацетилмалоната (1 ) добавляли раствор 60 мл ледяной уксусной кислоты, 7,5 мл концентрированной серной кислоты и 40 мл воды и смесь кипятили с обратным холодильником в круглодонной колбе емкостью 500 мл. с обратным холодильником в течение четырех или пяти часов до завершения декарбоксилирования. Реакционную смесь охлаждали на ледяной бане, подщелачивали 20 % раствором гидроксида натрия и экстрагировали в делительной воронке несколькими порциями эфира (~3 х 50 мл). Объединенные эфирные экстракты промывали водой (~200 мл), сушили безводным сульфатом натрия (Na2SO4), а затем дриеритом (необязательно), и растворитель отгоняли. Остаток, содержащий кетон (2), перегоняли в вакууме с получением 1-фенил-2-пропанона (2) с выходом 71 % (т. кип. 97–98,5 °C/13 мм рт. ст., 214–215 °C/760 мм рт. ст.).

Альтернативный гидролиз диэтил(фенилацетил)малоната с образованием БМК и ФАК (фенилацетона и фенилуксусной кислоты):

Видео: Синтез 1-фенил-2-пропанона (P2P) из диэтил(фенилацетил)малоната доступно в нашем чате в телеграмм

Это альтернативный метод синтеза, позволяющий получить фенилацетон (P2P) из диэтил(фенилацетил)малоната. Этот метод заключается в щелочном гидролизе диэтил(фенилацетил)малоната до натриевой соли фенилацетилмалоновой кислоты с последующим гидролизом дешевой и легкодоступной соляной кислотой. Кроме того, этот способ синтеза требует меньшего количества оборудования и позволяет производить продукт высочайшего качества.

Оборудование и посуда:

• 5 л трехгорлая круглодонная колба или химический реактор периодического действия;
• Верхняя мешалка;
• Обратный конденсатор;
• Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
• Делительная воронка 1 л;
• Водяная баня и лед;
• Стаканы 1000 мл х2; 500 мл х2; 250 мл х2;
• Индикаторная бумага pH;
• Лабораторные весы (подойдет 0,01-100 г);
• Мерный цилиндр 100 мл и 1000 мл;
• Нагревательная пластина;
• Фильтровальная бумага;
• Воронка;
• Холодильник;
• Стеклянный стержень;

Реагенты:

• Диэтил(фенилацетил)малонат 800 г (cas 20320-59-6);
• Гидроксид натрия (NaOH) 115 г;
• Вода дистиллированная 1115 мл;
• Соляная кислота (HCl водная);

Натриевая соль фенилацетилмалоновой кислоты из диэтил(фенилацетил)малоната:

1. Водный раствор щелочи 50 % готовят заранее, чтобы он успел остыть. Гидроксид натрия 115 г (NaOH) растворяют в 115 г воды и охлаждают до комнатной температуры.

2. Охлажденный водный раствор NaOH сливают в капельную воронку и устанавливают ее на реактор.

3. В реактор заливают 800 г диэтил(фенилацетил)малоната. Реакцию проводят при комнатной температуре, но во время гидролиза можно использовать принудительное охлаждение.

4. Включают мешалку и начинают медленно добавлять водный раствор NaOH. Температуру реакции необходимо контролировать (смесь самонагревается). По мере добавления раствора цвет реакционной смеси (РМ) изменяется и густеет до тех пор, пока она не станет полностью густой и комковатой. Комочки разбиваются в однородную массу.

5. РМ перемещают из реактора в воронку вакуум-фильтрационной системы и фильтруют. Получена натриевая соль фенилацетилмалоновой кислоты.

Синтез фенилуксусной кислоты и фенилацетона (P2P) из натриевой соли:

6. Натриевую соль фенилацетилмалоновой кислоты с предыдущего этапа помещают в реактор и добавляют 1 л воды.

7. Рубашка реактора при постоянном перемешивании нагревается до 60-65°С. Натриевая соль фенилацетилмалоновой кислоты должна быть полностью растворена.

8. После полного растворения добавляют соляную кислоту (водный раствор HCl) до тех пор, пока pH не станет <3.

9. Примерно через час гидролиз натриевой соли фенилацетилмалоновой кислоты завершается. Мешалка выключена. Слои разделены.

10. Пока смесь еще горячая, нижний слой воды сливают и выбрасывают. Слои можно разделить с помощью делительной воронки. Верхний слой собран.

Разделение фенилуксусной кислоты и фенилацетона:

11. При охлаждении верхнего слоя в холодильнике фенилуксусная кислота кристаллизуется. Выход составляет около 400 г смеси.

12. После разделения декантацией получают 200 г фенилуксусной кислоты и 200 г фенилацетона (выход 52%). Чистота фенилацетона (П2П) вполне достаточна для дальнейшего синтеза без дополнительной очистки.