Синтез фенилацетона (P2P) из бензальдегида с бутаноном

Мы в телеграмм:

💡 Получите все необходимое с Macondo. Стать членом сообщества можно через Macondo Synthesis или Macondo Shop (ссылка в шапке профиля).

У нас вы найдете:

🟢 Рецепты синтеза:🔹Мефедрон🔹A-PVP🔹МДМА🔹Амфетамин🔹Метамфетамин🔸Рецепты других веществ

🟠 Товары:🔹Реактивы и прекурсоры🔹Лабораторная посуда и оборудование🔹Конструкторы почтой🔹Конструкторы кладом

🟡 Услуги:🔹Консультации для новичков🔹Консультации для магазинов🔸 Справочник WIKI

🟣 Прочее:🔹 Правила🔹 Контакты

Реагенты:

Бензальдегид 1000 г;
Метилэтилкетон (МЭК) 1000 мл;
Дистиллированная вода 14,5 л;
Хлороформ (CHCl3) 7,6 л;
Раствор бикарбоната натрия (NaHCO3);
Сульфат магния (Na2SO4) безводный;
Ледяная уксусная кислота 10 л;
Перекись водорода (H2O2) 1300 г 50 %;
Гидроксид натрия (NaOH) 600 г;

Оборудование и посуда:

Круглодонные колбы емкостью 5 и 10 л;
Водяная баня;
Источник газа HCl;
Реактор периодического действия емкостью 25-30 л с обратным конденсатором и системой нагрева;
Источник вакуума;
Стеклянная палочка и шпатель;
Ротовап (опционально);
Индикаторная бумага pH;
Лабораторные весы (подойдут 1-1000 г);
Мерные цилиндры 1000 мл;
1000 мл х3; 2000 мл х3; 3 стакана по 5000 мл;
Несколько ведер;

Этап 1. Синтез:

3-метил-4-фенил-3-бутен-2-она (кас 1901-26-4).
1. 1000 г бензальдегида и 1000 мл метилэтилкетона (МЭК) смешивают в колбе емкостью 5 л, перемешивают и охлаждают при 0 °С.
2. Газообразный HCl медленно барботируют через смесь в течение 1,5 часов.
3. Раствор перемешивают в течение 1,5 ч при комнатной температуре.
4. Добавляют 2 л дистиллированной воды. Раствор экстрагируют хлороформом (CHCl3) 800 мл х2, затем экстракт промывают раствором бикарбоната натрия (NaHCO3) до нейтрального значения pH и сушат над сульфатом магния (MgSO4 ).
5. Растворитель выпаривают в вакууме и 3-метил-4-фенил-3-бутен-2-он (cas 1901-26-4) перегоняют в вакууме (т. кип. 269,6±9,0 °С при 760 мм рт. ст.). Выход реакции 1000 г.

Шаг 2. Синтез:

2-ацетокси-1-фенил-1-пропена (cas 24175-87-9).
1. 3-Метил-4-фенил-3-бутен-2-он (cas 1901-26-4) 1 кг из Шага 1 , ледяную уксусную кислоту 10 л и перекись водорода (H2O2) 1300 г 50 % заливают в Реактор периодического действия емкостью 25-30 л с обратным холодильником, перемешивание и выдержка при 55°C в течение 23 часов.
2. Далее добавляется 10 л дистиллированной воды.
3. Реакционную смесь экстрагируют 5 л хлороформа и сушат над сульфатом магния (Na2SO4).
4. Растворитель испаряют в вакууме. Выход 2-ацетокси-1-фенил-1-пропена (cas 24175-87-9) составляет 800 г.

Шаг 3. 1-Фенил-2-пропанон (P2P; cas 103-79-7):

1. 800 г 2-ацетокси-1-фенил-1-пропена (cas 24175-87-9) со стадии 2 и 600 г гидроксида натрия (NaOH) в 2500 мл дистиллированной воды перемешивают при 50 °C в течение 12 ч в 10 Колба L с обратным холодильником.
2. Реакционный раствор экстрагируют 1000 мл хлороформа, сушат над сульфатом магния (Na2SO4) и растворитель выпаривают в вакууме. Выход 1-фенил-2-пропанона составляет 650 г.