Атомна спектроскопія поглинання. Атомна емісійна спектроскопія - Производство и технологии курсовая работа

Главная

Производство и технологии
Атомна спектроскопія поглинання. Атомна емісійна спектроскопія

Дослідження та аналіз особливостей атомної спектроскопії поглинання та атомної емісійної спектроскопії. Основні поняття та терміни атомної спектроскопії. Поглинання електромагнітного випромінювання однорідними системами. Атомно-абсорбційні спектрометри.


посмотреть текст работы


скачать работу можно здесь


полная информация о работе


весь список подобных работ


Нужна помощь с учёбой? Наши эксперты готовы помочь!
Нажимая на кнопку, вы соглашаетесь с
политикой обработки персональных данных

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ, НАУКИ, МОЛОДІ ТА СПОРТУ УКРАЇНИ
Національний авіаційний університет
з дисципліни «Спеціальні фізико-хімічні методи контролю біотехнологічних виробництв»
Тема: «Атомна спектроскопія поглинання. Атомна емісійна спектроскопія»
Виконала: студентка ІЕБ 503 Косцевич Н.М.
Керівник: ассистент кафедри біотехнології
Пояснювальна записка до курсової роботи «Атомна спектроскопія поглинання. Атомна емісійна спектроскопія»: --с., рисунків 12, літературних джерел 18.
Мета роботи - дослідити та проаналізувати особливості атомної спектроскопії поглинання та атомної емісійної спектроскопії.
Об'єкт дослідження - процеси атомної спектроскопії поглинання та атомно-емісійної спектроскопії.
Методи дослідження - опрацювання технічної літератури, аналіз порівняння, системний підхід.
Розділ 1. Основні поняття та терміни атомної спектроскопії
1.1 Характеристика електромагнітного випромінювання
1.2 Поглинання електромагнітного випромінювання однорідними системами
Розділ 2. Атомна спектроскопія поглинання
2.1 Область і межі застосування атомної спектроскопії поглинання
2.2 Принцип методу атомної спектроскопії поглинання
2.2.1 Полум'яна атомно-абсорбційна спектроскопія
2.2.2 Спектроскопія атомної абсорбції із графітовою кюветою
2.3 Атомно-абсорбційні спектрометри
2.3.1 Історія створення і принцип дії
2.3.2 Будова і принципи дії атомно-абсорбційних спектрофотометрів
Розділ 3. Атомна емісійна спектрометрія
3.1 Атомна емісійна спектрометрія із індуктивно-пов'язаною плазмою
На сьогодні широке поширення отримали фізичні методи дослідження речовини, і будь-який хімік-технолог повинен уміло використовувати їх для вирішення конкретних завдань. Для цього необхідно розуміти закодовану в спектрах інформацію і грамотно її розшифровувати.
Особливе місце серед сучасних фізичних методів дослідження займає спектроскопія, яка заснована на різних формах взаємодії електромагнітного випромінювання із речовиною і служить для визначення структури сполук, властивостей атомів і молекул, для якісного та кількісного аналізу речовин. Аналогічні задачі виконує ще один метод - фотоколориметрія. Однак, спектроскопічний метод аналізу в порівнянні з фотоколориметричним методом має ряд преваг:
- використання монохроматичного потоку електромагнітного випромінювання дозволяє докладно вивчати вузькосмужні спектри поглинання, наприклад, спектри поглинання аквакомплексів рідкоземельних елементів, урану, плутонію та інших рідкісних металів, а також зміни в цих комплексах під впливом різних факторів (рН, концентрації і т.д.);
- визначення концентрації сполук може бути виконано з більшою точністю і чутливістю; вибірковість методів визначення підвищується;
- у диференціальному спектроскопічному методі використання монохроматичного випромінювання забезпечує дотримання законів поглинання у більш широкому інтервалі концентрацій, що має ще більше значення, ніж у звичайній спектроскопії.
- спектроскопічний метод дає можливість досліджувати процеси комплексоутворення, вивчати стан речовин в розчині: визначати константи дисоціації реагентів, склад комплексних сполук, константи стійкості комплексних сполук.
1. Основні поняття та терміни атомної спектроскопії
Атомна фізика - розділ фізики, у якому вивчають будову і стан атомів. Теоретичною основою атомної фізики є квантова механіка. Основними розділами атомної фізики є: теорія атома, атомна (оптична) спектроскопія, рентгенівська спектроскопія, радіоспектроскопія, фізика атомних та іонних зіткнень.
Як відомо, електромагнітне випромінювання має одночасно як хвильові, так і корпускулярні властивості (рис.1.1)
Рис. 1.1 Загальний спектр електромагнітного випромінювання
У результаті взаємодії речовини з електромагнітним випромінюванням відбувається випускання (емісія) або поглинання (абсорбція) світла [1].
Сама ж спектроскопія - розділи фізики та аналітичної хімії, присвячені вивченню спектрів взаємодії випромінювання із речовиною. У фізиці спектроскопічні методи використовуються для вивчення всіляких властивостей цих взаємодій. В аналітичній хімії - для виявлення і визначення речовин за допомогою вимірювання їх характеристичних спектрів, тобто методами спектрометрії. До суттєвих переваг спектроскопії можна віднести можливість діагностики in situ, тобто безпосередньо в «середовищі існування » об'єкта, безконтактно, дистанційно, без будь-якої спеціальної підготовки об'єкта. Тому вона отримала широкий розвиток, наприклад, в астрономії.
Рис. 1.2 Схема можливих механізмів переходів між двома енергетичними станами атома з (а) поглинанням (b) спонтанним випусканням і (с) індукованим випусканням фотона
Атомна спектроскопія - це метод визначення елементного складу речовини за її електромагнітним або ізотопному спектру. Існують різні аналітичні методи, і вибір найбільш відповідного методу є ключем для отримання правильних, надійних і об'єктивних результатів [2].
Для правильного вибору методу потрібно розуміння основних принципів кожного методу, його можливостей і обмежень, а також знання вимог, що пред'являються лабораторією: необхідна чутливість елементів, які визначаються, робочий діапазон визначених концентрацій елементів, кількість аналізованих зразків і якість одержуваних даних [3].
Розрізняють такі методи спектроскопії:
- атомна спектроскопія поглинання (абсорбційна спектроскопія);
- вакуумна та далека ультрафіолетова спектроскопія;
Перші два методи будуть знаходитися у фокусі нашого обговорення, що дозволить нам проникнути глибше в суть найбільш поширених аналітичних технік на сьогоднішній день.
1.1 Характеристика електромагнітного випромінювання
Електромагнітне випромінювання може бути охарактеризоване наступними параметрами: довжиною хвилі ,, частотою, або хвилевим числом , і енергією Е випромінювання, що відповідає їм.
Довжина хвилі - відстань між сусідніми вершинами або западинами хвилі. Основними одиницями виміру довжин хвиль служать в ультрафіолетовій і видимій областях нанометри (1 нм = 10-9 м = 10-7 см).
Частота випромінювання - число коливань в одну секунду. Виражається відношенням швидкості поширення випромінювання (швидкості світла) до довжини хвилі:
Частота вимірюється в зворотних секундах(с -1 ) або герцах(Гц) (1Гц = 1 с - 1 ). Хвилеве число показує, яке число довжин хвиль доводиться на 1 см шляху випромінювання у вакуумі і визначається співвідношенням:
де - довжина хвилі у вакуумі. Хвилеве число вимірюється в см - 1.
Із частотою хвилеве число пов'язане співвідношенням:
де с - швидкість світла у вакуумі, рівна ~3?10 10 см/с (~3?10 8 м/с).
Енергія випромінювання Е безпосередньо пов'язана з частотою:
Замінюючи частоту в (4) вираженням (1) отримуємо:
де h - постійна Планка (h = 6,625 10 -34 Дж с).
Для розташування всіляких енергетичних станів атомів і молекул на шкалі енергії використовуються наступні одиниці енергії Е: см -1 ; електрон-вольти (еВ) і кілоджоулі (кДж).
Наприклад, якщо = 250 нм, то = 40.000 см -1 , = 1200?10 12 с -1 и Е = 480 кДж/моль.
Набір довжин хвиль (чи частот) є електромагнітним спектром випромінювання. Ділення електромагнітного спектру на ряд областей не є різким і ґрунтується головним чином на способах отримання і реєстрації випромінювань різних довжин хвиль (чи частот) і пов'язано також із використанням різних оптичних матеріалів [18].
1.2 Поглинання електромагнітного випромінювання однорідними системами
Електромагнітне випромінювання має властивості як хвильового руху, так і потоку часток, тобто електромагнітні кванти представляють елементарними частками, що не мають маси спокою (фотонами), які мають імпульс p = h/.
Процес поглинання фотонів якою-небудь системою, що складається із атомів або молекул, може бути представлений наступним чином. Внутрішня енергія молекул складається в основному з енергії обертання молекули як цілого, енергії коливання ядер один відносно одного і енергії руху електронів, що знаходяться в електростатичному полі атомних ядер. Тому загальна енергія молекули, може бути представлена як сума цих енергій:
При цьому найменшою виявляється енергія обертання Е об молекул, дещо більшою - енергія коливання ядер Е кол і найбільшою - енергія електронних переходів Е ел . Співвідношення між цими видами енергії, приблизно, наступне: Е ел :Е кол :Е об = 1000: 100: 1.
Для молекули, так само як і для атома, строго визначені допустимі значення енергії стаціонарних станів Е 0 , Е 1 , Е 2 і так далі. Найбільш низький рівень енергії відповідає основному стану атома або молекули, інші збудженим станам.
Якщо немає дії на атоми або молекули, яке переводить їх у збуджений стан, то вони усі виявляються на найнижчому, основнішому рівні (Е 0 ), який і є початковим рівнем усіх ліній поглинання. Якщо молекула поглинає випромінювання, то її енергія підвищується і відбувається перехід із нижчого енергетичного рівня на більш високий.
Для здійснення процесу поглинання необхідно, щоб енергія випромінювання дорівнювала різниці енергій станів молекули:
Зростання енергії при цьому дорівнює енергії поглиненого фотона.
де h - постійна Планка, - частота випромінювання(с -1 ), - довжина хвилі(нм), с - швидкість світла(м/с).
Схема енергетичних рівнів і переходів приведена на рис. 1.3
Під час переходу системи з одного стаціонарного стану в інший виникають спектри. Спектр - це послідовність квантів енергії електромагнітних коливань, поглинених атомів або молекул, що виділилися або розсіяних при численних переходах, із одних енергетичних станів в інші.
При повідомленні молекули невеликих кількостей енергії (енергія квантів близько 0,125 1,25 кДж/моль) збуджується лише її обертальний стан. При переходах між різними обертальними станами виникає обертальний спектр, що складається із окремих ліній. Обертальним переходам в молекули відповідають випромінювання в далекій інфрачервоній області спектру. При виникненні цих спектрів зважаючи на крихту енергетичних змін в молекулі не виникає ні коливальних, ні електронних переходів [5].
При повідомленні молекули великих кількостей енергії зміна коливальної енергії супроводжується у більшості випадків і зміною обертальної енергії, при цьому виникає коливально - обертальний спектр, що складається з окремих смуг. Коливальним переходам відповідає випромінювання в середній і ближній інфрачервоній області спектру.
При повідомленні молекули ще більшої енергії (енергія квантів близько десятка і сотень кДж/моль) може бути змінена її електронна конфігурація, тобто молекула може бути приведена у збуджений стан. У збудженому стані молекула також може здійснювати коливання і обертатися. Усе це відбивається на спектрі, який показує сукупність усіх видів енергетичних змін у молекулах. Такий спектр, що складається з усіх видів енергетичних змін в молекулах називається електронний, - коливально - обертальним або електронним. Для збудження електронних рівнів потрібні випромінювання ультрафіолетового і видимого ділянок електромагнітного спектру [6].
Основним методом, що дозволяє досліджувати електронні переходи, що виникають в однорідних розчинах і газах при дії видимого і ультрафіолетового випромінювання являється спектрометрія. Метод ґрунтується на принципі існування пропорційної залежності між світлопоглинанням і концентрацією поглинаючої речовини [7].
2. Атомна спектроскопія поглинання
2.1 Область і межі застосування атомної спектроскопії поглинання
Даний вид спектроскопії займається дослідженням спектрів поглинання речовин у різних агрегатних станах. Ґрунтується на ефекті поглинання електромагнітного випромінювання атомами або молекулами досліджуваного середовища. Коли світло проходить крізь зразок, що вивчається, частина його поглинається, перетворюючись на різні форми внутрішньої енергії речовини, і в результаті інтенсивність електромагнітного випромінювання на виході зменшується. Поглинальна здатність речовини залежить від довжини хвилі і поляризації світла, що падає, осей симетрії, будови молекул і атомів, наявності домішок і дефектів, а також зовнішніх параметрів, таких як наявність і величина зовнішніх магнітного і електричного полів, температури і так далі [8].
Розвиток індустрії та велика кількість виробничих відходів створюють необхідність постійного екологічного контролю за станом навколишнього середовища. Мікроелементний аналіз біологічних об'єктів - один із важливих складових такого контролю. Сам же контроль здійснюють найчастіше за допомогою атомної спектроскопії поглинання. Інша назва цього методу - атомна абсорбційна спектроскопія (ААС). Метод ААС заснований на поглинанні світлового випромінювання атомами елемента.
Спектроскопія абсорбції вивчає спектри поглинання електромагнітного випромінювання атомами та молекулами речовини в різних агрегатних станах. Інтенсивність світлового потоку при його проходженні через досліджуване середовище зменшується внаслідок перетворення енергії випромінювання в різні форми внутрішньої енергії речовини і(чи) в енергію вторинного випромінювання. Поглинальна здатність речовини залежить головним чином від електронної будови атомів і молекул, а також від довжини хвилі і поляризації світла, що падає, товщини шару, концентрації речовини, температури, наявності електричних і магнітних полів. Для виміру поглинальної здатності використовують спектрофотометри - оптичні прилади, що складаються із джерела світла, камери для зразків, монохроматора (призма або дифракційні грати) і детектора. Сигнал від детектора реєструється у вигляді безперервної кривої (спектру поглинання) або у вигляді таблиць, якщо спектрофотометр має фотометричні і спектрофотометрії методи аналізу застосовуються для визначення багатьох (більше 50) елементів періодичної системи, головним чином металів. Методами спектроскопії абсорбції аналізуються руди, мінерали і інші природні об'єкти, продукти переробки збагачувальних і гідрометалургійних підприємств. Ефективно використовується ці методи в металургійній, електронній, хімічній і інших галузях промисловості, в медицині, біології і так далі. Велике значення вони мають в аналітичному контролі забруднень довкілля і рішенні екологічних проблем. Значно розширилися сфери практичного застосування методів спектроскопії абсорбції завдяки ширшому використанню інфрачервоної області спектру, Фур'є-спектроскопії і приладів із вбудованим комп'ютером. Це дозволило розробити методи аналізу складних багатокомпонентних систем без їх хімічного розділення [9].
Успішно розвиваються методи спектрофотометрії аналізу неметалів і органіки. Розроблені фотометричні методи визначення азоту, бору, фосфору, кремнію, миш'яку, кисню, сірки, галогенідів та інших елементів. Велике практичне значення має фотометричний аналіз органічних сполук, який застосовується у поєднанні з розділенням складних сумішей методами екстракції або розподільної хроматографії. Тут слід назвати аналіз амінокислот, лікарських препаратів, барвників і так далі. Методи спектроскопії абсорбції продовжують розвиватися і удосконалюватися.
Методи спектроскопії абсорбції мають високу чутливість (низька межа виявлення), вони вибіркові та точні. Методи можуть бути застосовані для аналізу великого та малого вмісту, але особливо цінною їх особливістю є можливість визначення домішок. Важливе значення має вибірковість багатьох фотометричних методів, що дозволяє проводити визначення елементів у складних пробах без хімічного розділення компонентів.
Прості, швидкі і точні фотометричні методи аналізу застосовуються для контролю виробництва, визначення домішок і вирішення багатьох інших важливих питань заводських і науково-технічних лабораторіях. Велике значення мають ці методи для дослідження різних реакцій, встановлення складу та стійкості з'єднань, що утворюють. Успіхи хімії координаційних з'єднань і досягнення приладобудування дають усі підстави чекати подальшого підвищення точності і чутливості цих методів [10].
2.2 Принцип методу атомної спектроскопії поглинання
Суть методу полягає у наступному. Через шар атомних парів проби, які отримують за допомогою атомізатора, пропускають просвічуване випромінювання у діапазоні 190-850 нм. У результаті поглинання квантів світла (фотонного поглинання) атоми переходять у збуджений енергетичний стан. Цим переходам в атомних спектрах відповідають резонансні лінії, характерні для даного елемента. Тож зовнішній електрон переходить із основного рівня Е 0 на більш високий по енергії Е* у результаті фотонного збудження, тобто в результаті опромінення світлом певної довжини хвилі, що задовольняє умову: Е* - Е 0 = hс/l. При цьому інтенсивність збуджуючого випромінювання знижується. Випромінювання із довжиною хвилі, при якій відбувається поглинання, називається резонансним. Залежність величини поглинання від концентрації поглинаючих атомів носить лінійний характер і підпорядковується закону Бугера-Ламберта-Бера:
де А - абсорбція, оптична густина; I 0 - інтенсивність збуджуючого випромінювання; I - інтенсивність випромінювання, що пройшло через поглинаючий шар атомів; k - коефіцієнт поглинання; b - товщина поглинаючого шару; с - концентрація елемента, який визначається.
Для переходу від поглинання до концентрацій використовують метод градуювального графіка.
Метод ААС відрізняється високою селективністю: атомне поглинання спостерігається в дуже вузькій області спектра, у зв'язку з чим накладення ліній елементів в атомній спектроскопії практично відсутнє. До переваг методу слід також віднести:
- високу чутливість (нижні концентраційні межі виявлення на рівні мкг/дм 3 );
- експресність (на аналіз одного зразка необхідно 5-120 с);
- високу відтворюваність результатів вимірювань;
- малі кількості проби, необхідні для аналізу.
Такі характеристики роблять метод ААС незамінним при рутинному мікроелементному аналізі [11].
2.2.1 Полум'яна атомно-абсорбційна спектроскопія
Атомна абсорбція (АА) - це процес, за якого атом, що знаходиться у не збудженому (основному) стані поглинає енергію у вигляді світла з певною довжиною хвилі і переходить у збуджений стан. Кількість світлової енергії, поглиненої при цій довжині хвилі, пропорційно збільшується зі збільшенням кількості атомів цього елементу у світловому шляху.
Відношення між кількістю поглиненого світла і концентрацією атомів аналізованого елемента в стандартному розчині відомого складу може бути використане для визначення концентрацій цього елементу в розчині з невідомою концентрацією шляхом виміру кількості поглиненої ним енергії.
Основне устаткування для аналізу атомної абсорбції включає у себе:
- монохроматор для виділення довжини хвилі, на якій проводиться вимір;
- детектор для точного виміру світлової енергії облаштування управління сигналом даних;
- дисплей або система сповіщення для відображення результатів (рис. 2. 1)
Рис. 2.1 Спрощена схема полум'яної ААС-системи
Як первинне джерело світла зазвичай використовується або лампа порожнистого катода (HCL), або безелектродна лампа (EDL). Взагалі, для різних елементів використовуються різні лампи, хоча в деяких випадках можливе поєднання кількох елементів в одній багатоелементній лампі. Раніше, в якості детектора використовувалися фотоелектронні помножувачі. Тепер в новітніх приладах використовуються твердотілі напівпровідникові детектори.
Для визначення ртуті застосовуються спеціальні прості у використання спектрометри атомної абсорбції з проточно-інжекційними системами для ртуті (Flow Injection Mercury Systems, FIMS). У цих приладах реалізована високочуттєва однопроменева оптична схема з ртутною лампою низького тиску та ультрафіолетовим детектором, таким, що забезпечує найкращі характеристики.
Яка б не була система, використовуваний у ній атомізатор повинен переводити зразок у вільні атоми елементів. Для отримання вільних атомів використовується теплова енергія, найчастіше у вигляді легко-ацетиленового полум'я або полум'я закис азота-ацетилен. Зразок вводиться у полум'я у вигляді аерозолю за допомогою системи введення, що складається із розпилювача та розпорошувальної камери. Сопло пальника розташоване так, щоб пучок світла від лами поглинався, проходячи через полум'я.
Головним обмеженням полум'яного ААС методу являється те, що система пальник-розпилювач є дуже неефективним інструментом пробовідбору. Лише мала доля зразка досягає полум'я і атомізований зразок при цьому швидко проходить через світловий шлях спектрометра. При ефективнішій системі пробовідбору зразок варто б атомізувати повністю і утримувати в цьому стані у світловому шляху впродовж тривалого часу, що дозволило б поліпшити чутливість визначення. Ці якості забезпечує електротермічна атомізація, яку здійснюють в графітовій печі [12].
2.2.2 Спектроскопія атомної абсорбції із графітовою кюветою
У методі атомної абсорбції у графітовій печі(GFAA) полум'я замінюється на графітову трубку, що нагрівається за допомогою електрики. Зразок вводиться безпосередньо в трубку, яка потім нагрівається за декілька етапів, що задаються програмним способом: на першому етапі віддаляється розчинник, на другому віддаляються основні компоненти матриці і потім атомізується залишок проби. Аналізований елемент у зразку повністю атомізується, і його атоми залишаються у трубці, розташованій по ходу світлового променя, впродовж тривалого часу (рис. 2.2). У результаті, чутливість і межі винайдених елементів істотно покращуються.
Рис. 2. 2 Спрощена схема електротермічної ААС системи
Швидкість аналізу в графітовій кюветі нижча, ніж швидкість полум'яного аналізу і перелік елементів, які можна визначити методом GFAA коротше. Проте краща чутливість методу GFAA і можливість аналізувати малі об'єми проб значно розширюють можливості атомної абсорбції.
Атомна абсорбція дозволяє визначити більше 40 елементів в об'ємах розчину порядку 20-50 мікролітрів із межами виявлення елементів кращими в 100 і 1000 в порівнянні з атомною абсорбцією в полум'ї [13].
2.3 Атомно-абсорбційні спектрометри
Для аналізу по атомних спектрах поглинання створені спеціалізовані прилади - спектрофотометри атомної абсорбції різних типів (рис. 2.3). Кращі з них вимірюють усереднену інтенсивність аналітичної лінії, за допомогою схем, які дозволяють практично виключити перешкоди від емісійного спектру полум'я і помітно понизити помилки, пов'язані з нестабільностями джерела світла та інших вузлів приладу.
Атомно-абсорбційні спектрометри - прилади, призначені для проведення кількісного елементного аналізу (до 70 елементів) по атомних спектрах поглинання, у першу чергу для визначення вмісту металів у розчинах їх солей: у природних і стічних водах, у розчинах-мінералізатах консистентних продуктів, технологічних та інших розчинах [14].
2.3 Спектрофотометр атомної абсорбції
2.3.1 Історія створення і принцип дії
Засновником методу вважається австралієць (англійського походження) Алан Уолш. На початку 50-х років XX століття ним спочатку була опублікована стаття про переваги методу спектрометрії атомної абсорбції. Також ним разом зі своїм співробітником була заснована виробнича фірма по комерційному випуску спектрометрів атомної абсорбції, яка до того ж готувала методики. Надалі спосіб отримав широку популярність, як досить дешевий швидкий точний метод визначення металів у середовищах. Одна з основ успіху Алана Уолша - це використання ним ламп порожнистого катода (ЛПК), які випромінювали дуже вузькі атомні спектри елементів.
Принцип дії спектрометра атомної абсорбції ґрунтується на вимірі величини поглинання променя світла певної (резонансної) довжини хвилі від джерела, що проходить через атомну пару досліджуваної проби. Для перетворення досліджуваної речовини на атомну пару використовується атомізатор. У якості джерела світла використовується різні вузько смугові джерела світла. Для досягнення найкращого результату необхідно дотримуватися правил, сформульовані Уолшем:
- довжина хвилі, що відповідає максимальному поглинанню атомної пари, має дорівнювати довжині хвилі максимальної інтенсивності випромінювання джерела;
- напівширина лінії поглинання атомної пари має бути в два рази більше напівширини лінії випускання джерела.
Після проходження через атомні пари досліджуваної проби промінь світла поступає на монохроматор, а потім на приймач, який і реєструє інтенсивність випромінювання [15].
2.3.2 Будова і принципи дії атомно-абсорбційних спектрофотометрів
Схема однопроменевого атомно- абсорбційного спектрофотометра показана на рис. 2.4.
Рис. 2.4 Схема атомно-абсорбційного спектрофотометра
1 - лінійчате джерело резонансного випромінювання; 2 - монохроматор; 3 - детектор; 4 - підсилювач; 5 - стрілочний пристрій; 6 - самописець; 7 - цифродруківний пристрій; 8-9 - введення окисника та палива відповідно; 10 - розпилювач; 11 - розпилюючи камера
Світло від джерела світла (1) довжиною хвилі, що відповідає лінії поглинання досліджуваного елемента, пропускають через полум'я, у яке впорскується дрібнодисперсний аерозоль розчину проби (10, 11). У полум'ї проба утворює атомні пари, які поглинають падаюче випромінювання у відношенні, прямо пропорційному його концентрації.
Випромінювання резонансної лінії виділяють із спектру за допомогою монохроматора (2) і направляють на фотоелектричний детектор (3) (зазвичай - фотопримножувач). Вихідний сигнал детектора після посилення (4) реєструють гальванометром цифровим вольтметром (5) або записують в аналоговій формі на стрічці потенціометра (6). Для збільшення продуктивності спектрофотометри забезпечуються пристроями цифропечаті (7) і автоматичної подачі зразків.
Інтенсивність резонансного випромінювання вимірюють двічі: до розпилення аналізованого зразка в полум'я і в момент його розпилення. Різниця цих двох відліків і визначає значення аналітичного сигналу.
На рис. 2.5 показана схема двопроменевого атомно-абсорбційного спектрофотометра.
Рис. 2.5. Схема двочленного атомно-абсорбційного спектрофотометра:
1 - джерело світла; 2 - диск-переривач; 3 - вікно в диску; 4 - атомізатор; 5 - монохроматор; 6 - фото примножувач; 7 - електронна схема реєстрації; 8 - повторні зеркала; 9 - напівпрозоре дзеркало; І, ІІ - пучки резонансного випромінювання
атомний спектроскопія емісійний поглинання
У приладах цього типу первинний пучок резонансного випромінювання за допомогою обтюратора і поворотних дзеркал ділиться на два пучка, один із яких (II) далі проходить через атомізатор, а другий (I) - в обхід його. Потім обидва пучка поперемінно направляються на вхідну щілину монохроматора, і по черзі (завдяки зрушенню по фазі) детектуються, посилюються і порівнюються один із одним. На виході такого приладу відлічується безпосередньо значення поглинання: D = lg(Io/I). При тих же умовах однопроменеві прилади лише в рідкісних випадках дозволяють виміряти сигнал із похибкою 1%. Кількісний аналіз атомно-абсорбційним методом виконується за допомогою градуювальних графіків, побудованих за стандартними розчинів, найчастіше стандартні розчини готують з солей відповідних металів. У даний час AAС використовується для визначення важких металів при проведенні сертифікаційних із важких металів харчових продуктів і продовольчої сировини. Широко використовуються атомно-абсорбційні спектрометри «Спектр 5-1», а також прилади фірм Hitachi, Метод заснований на озоленні (мінералізації) проби, розчиненими зольного залишку, введенні приготованого розчину в атомізатор (полум'я пальника або електротермічний) і вимірі абсорбційних сигналів на частоті, відповідної аналітичної лінії.
У найбільш автоматизованих приладах вимірювальні схеми обчислюють поглинання і видають результат аналізу на друкуючому пристрої або цифровому вольтметрі. Калібрування періодично перевіряється по еталонах і при необхідності коригується. Простіші прилади, вимірюють прозорість, поглинання розчину у відсотках або, оптичну густину D розчину. Прилади з ще простішою вимірювальною схемою дають інтенсивність аналітичній лінії (в умовних одиницях), по якій потім обчислюють оптичну густину полум'я або поглинання у відсотках на довжині хвилі аналітичної лінії.
Далі за допомогою еталонних розчинів будують графіки в координатах D-С або поглинання - С залежно від того, який із них ближче до лінійного на інтервалі визначуваних концентрацій. При великій оптичній густині він дає помітне перебільшення вимірюваній інтенсивності на довжині хвилі аналітичної лінії. Іншою причиною зниження концентраційної чутливості може бути розширення ліній поглинання у міру збільшення концентрації визначуваного елементу. Спад чутливості при малих концентрація пояснюється втратою світла при розсіянні на незгорілих частинках аерозолю; окрім того, має місце іонізація елементів, що визначаються, яка знижує концентрацію поглинаючих атомів, збільшуючись у міру зменшення концентрації визначуваного елементу в полум'ї.
Тепер розглянемо сам спектральний прилад. Аналізатор широкого призначення має монохроматор високої якості (у якому практично немає розсіяного світла) з областю спектру 190-700 нм і з дисперсією від 0,6 до декількох одиниць п нм/мм. Для визначення відразу двох елементів зазвичай монохроматор побудований за схемою Черні-Тернера. У приладах деяких фірм другий монохроматор замінений набором взаємозамінних інтерференційних світлофільтрів. У якості джерела світла переважно користуються лампами з порожнистими катодами простими або ж багатокомпонентними з подвійного або потрійного сплаву для визначення декількох елементів (наприклад, із латуні для визначення міді та цинку, із ковару для визначення заліза, нікелю і кобальту). При роботі з одноканальним приладом робиться послідовне визначення елементів. Якщо є багатокомпонентні лампи, то температуру для визначення досить лише виводити по черзі на вихідну шпару лінії усіх елементів; якщо ж катоди однокомпонентні, то для послідовного визначення декількох елементів слід замінювати лампи. Лампи живляться від джерела постійного або змінного струму в залежності від способу модуляції.
Важливо сказати про атомізатори. Полум'яні атомізатори мають змінні пальники для роботи з різними горючими сумішами залежно від обумовленого елемента. Конструкція атомізаторів дозволяє переміщати полум'я щодо просвітчастого пучка світла для вибору в кожному конкретному випадку зони, де відбувається найбільше поглинання аналітичної лінії та знижуються помилки аналізу від взаємних впливів і від нестабільності п
Атомна спектроскопія поглинання. Атомна емісійна спектроскопія курсовая работа. Производство и технологии.
Реферат по теме Москва при преемниках Петра I в XVIII столетии
Почему Важен Английский Язык Сочинение
Сочинение Развитие Письменной Речи
Доклад: Внезапное вздутие живота у собак (заворот желудка)
Сочинение Бедная Лиза От Первого Лица
Контрольная работа по теме Расчет разветвленных цепей постоянного тока
Мини Сочинение Про Мою Комнату
Контрольная Работа На Тему Имитационное Моделирование На Основании Предварительно Установленных Зависимостей
Контрольная Работа По Нем Яз 4 Класс
Реферат Обслуживание Трубопроводов
Два Поколения Калиновцев В Пьесе Гроза Сочинение
Организация И Правила Волейбол Реферат Игры
Реферат: Этические нормы практического психолога
Курсовая Работа Линии Чертежа Таблица
Сочинение На Тему Счастливая Семья
Проекты Диссертация
Рефераты: Юридическая психология
Курсовая работа: Выбор направлений развития предприятия ООО "Феникс"
Реферат: Союз России и Белоруссии как геополитическая реальность. Скачать бесплатно и без регистрации
Сочинение по теме Фамусовское общество
Проект разработки стратегического плана предприятия с помощью Microsoft Project - Программирование, компьютеры и кибернетика контрольная работа
Приобщение детей дошкольного возраста к народному художественному творчеству в фольклорной студии - Педагогика курсовая работа
Иммунологическая специфичность - Биология и естествознание контрольная работа