Синтез JWH-018

Мы в телеграмм:

💡 Получите все необходимое вместе с Macondo. Стать членом сообщества можно через Macondo Synthesis или Macondo Shop (ссылка в шапке профиля).

У нас вы найдете:

🟢 Рецепты синтеза:🔹Мефедрон🔹A-PVP🔹МДМА🔹Амфетамин🔹Метамфетамин🔸Рецепты других веществ

🟠 Товары:🔹Реактивы и прекурсоры🔹Лабораторная посуда и оборудование🔹Конструкторы почтой🔹Конструкторы кладом

🟡 Услуги:🔹Консультации для новичков🔹Консультации для магазинов🔸 Справочник WIKI

🟣 Прочее:🔹 Правила🔹 Контакты

Схема реакции:

Оборудование и посуда:

Реактор периодического действия емкостью 50 л, оснащенный капельной воронкой, верхней мешалкой, термометром, системой контроля температуры (охлаждения) и обратным конденсатором;
10-литровая колба;
Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата (опционально);
Обратный конденсатор;
Верхняя мешалка;
Нагревательная пластина;
Воронка;
Несколько ведер по 25 л;
Стакан 2000 мл;
Посуда из пирекса;
Источник вакуума;
Шкала;
Мерный цилиндр 1000 мл;
Стеклянная палочка и лопаточка;
Совки;
Нутч-фильтр;
Роторный испаритель;

Реагенты:

Индол 1000 г, cas: 120-72-9;
Дихлорметан (CH2Cl2) 15 литров, cas: 75-09-2;
Олово (IV) хлорид 2000 мл, cas: 7646-78-8;
1-нафтоилхлорид 1627 г, cas: 879-18-5;
Нитрометан 10 л, корпус: 75-52-5;
Этилацетат 15 л, код: 141-78-6;
Гидроксид натрия 1300 г, cas: 1310-73-2;
ТБАБ 800 г, упаковка: 1643-19-2;
1-Бромпентан 1500 г, cas: 110-53-2;
Дистиллированная вода 20 л;
Сульфат магния (MgSO4);

Шаг 1. 3-(1-нафтоил)индол (cas 109555-87-5) из 1-нафтоилхлорида и индола:

1. Хлорид олова (IV) (SnCl4) 2000 мл добавляют одной порцией к 1000 г раствора индола в реакторе периодического действия емкостью 50 л дихлорметана (CH2Cl2) 15 л при постоянном перемешивании и внешнем охлаждении с помощью холодной водяной бани или системы холодного охлаждения.

2. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и перемешивают в течение 30 мин. Далее к суспензии небольшими порциями приливают 1-нафтоилхлорид 1627 г, затем нитрометан 10 л.

3. Смесь перемешивают 2 ч при комнатной температуре.

4. Реакционную смесь гасят 20 л ледяной воды, экстрагируют 15 л этилацетата и фильтруют для удаления неорганических осадков на нутч-фильтре.

5. Органическую фазу сушат над Na2SO4 и MgSO4, фильтруют от твердых веществ и концентрируют при пониженном давлении, получая 3-(1-нафтоил)индол (cas 109555-87-5) в виде кристаллов.

Шаг 2. 1-пентил-3-(1-нафтоил)индол (JWH-018) из 3-(1-нафтоил)индола (cas 109555-87-5):

1. 3-(1-нафтоил)индол 2000 г, гидроксид натрия (NaOH) 1300 г, ТБАБ 800 г взвешивают и помещают в колбу емкостью 10 л.

2. В колбу наливают 1500 г 1-бромпентана и 3000 мл дистиллированной воды.

3. Реакционную смесь перемешивают до разделения двух слоев и полного растворения твердого гидроксида натрия.

4. Растворение гидроксида натрия происходит с выделением тепла, следовательно, смесь саморазогревается.

5. Колбу ставят на нагревательную плиту и нагревают на максимальной мощности после разделения двух слоев и растворения всего гидроксида натрия.

6. На колбу устанавливается верхняя мешалка. Необходимо достаточно хорошо размешать раствор, чтобы слои смешались в однородную смесь.

7. Во время реакции верхняя мешалка должна работать с постоянной мощностью.

8. Смесь кипятят до тех пор, пока реакционный раствор не станет молочным и однородным. Это занимает 15-30 мин.

9. Затем колбу снимают с нагревательной плиты и смесь разделяют на два слоя.

10. Нужен верхний слой. Продукт кристаллизуется непосредственно в колбе, что затрудняет его выемку. Поэтому процедуры выполняются быстро.

11. Верхний слой аккуратно разливаем в посуду из пирекса или силиконовые формы.

12. JWH-018 оставляют на 24 часа для кристаллизации. Силиконовые формы созданы для удобного обращения с продуктом JWH-018, потому что он кристаллизуется и принимает форму, в которую его заливали.

13. Кристаллизованный продукт JWH-018 вынимают и измельчают. Затем его сушат на воздухе на бумаге или посуде в теплом сухом, хорошо проветриваемом помещении (лучше использовать вакуум-эксикатор , чтобы значительно увеличить скорость сушки). Процедура сушки зависит от количества продукта JWH-018 и занимает ~48 часов. Выход реакции 3000 г.