Роторный испаритель. Часть 2

Мы в телеграмм:

💡 Получите все необходимое вместе с Macondo. Стать членом сообщества можно через Macondo Synthesis или Macondo Shop (ссылка в шапке профиля).

У нас вы найдете:

🟢 Рецепты синтеза:🔹Мефедрон🔹A-PVP🔹МДМА🔹Амфетамин🔹Метамфетамин🔸Рецепты других веществ

🟠 Товары:🔹Реактивы и прекурсоры🔹Лабораторная посуда и оборудование🔹Конструкторы почтой🔹Конструкторы кладом

🟡 Услуги:🔹Консультации для новичков🔹Консультации для магазинов🔸 Справочник WIKI

🟣 Прочее:🔹 Правила🔹 Контакты

Начало: Часть 1

Что делает чиллер?

По самому простому объяснению, роторные испарители требуют охлаждения, и в идеале это охлаждение обеспечивает рециркуляционный охладитель. Охладитель используется для обеспечения достаточного охлаждения ротационного испарителя при заданной температуре. Чтобы растворитель правильно испарялся в роторном испарителе, необходимо добавить охлаждение, потому что во время испарения растворитель испаряется теплым. Как правило, чиллер перекачивает холодную жидкость (обычно воду или смесь воды и гликоля) в процесс для отвода тепла, а теплая жидкость возвращается в чиллер. Чиллер соединяется с обратным холодильником. Это устройство следует использовать вместо проточной воды для охлаждения обратного конденсатора.

Дополнительные вакуумные насосы

Для большинства летучих растворителей используйте водоструйный насос , как показано на рисунке ниже. Сила создаваемого вакуума зависит от скорости и формы струи жидкости и формы секций сужения и смешивания, но если в качестве рабочей жидкости используется жидкость, сила создаваемого вакуума ограничивается давлением паров жидкости. жидкость (для воды 3,2 кПа или 0,46 фунта на кв. дюйм или 32 мбар при 25 °C или 77 °F). Однако при использовании газа этого ограничения не существует. Без учета источника рабочей жидкости вакуумные эжекторы могут быть значительно компактнее автономных вакуумных насосов той же производительности. Стоимость от ~25-30$.

Также можно использовать вакуумный мембранный насос, который не потребляет поток воды и прост в использовании. Этот тип насоса может создавать вакуум до 1,5 мбар. Основным недостатком является производимый шум до 50-60 дБ и необходимость периодического обслуживания (замена масла и мембран). При этом диафрагменные насосы стоят от ~450-500$ и потребляют ~200-250 Вт.

Общие правила использования роторного испарителя

1. Перед использованием всегда опорожняйте колбу для сбора растворителя, чтобы предотвратить случайное смешивание несовместимых химикатов.

2. Колбу с раствором помещают на роторный испаритель. Использование ловушки предотвращает случайное попадание раствора в конденсатор (и его загрязнение). Настоятельно рекомендуется начать с чистой лампочки на случай, если что-то все-таки ударится! Это позволит экспериментатору восстановить раствор или твердое вещество.

3. Для фиксации колбы и ударной ловушки используется металлический зажим или зажим Кека. Зеленый, показанный ниже, подходит для швов шлифованного стекла 24/40. Аналогичные синие зажимы подходят для соединений 19/22, а желтые — для соединений 14/20, которые, скорее всего, будут использоваться в лаборатории.

4. Регулятор на двигателе используется для контроля скорости вращения колбы. В типичном ротационном испарителе используется безыскровый асинхронный двигатель с регулируемой скоростью, который вращается со скоростью 0–220 об/мин и обеспечивает высокий постоянный крутящий момент. Хорошая настройка здесь 7-8.

5. Включен вакуум аспиратора. На большинстве моделей управление включением/выключением вакуума осуществляется поворотом запорного крана в верхней части конденсатора (левая часть диаграммы выше). Этот запорный кран позже также используется для вентиляции установки после удаления растворителя (см. точку H на схеме).

6. Колба А опускают в водяную баню или поднимают водяную баню, чтобы погрузить колбу в теплую воду. На большинстве моделей удобная рукоятка (с механизмом фиксации по высоте) перемещает весь узел холодильник/мотор/колба вверх и вниз. Часто также можно отрегулировать наклон узла конденсатора. Температура водяной бани не должна превышать температуру кипения растворителя!! Для небольших количеств обычных растворителей нагреватель для ванны не нужен.

7. Растворитель должен начать собираться на холодильнике F и капать в приемную колбу G. Некоторые растворители (например, диэтиловый эфир или дихлорметан) настолько летучи, что они также испаряются из приемной колбы и сливаются в канализацию.

НЕОБЯЗАТЕЛЬНО: Чтобы предотвратить это, можно использовать охлаждающую ванну на ресивере или (на некоторых моделях) конденсатор с сухим льдом. Кроме того, между источником вакуума и блоком конденсатора можно разместить дополнительную ловушку (с сухим льдом или жидким азотом). Это особенно важно, поскольку в качестве источника вакуума используется мембранный насос. Имеется роторный испаритель с охладителем сухого льда для низкокипящих растворителей, таких как диэтиловый эфир.

8. После того, как весь растворитель испарится (или что угодно на этом этапе), вакуум сбрасывается очень медленно (во избежание взрыва и разрушения стекла). Колбу поднимают из водяной бани и вращение прекращают.

9. После завершения выпаривания необходимо очистить ловушку и опорожнить приемную колбу.

Секреты и уловки

В нагревательной ванне следует использовать дистиллированную воду, чтобы свести к минимуму образование накипи в ванне, которая покрывает термистор и нагревательные змеевики. Его очень трудно удалить, и он снижает эффективность ванны. Кроме того, обычная водопроводная вода будет способствовать росту впечатляюще отвратительных колоний водорослей, особенно в летние месяцы. Лучший протокол — это регулярный обмен воды. Чтобы удалить грязь из водорослей внутри змеевика водяного конденсатора, конденсатор должен быть удален из ротационного испарителя, а змеевик вымочен в разбавленном растворе азотной кислоты в течение нескольких часов. После тщательной промывки внутренностей ротавап собирается обратно. При работе с азотной кислотой необходимо соблюдать все стандартные меры безопасности!Шарнир матового стекла, удерживающий колбу, не нужно смазывать, но в редких случаях он (или выпуклая колба) может «замерзнуть». Некоторые компании продают специальные зажимы для суставов, которые могут освободить примерзшие суставы, просто завинчивая их в одном направлении. Если вам не повезло с ними, и вы не можете освободить сустав, вы можете попробовать осторожно переместить его с одной стороны на другую.Если вместо аспиратора для создания вакуума используется механический насос, необходимо использовать вторичную ловушку, чтобы растворитель не разрушал мембрану или не поглощался маслом.

Дополнительное оборудование

Есть разные насадки, например, пауки с несколькими колбами. Они устанавливаются после отбойника на горловине роторного испарителя!

Безопасность

Возможные опасности включают взрывы в результате использования стеклянной посуды с дефектами, такими как звездообразные трещины. Взрывы могут происходить из-за концентрирования нестабильных примесей во время выпаривания, например, при ротационном испарении эфирного раствора, содержащего пероксиды. Это может происходить и при доводке до высыхания некоторых нестойких соединений, таких как органические азиды и ацетилиды, нитросодержащие соединения, молекулы с энергией деформации и т.п.Пользователи ротационного выпарного оборудования должны принимать меры предосторожности, чтобы избежать контакта с вращающимися частями, в частности, запутывания свободной одежды, волос или ожерелий. В этих условиях закручивание вращающихся частей может втянуть пользователей внутрь аппарата, что приведет к разбитию стеклянной посуды, ожогам и химическому воздействию. Особую осторожность следует также применять при работе с материалами, реагирующими с воздухом, особенно в условиях вакуума. Утечка может привести к попаданию воздуха в аппарат и вызвать бурную реакцию.