如何从古柯叶中提取可卡因

如何从古柯叶中提取可卡因



所需试剂:


煤油、

固体 Na2CO3、

蒸馏 H2O、

H2SO4 5%

固体 KMnO4(使用 6% 溶液)、NH4OH 10%、

HCl 37%、

丙酮、

二乙醚。


注意:照片是从用 ~2 Kg 和 ~5 Kg 叶子进行的 2 次提取中拍摄的,但概述的所有程序都是指后者。


程序:

将5公斤袋装古柯茶逐袋打开,将内容物放入桶中。


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制备含有900克Na 2 CO 3溶解在9,5L水中的溶液。


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将4,750克干燥的碎古柯叶与该溶液混合,每公斤叶子使用1900毫升溶液。混合过程以 500 克的小批量进行,以均匀分配水。叶子不会太湿:如果你挤一把,水几乎不会流出来。


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将所有湿润的叶子放入开顶 50 升容器中。再等待 30 分钟,然后将 25 升煤油加入容器中。


将混合物放置 3 个整晚(总共 ~60 小时),在 3 天的过程中,使用安装有抹灰工/装饰工使用的工具的钻头搅拌至少 4 次,每次约 10-15 分钟,将油漆桶与水混合。


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3 晚后,煤油与叶子分离(不形成水层)。该过程是这样进行的:将顶部的所有煤油倒入另一个 50 升容器中,用一些尼龙袜过滤以防止叶子进入接收容器。将剩余的叶子一点一点地放入底部有孔的桶中,同时将煤油挤压到有孔的桶下方的接收桶中(在两个桶之间再次使用尼龙袜)。所有的煤油都倒在另一个 50 升的容器中。


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制备了 5% w/w 的 H 溶液2SO4 (这段话在前面完成)。

用5%H2SO4萃取2次。第一个是 300 毫升,第二个是 100 毫升。每次将容器用力摇晃(形成一些乳液,但几乎没有)30分钟,然后分离。每次使用旧的吸入管中技巧回收底部的酸性水层:将容器放在离地面 1 米处,倾斜 45%,然后将连接到杆的聚丙烯管驱动到容器内指向容器内的最低点,并在管的另一端进行一些吸吮。H2SO4 开始与一些煤油一起进入接收容器。将 400 毫升 H2SO4(我们应该称之为“agua rica”)和一些煤油放入 1L 9 月的漏斗中,静置 ~30 分钟,然后分离。乳液被过滤,并回收了一些agua rica。


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制备6%KMnO 4的溶液,并在冰箱中冷藏(此段落已提前完成)。

准备冰浴,将装有agua rica的烧杯放在那里冷却,直到温度达到4-5°C。 液体的颜色是红棕色的,像红啤酒一样。

每5-10分钟,在剧烈搅拌下加入16ml KMnO 4溶液。添加了 8 次,共计 128 毫升。最后一次添加后称重30分钟,然后过滤溶液。


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MnO2 留在过滤器上,产生的液体(氧化的 agua rica)现在相当无色。


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制备了 10% w/w 的 NH4OH 溶液(此段落已提前完成)。


缓慢加入过量的该溶液,直至pH~10。这段话非常小心,确保 pH 值不会超过 10,因为它会损坏生物碱。


可卡因游离碱开始沉淀,大约 20-30 分钟后,溶液被过滤。搅拌棒和烧杯上也粘了很多材料。


所有东西都晾干了一夜,第二天早上在烤箱里又进行了一些干燥。


将所得材料溶解在前一天使用的同一容器(侧面有很多粘住的容器)中的~100-150毫升乙醚中,大部分溶解,但一些深棕色粘液留在底部(可能还有一点水和一些无机盐);反正太少了,以至于将所有乙醚倒在耐热玻璃烤盘上蒸发而不倒出粘液并不难,粘液基本上粘在烧杯的底壁上。


一旦蒸发,就会发现一个非常漂亮的晶体形成,并借助剃须刀片回收白色游离碱,重量为23.13克。


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产量(可卡因基):23.13 克可卡因基/4750 克叶子 = 0.48%。


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用无水碳酸钾干燥240ml丙酮,计算HCl(6.58ml)的等摩尔量并加入其中。计算是考虑到仅使用230毫升。


将游离碱溶解在240ml乙醚中,搅拌加入丙酮/HCl溶液,用保鲜膜盖住烧杯以防止溶剂蒸发。~30 分钟后,再进行一些搅拌,并滴加一些丙酮/HCl,直到不再有明显的反应(这只能在溶液静置一会儿并且清澈且不呈乳白色时进行,因为您不会注意到它)。


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等待3小时,过滤溶液。将滤液干燥并称量24,14g。

产量(HCl可卡因):24,14g盐酸可卡因/ 4750g叶= 0.5%。


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该过程可以很容易地缩小,唯一的预防措施是使用比比例当量更多的 H2SO4,因为在 2 相萃取中使用少于 50 ml 是非常不切实际的。请记住,H2SO4 您使用的越多,当您用氨沉淀时(每 0,17 毫升 100 克),即使考虑 2 次提取 70 毫升和 50 毫升 500-1000 克叶子时损失的可卡因碱也就越多。

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