Восстановление эфедрина

Рады представить вашему вниманию магазин, который уже удивил своим качеством!

И продолжаем радовать всех!

Мы - это надежное качество клада, это товар высшей пробы, это дружелюбный оператор!

Такого как у нас не найдете нигде!

Наш оператор всегда на связи, заходите к нам и убедитесь в этом сами!

Наши контакты:

https://t.me/StufferMan

ВНИМАНИЕ!!! В Телеграмм переходить только по ссылке, в поиске много фейков!

Восстановление эфедрина

Тема в разделе ' Синтезы стимуляторов ', создана пользователем Лаборант , 21 авг Синтез эфедрина патент и сообщения Тема в разделе ' Синтезы стимуляторов ', создана пользователем Лаборант , 21 авг Ислытання ра подлинность, чистоту, количественное определение регламентируются Госфармакопеен Х стр. По фармакологическому действию эфедрин близок к адреналину, он действует менее резко и продолжительно, эффективен при приеме внутрь. Оказывает стимулирующее действие на центральную нервную систему. Применяется при остром снижении артериального давления, при бронхиальной асгме, коклюше, крапивнице, вазомоторном насморке, морской болезни, миастении, при отравлении наркотиками и снотворными. До недавнего времени эфедрин получали исключительно из природного сырья - различных видов эфедры. Но недостаточные количества дикорастущей эфедры, запасы которой все время сокращаются, вызвали необходимость разработки методов получения синтетического эфедрина, пригодных для промышленного использования. К таким методам следует отнести микробиологическое получение оптически активного эфедрина из бензальдегида и методы синтеза рацемического эфедрина на основе пропионовой кислоты или монохлоруксусной кислоты с последующим делением рацемата на оптические изомеры, В работах по синтезу эфедрина важное место занимают проблемы стереохимии. Молекула 1-фенилметиламинопропанола-1 благодаря наличию двух асимметрических атомов углерода существует в виде двух диастсрсомеров: Каждый из диастереомеров является рацематом-состоит из двух оптических изомеров: Природный алкалоид эфедрин является левовращающим эритро-изомером. Получение оптически активного эфедрина из бензальдегида I основано на биосинтезе левовращающего фенилацетилкарбинола II в результате сбраживания патоки и сахара дрожжами в присутствии бензальдегида \\\\\\\\\\\\\\\\\[1, 2\\\\\\\\\\\\\\\\\]. Процесс брожения контролируют по изменению величины оптического вращения реакционной массы. Недостатками метода являются применение больших объемов эфира, высокие требования к чистоте бензальдегида, значительные затраты пищевого сырья для получения 1 кг эфедрина расходуется 9 кг сахара, 64 кг патоки, 6 кг дрожжей. Кроме того, L-фенилацетилкарбинол нестоек и его необходимо хранить при низких температурах. Получение рацемического эфедрина из пропионовой кислоты V осуществляют по следующей схеме \\\\\\\\\\\\\\\\\[4\\\\\\\\\\\\\\\\\]. Последний бромируют до а-бромпропиофенона VIII , который без выделения действием метиламина переводят в ц-метиламинопропиофенон IX. При каталитическом гидрировании IX с палладием на угле или с никелем Ренея образуется смесь рацемических эфедрина X и псевдо- эфедрина XI , из которой Х выделяют в виде гидрохлорида \\\\\\\\\\\\\\\\\[\\\\\\\\\\\\\\\\\]. Х делят на оптические изомеры, а псевдоэфедрин изомеризуют и получают дополнительное количество X. Деление на оптические изомеры можно проводи гь также на стадии аминокетона IX, а затем, восстанавливая левовращающий изомер, получать из него IV \\\\\\\\\\\\\\\\\[9\\\\\\\\\\\\\\\\\]. К недостаткам метода следует отнести применение дефицитной в настоящее время и достаточно дорогой пропионовой кислоты, а также образование в процессе производства в качестве промежуточного продукта а-бромкетона VIII, являющегося сильным лакриматором. Получение рацемического эфедрина из монохлоруксусной кислоты XIII через восстановительное метиламинирование бензоилацетила XII осуществляется по следующей схеме: Из маточного раствора подщелачиванием едким кали выделяют XI. В данном случае применение едкого натра исключено, так как оксалат натрия плохо растворим в воде. Для получения L-эфедрина рацемический Х делят на оптические антиподы с помощью дибензоил-Д-винной кислоты XX. Лаборант , 21 авг NikolayCook и incogna нравится это. Получение эфедрина из монохлоруксусиой кислоты 1. Выделяют 2,5 кг XIV, т. Фильтрат и Промывные воды подкисляют при 50 соляной кислотой до рН 2,,0 и охлаждают до Реакционную массу нагревают 45 минут при 50 и 30 минут при до полного растворения XV. Реакционную массу перемешивают 1 час, затем постепенно при энергичном перемешивании выливают в смесь 20 л воды и 2 л соляной кислоты, предварительно охлажденной до 0. При разложении комплекса температура не должна превышать После отстаивания водный слой отделяют, а к смеси XVII и бензола приливают 25 л воды и отгоняют бензол. От расплавленного XVII отсасывают около 22 л воды,осадок промывают 2 раза по 15 -i горячей воды , перемешивая каждый раз в течение 10 минут. К расплавленному осадку приливают 15 л горячей воды и при самоохлаждении перемешивают до начала кристаллизации; затем охлаждают до , осадок отфильтровывают, промывают водой 2Х10 л до отсутствия кислой реакции на конго, хорошо отжимают и переносят в раствор 0,3 кг кальцинированной соды в 20 л воды. Перемешивают 30 минут, XVII отфильтровывают, промывают водой и отжимают. Для последующей работы вещество не подвергают дальнейшей очистке. Получают 0, кг технического XII, который высушивают хлористым кальцием. Сухой XII перегоняют в вакууме. Автоклав наполняют водородом до давления 6 атм. Как только давление снизится до 3 атм. Продолжительность гидрирования часов. Реакционною массу отфильтровывают от катализатора, метан отговяют. Смесь перемешивают 20 минут при и 1 час при , XIX отфильтровывают и промывают водой 3Х мл. Первую промывную воду присоединяют к маточнику, который передают на выделение псевдоэфедрина. Оставляют на 1 час при , выпавшие кристаллы XI отфильтровывают, промывают водой 2х75 мл и сушат при температуре не выше Суспензию 0,4 кг 0,95 мол XIX в мл спирта нагревают при перемешивании до кипения и прибавляют раствор хлористого водорода г, 2,87 мол; в 1,1 л спирта. Кипятят 20 минут, охлаждают при 10 2 часа, отфильтровывают выделившийся Х НСl, промывают охлажденным до 10 спиртом 2Хмл , отжимают и сушат. Остаток перемешивают 30 минут с мл воды, нера- створившиися осадок отфильтровывают, промывают водой 3Х70 мл и затем метанолом 3Х40 мл. Получают 31,5 г XIX, т. Полученный раствор прибавляют в течение 1 часа при перемешивании к нагретому до 80 раствору г 3 мол Х-НС1 в 1,21 л воды. Реакционную массу перемешивают 30 минут при и 45 минут при Выпавшие кристаллы XXI отфильтровывают, промывают 2 раза водой по мл и отжимают. Промывную воду присоединяют к фильтрату 3,3 л и передают на стадию выделения IV. Получают г Выделившееся основание L-эфедрина экстрагируют бензолом 6Х мл. Солянокислые растворы IV отделяют и упаривают в вакууме мм досуха, постепенно поднимая температуру реакционной массы до Остаток IV кипятят с 1,27 л спирта до растворения. Раствор кипятят 10 минут с 15 г угля и фильтруют горячим. Уголь промывают 50 мл горячего спирта, который присоединяют к основному фильтрату. Фильтрат охлаждают до 15 , выпавшие кристаллы IV отфильтровывают, промывают 2 раза по 50 мл охлажденного спирта. Спиртовой маточник вместе с промывным спиртом обрабатывают при нагревании 5 г угля, охлаждают до 20 , фильтруют, уголь промывают 25 мл спирта. От фильтрата отгоняют 0,95 л спирта. Остаток охлаждают до 15 и отфильтровывают дополнительное количество IV, который промывают 2 раза по 20 мл спирта и присоединяют к первой порции. IV сушат при 80 до постоянного веса. Получают г IV, т. К суспензии 0, кг 0,73 мол XXI в 1,5 л воды при в течение 15 минут прибавляют мл соляной кислоты. Реакционную массу перемешивают 30 минут при , вносят в качестве кристаллы XX и перемешивание продолжают еще 4 часа. Кристаллический осадок XX отфильтровывают, промывают водой 3Х мл и сушат при D-Эфедрин передают на рацемизацию. Смесь 0,12 кг 0,73 мол XXII, 6 г едкого натра, мл безводного спирта и мл бензола на- гревают при перемешивании до Реакционную массу нагревают 2. Образующийся плав охлаждают до 80 и приливают мл воды. К эмульсии при 60 и перемешивании прибавляют 43 г щавелевой кислоты, перемешивают при еще 30 минут, охлаждают до 25 и после выдержки в течение 1 часа отфильтровывают XIX. Осадок промывают водой 2х мл , присоединяя промывную воду к фильтрату, 1 раз 50 мл метанола и сушат до постоянного веса. Получают 84 г XIX, т. Получают 32 г DL-псевдоэфедрина, т. Байчиков Синтетические химико-фармацевтические препараты 'Москва' г. Вот на этой жизнеутверждающей, оптимистичной ноте моя соседка, баба Нюра из третьего подъезда, начинает новую серию прописей из рубрики 'Сделай сам'. Начальные реактивы совершенно другие, чем в 'ФЭА на кухне', даже более доступные, а конечные продукты иначе, как 'культовыми', не назовешь: Все этапы ведутся без выделения продукта, или, как говорят химики, 'one-pot synthesis' 'в одной чашке'. Это очень удобно, особенно в кухонно-балконных условиях. В качестве еще одного важного плюса баба Нюра отмечает, что все реакции легко масштабируются как вниз, так и вверх, протекают исключительно спокойно, в основном при комнатной температуре, и не требуют иных навыков от отважного экспериментатора, кроме элементарной аккуратности. Основные реактивы доступны, относительно недороги и абсолютно легальны. К недостаткам следует отнести вонючесть первого этапа и то, что некоторые стадии идут долго. Механизм этих реакций хорошо известен: В этой статье описывается синтез и выделение эфедрина. Реакция экзотермична, добавление следует производить в таком темпе, чтобы температура не превышала По мере добавления брома цвет становится слегка желтоватый, из колбы стелется зловещего вида дымок. Это самый, что ни на есть, слезоточивый газ! Проводится работа только в противогазе, респиратор не спасает. После добавления всего брома раствор перемешивают еще 30 минут, после чего осторожно добавляют раствор соды или щелочи до прекращения вспенивания. При этом смесь слегка разогревается, а цвет значительно светлеет. Сразу же добавляют примерно Вообще-то ничего нового сейчас не пишу: Если водного метиламина нет, то вместо воды заливают водный раствор гидрохлорида метиламина, взятом в количестве 27 г 0. Все время реакции смесь перемешивают так, чтобы слои не разделялись, при этом колба должна быть закрыта пробкой, чтобы не допускать утечки метиламина. Температуру поддерживают чуть выше комнатной, порядка 30 градусов. При этом цвет медленно меняется на более желтый, под конец приобретая оранжевые оттенки. После указанного времени пробку заменяют на обратный холодильник, добавляют водный раствор При этом щелочь вытесняет избыток метиламина, цвет становится более насыщенным, раствор уже не является лакриматором. Раствор остужают, водный слой снизу отделяют, при особой жадности одной порцией бензола Бензольные растворы объединяют, промывают один раз слабым водным раствором поваренной соли и один раз водой, взятой примерно по объему бензола, и отправляют в том виде, в котором получилось, на следующую стадию процесса. В бензольный раствор меткатинона, полученный на предыдущей стадии, при интенсивном перемешивании небольшими порциями добавляют 18 г 0. При добавлении каждой порции примерно через Когда добавление закончено, колбу закрывают обратным холодильником и полученную суспензию оставляют интенсивно перемешиваться при комнатной температуре на протяжении суток. Под конец однократно нагревают раствор до Цвет смеси долгое время остается без изменений, под конец становится более светлым, пропадают оранжевые оттенки. В смесь добавляют концентрированный водный раствор щелочи KOH или NaOH , чтобы облегчить фильтрацию взвеси борогидрида. Добавление ведется маленькими порциями, при этом взвесь в течении Если добавить слишком много - то взвесь растворяется, что нежелательно. После того, как на дне образовалась фильтруемая масса, жидкость отфильтровывают, остаток споласкивают небольшим количеством бензола. При этом остатки борогидрида распадаются с газовыделением, заметным на глаз. Выделяется боран, ядовитый газ, поэтому используют противогаз и стараются не находиться рядом без необходимости. Добавление уксусной кислоты заканчивают, когда прекращается газовыделение, смесь перемешивают еще 30 минут и начинают выделение продукта. Лаборант , 16 ноя КЩЭ, высаживание соли, промывка Слабый водный раствор соляной кислоты в объеме примерно четверти от объема бензола тщательно перемешивается перетрясается с охлажденным бензольным раствором из предыдущего этапа. Если после перемешивания раствор не стал слабо-кислым pH 5,5 , то добавляют еще кислоты и снова перемешивают. При этом объем бензольного слоя уменьшается, а объем водного - увеличивается: Водный слой отделяют он снизу , бензольный промывают еще два раза слабо-кислой водой pH порциями по четверти от объема бензола. Бензол выкидывают, водные фракции объединяют, промывают один раз небольшим количеством бензола слой бензола будет сверху и один раз порцией дихлорметана слой дихлорметана будет снизу Растворители выкидывают, водный раствор, ставший светлее, оставляют. После промывки растворителями в водный раствор гидрохлорида эфедрина небольшими порциями добавляют щелочь в сухом виде и растворяют при охлаждении экзотерма. Основание эфедрина экстрагируют тремя порциями дихлорметана первая - 50 мл, вторая и третья - по 20 мл , при образовании эмульсии на границе слоев ее разбивают пропусканием через фильтр. Водный слой выкидывают, органические экстракты объединяют, промывают один раз слабым раствором поваренной соли и один раз водой, дихлорметан отгоняют, лучше при пониженном давлении. Цвет раствора при этом существенно не меняется, оставаясь желтым. Спирт подупаривают на водяной бане, оставшуюся густую тягучую массу разбавляют новой порцией ИПСа В конце процедуры продукт пытаются кристаллизовать, равномерно распределя по чаше для выпаривания, охлаждая и подавая поток свежего воздуха. Кристаллизуется без проблем, образуя заметно посветлевшую корку почти белого или светло-бежевого цвета. После кристаллизации чашу с содержимым прогревают на водяной бане 30 минут, чтобы удалить остатки влаги, потом остужают, лезвием отделяют полученную массу и измельчают, готовя к промывке. Заранее перегнанный и таким образом обезвоженный бытовой ацетон охлаждают до максимально низкой температуры, и с небольшим количеством перетирают в ступке полученный продукт. Как правило, при этом получается идеально-белый порошок, который споласкивают прямо в фильтре небольшим количеством ацетона, ацетон отфильтровывают, полученный продукт сушат на водяной бане не менее часа, в процессе сушки измельчая комки при этом отмечается характерное 'скрипение'. Результат пропускают через мелкое сито, полученный белый пушистый порошок взвешивают и герметично упаковывают для хранения. По конечному выходу баба Нюра отвечает так: Опишу вкраце, так как этот метод вообще нихера не выгоден, и вам он не под силу ибо надо обладать дико чистым бензальдегидом, ебунячим объемом дибутилового эфира, вагоном сахара, патоки, дрожжей, платиновым катализатором и еще ко всему прочему расходжовать драгоценный метиламин. И еще в добавок ко всем проблемам Л-феиилацетмлкарбинол нужно хранить очень недолгое время и при этом в сильном холоде… еще вам нужен лабораторный поляриметр. И еще надо постоянно контролировать оптическое вращение Я только что понял, что вы уже, после моей рекламы этого метода, не захотите его реализовывать и поэтому описывать я его передумал. Ну так как уже дохера описано то удалять ничего из текста не буду, все таки время потрачено.. Ну и когда мы известным способом выделили основание л-эфедрина, мы его, опять же всеми известным способом переводим в гидрохлорид… короче говоря, чтоб получить пару кг эфа надо 18 кг сахара, кг патоки, 12 кг дрожей.. Сначала нам надо получить эф рацемат из пропионовой кислоты. Для этого, волшебным способом во время процедуры надо молиться химическому богу с помощью треххлористого фосфора превращаем пропионовую кислоту в пропионилхлорид. Затем, все это дело помещаем в бензол и с помощью заклинания реакции Фиденля — Крафтса получаем неожиданно пропиофенон. Самое главное во время этой операции не дрочить!!! Затем, когда мы сдержались и не стали дрочить, пропиофенон бромируем и получаем как вы уже догадались альфа — бромпропиофенон. Выделять нам его из РМ не надо! И потом волшебным действием метиламина переводим во что? Затем устраиваем шабаш под названием каталитическое гидрирование на углях с паладием. Но я бы советовал использовать никель Ренея. Рацемат эфа мы начинаем жестко хватать за яйца или что у него там вместо кокосов и ведем делить на изомеры. А псевду пиздим и получаем из нее еще немного эфа рацемата. Что нет так, УЛЕЙ, с этим методом? Да ясно же, наличие ебучего лакриматора и имя которому даже не сатана, он горазда хуже. И Имя ЕМУ альфа- бромкетон!!!! Вы могли видеть это имя в недоделанной или намеренно сокращенной прописи бабы нюры!!! Примерно я б так отреагировал, если бы мне кто-то типа УЛЕЯ то есть меня впаривал бы подобную пропись!! Но его я выложу уже сегодня вечером как и обещал… его я пропишу с цифрами и правильными закладками для синтеза… средняя цена пропиофенона в украине за грамм колеблется в пределах грн. Так что ну его нахер этот пропиофенон и эти ебучие лакриматоры!!! Ну это только на первый взгляд. Данный метод позволяет производить большие объемы нужного нам вещества. Да, он требует определенной подготовки, нужно потратить время на сооружения бомбы в науке автоклава, как его соорудить я напишу позже и потратить время на синтез некоторых предшествующих веществ, которые вы не сможете купить, как их варить я тоже напишу в будущем. Реакции, о которых пойдет речь, легко масштабируются до нужных нам закладок. Опять же, напоминаю, я исхожу из наших возможностей как куховаров, расчет на то что нет у нас достойной лаборатории с вентиляцией и тому подобным. Предыдущий метод… с лакриматором … может привести с пагубным последствиям, если у вас отсутствует вентиляция и к преждевременному палеву… так как вонять будет все вокруг вместе с вами. Нижеописанный метод заставит вас попотеть во время подготовки, но зато, когда все будет готово, у вас будет вагон эфа … и вы забудете на долгие месяцы про ебатню с его варкой… В этой прописи мы с вами получаем эфедрин рацемат из монохлоруксусной кислоты путем всеми любимой и хорошо отработанной всеми варщиками мира реакции восстановительного метиламинирования бензоилацетила… Делается это так, хлоруксусную кислоту с н-толуолсульфамидом в присутствии гидрооксида натрия превращаем в н-толуолсульфамидную кислоту. После того как эта херня была получена, дальше мы ее переводим в хлорангидрид с тионилхлоридом. Получается хлорангидрид, который выделять не надо тут вздыхаем с облегчением. Затем мы его при помощи хлористого алюминия превращаем в альфа- н-толуолсульфамидо — ацетофенон. Потом из этой смеси мы выделям эф в виде оксалата, а маточный раствор подщелачиваем гидрооксидом калия. Стеклянные банки, которые вы спиздите у своих бабушек и мамок из под соленых помидор не подойдут для этого дела! Затем полученную смесь эфа рацемата и псевды разделяем через оксалаты… Ну и в конце имея остатки дл псевдоэфедрина, изомеризуем так же как проводили рацемизацию д — эфа и получаем в этом случае рацематы эфа и псевды. Берем 6,5 литров воды, желательно конечно же дисциплинированной, если нет, то тогда очищеную воду берем. Чтоб проверять чистоту воды необходимо иметь ppm метр, нужная штука, стоит дешово, китайский подойдет… ррм воды хотя бы чтоб было на отметке ррм… впринципе, это вода любой фирмы в харькове, что возит воду надом в буттылях.. Короче, в хим стакан с 6,5 л. Когда он раствориться и образуется раствор едкого натра, то затем добавляем н-толуолсульфамидную кислоту. Всю эту массу нагреваем до 40 градусов. После этого, смесь нагреваем примерно 3, 3,5 часа, обязательно поддерживая температуру в пределах градусов выше нуля. После того как пш у нас стал нейтральным в пределах мы продолжаем охлаждать до 20 градусов выше нуля. У нас начнут выпадать кристалы, которые не вошли в реакцию и такая херня случается. Примерно получаемс 1,2 кг н-толуолсульфамида. Обязательно проверяем температуру плавления расскажу позже как это делать. Он плавится в пределах градусов. Выпадут кристаллы н-толуолсульфамидной кислоты. Если не выпали у тебя , то ты кривожопный идиот и иди спать лучше… Вообщем, эти кристаллы отфильтровываем, промываем литром воды и сушим. Я получал обычно около грамм этой кислоты. И хатем проверяем то ли у нас полчилось или не то. Правильно, по температуре плавления, а это в пределах градусов, плюс минус один градус… ГЛАВА 4 теперь наша задача сводится к получению альфа н-толуолсульфамидо -ацетофнона Для этого,мы наливаем в колбу 4 литра безводного бензола, ставим на мешкалку или мешаем своими собственными ручками, и в процессе перемешивания прибавляем 2,4 кг. Затем, всю эту кашу нагреваем до 50 градусов и так продолжаем греть на протяжении 50 минут. После этого времени поднимаем температуру до 56 градусов и еще греем минут 30 до полного растворения н-толуолсульфамидной кислоты. Надо так приливать, чтоб температура не поднималась выше 25 градусов. Все начинает разлогаться на ваших глазах, следим за температурой, чтоб не превышала 10 градусов. Затем после недолгого отстаивания отделяем водный слой и к смеси альфа- н-толуолсульфамидо — ацетофенона в бензоле приливаем 11 литров воды, чтоб отогнать бензол, так как он образует азеотроп с водой, то в процессе отгоняется весь… остается у нас расплав альфа- н-толуолсульфамидо — ацетофенона в воде, который переносим на воронку бунзена и под вакуумом отсасываем воду. После того, как все закристаллизовалось, переносим на воронку бунзена и фильтруем, промываем два раза по 5 литров воды или промываем до тех пор пока промывочная вода не станет нейтральной. Во общем затем, кристалл хорошо отжимаем и сыпем в раствор, состоящий из мг кальцинированной соды в 10 литрах воды. Мешаем минут 30 и альфа- н-толуолсульфамидо - ацетофенон отфильтровываем и промываем водой и хорошо отжимаем… получается у нас паста цвета детской неожиданности весом около 2,6 кг. Проверяем температуру плавления и если плавится образец при градусах то все ок. Теперь мы должны получить альфа- н-толуолсульфамидо — бета — оксипропиофенон. После получения которого мы уже приступим к варке эфа.. А когда он подсохнет, перегоняем его в вакууме. На выходе получаем примерно грамм, температуру плавления я забыл.. Назад дороги все равно уже нет… Наэтом касаемо получения нужных нам реактивов для варки эфа работа окончена. Вообщем гидрирование у нас продолжается около 7 часов Мы отфильтровываем РМ от катализатора, то есть от никеля ренея, метан отгоняем. К остатку приливаем 1 литр воды , нагреваем до 55 градусов и присыпаем 0,1 кг двухводной щавелевой кислоты. Все это мешаем минут 20 при этой же температуре, затем остужаем до 10 градусов и мешаем еще час При этом первую отжимную воду не авыкидывать там есть псевда. Затем промываем кристалы метанолом раза три по мл , отжимаем и сушим при градусах до постоянного веса получаем грамм осколата дл-эфа. Проверяем температуру — градуса. Теперь настала очередь за гидрохлоридом ДЛ эфа. Теперь мы с вами берем суспензию погуглите что это 0,2 кг оксалата дл-эфа в мл этанола , нагреваем до кипения и при перемешивании прибавляем раствор хлористого водорода 51 грамм в мл этанола. Кипятим минут , затем охлаждаем до 10 градусов и при такой температуре ставим на отстой на часа 2, у нас образовались кристалы гидрохлорида дл — эфа, которые мы промываем охложденным до 10 градусов спиртом два раза по 50 мл, отжимаем и сушим. Должны получить грамм примерно. Проверяем температуру, если — градусов, то все норм.. Короче, самый простой синтез эфедрина. Запомните - проще нету, уже все облазили и обпросили. Первое, что нам нужно - это пропиофенон. В условиях России его можно не дорого приобрести готовый. В других условиях его можно сделать с пропионовой и бензойной кислоты. Конечно, с пропиофенона можно сделать меткатинон, но, во-первых, тема изначально про эфедрин, а, во-вторых, получение меткатинона с пропиофенона хоть и кажется простым, но там в качестве полупродукта получается альфа-бромпропиофенон, а он сильный лакриматор. Это значит, что с пропиофенона мы будем делать не меткатинон, а эфедрин - самый настоящий. Предположим, что пропиофенон мы уже приобрели или синтезировали сами. Первое, что джелаем, - это изопропилнитрит. Просто смешиваем ИПС с водным раствором нитрита натрия, охлаждаем и при охлаждении приливаем разбавленную серную кислоту при перемешивании. По окончанию приливания в нижнем слое имеем кашу из воды и сульфата натрия, в верхнем - маслянистый желтоватый слой изопропилнитрита в дальнейшем по тексту ИПН. Его сливаем, можно перегнать хотя не обязательно; т. Далее собираем прибор для получения хлороводорода. Колба Вюрца с капельной воронкой далее КВ , отвод колбы соединен с не большой промывалкой с серной кислотой для сушки хлороводорода. В колбу валим NaCl и немножечко солянки для увлажнения , в капельную воронку - серную кислоту конц. Теперь, когда у нас есть ИПН и собран прибор для получения HCl, мы приступаем к получению изонитрозопропиофенона: Потом делаем ток хлороводорода менее интенсивным просто уменьшаем интенсивность прикапывания серки в хлорид натрия , и начинаем медленно прикапывать ИПН с КВ в колбу при одновременном пропускании хлороводорода. Прикапываем так, чтобы эфир не сильно кипел. Когда весь ИПН прилили, пропускаем еще хлороводород для верности минут 5, и после этого прекращаем опыт. Этот раствор выливаем порциями в избыток охлажденного слабого раствора NaOH охлаждать, если нужно! Теперь хорошенько трясем эфирно-щелочную смесь, потом отделяем водный щелочный слой. Эфир еще дополнительно экстрагируем щелочным раствором там раз 5 вроде. Таким образом мы извлекаем изонитрозопропиофенон с эфирного раствора в водный раствор при помощи щелочи изонитрозопропиофенон образует натриевую соль. Теперь полученный водный раствор натриевой соли изонитрозопропиофенона закисляем соляной кислотой и ОПЯТЬ экстрагируем эфиром пару раз. Эфирный раствор сушим, остаток отгоняем. Получаем чистенький изонитрозопропиофенон, его можно рекристаллизовать из спирта, вроде. На самом деле это все на практике делается очень просто, это только я на словах так долго объяснял. И вот уже - у нас есть изонитрозопропиофенон! Что же с ним делать? Тут реакция ваще, проста, как двери. Точная методика есть в Орг. Разложение изонитрозопропиофенона в бензоилацетил - опять же, в отм же Орг. Сине, есть точная методика. Ссылки ну или методики дам по требованию Ну вот, и что дальше? Винт варить на нем, что ли? А вот если бы вы были хоть немного интересны, и читали бы такой шедевр, как известная в определенных кругах книга Рубцова и Байчикова, то вы бы знали, что бензоилацетил при восстановительном метиламинировании дает смесь изомеров эфедрина! Нам же это назер нужно. Мы же просто возьмем наш бензоилацетил и прометиламинируем на алюминиевой фольге - а ля получение метамфетамина с фенилацетона. Просто готовим амальгаму алюминия, в нее кидаем бензоилацетил в спирте, метиламина гидрохлорид в спирте и прибавляем раствор едкого натра ну или сразу брать раствор основания метиламина в воде. На выходе должна получиться смесь изомеров эфедрина. Разделять ее нужно так, как написано в Рубцове. Но вот я там не помню - там используется дибензоилвинная кислота или просто винная? Даже если и дибензоил, то я уверен - в домашинх условиях изомеры можно как-то грубо поделить при помощи обычной продажной d-винной кислоты d-винная - это просто винная кислота, если не указано, какая она - d, l, или dl, то значит она d-, так как на производстве делают тока такую. Засем желаю всем удачи в таком не легком деле, как синтез эфедрина Лаборант , 17 ноя Илиел стереохимия соеденений углерода Стереонаправленный синтез - стр Если интересно почитай: Журнал прикладной химии, Том 35,Выпуски г а-метиламинопропиофенона эфедрон восстанавливают в присутствии разбавленной соляной кислотой на палладии и древесном угле. Вот тебе и псевдоэфедрин. Для меня сейчас рабочий метод это восстановление боргидридом натрия кстати в бензоле по методе Вилли хуйня полная в метаноле, тут для приличных выходов нужен вакуум потому что как ни крути при нагревании он разлагается и после промывки ацетоном выход не значительный, так как нужен эфедрин я еще пробовал с бензоилацетилом то есть восстанавливал его на алюминиевой амальгаме с метиламином, выход с 25мл кетона 6гр эфа гидрохлорида причем вво кристаллическое. Это маловато для первого раза но еще пару раз попробую посмотрю что будет с выходами Ну а если не полечится доступными методами то вакуум а потом автоклав Просто если не получиться восстановительно прометиламинировать бензоилацетил на фольге я имею ввиду нормальный выход то придется делать так как это описано в книгах если нужен хороший результат Википедия пздит, не растворяеться он. А способ получения первитина из фенамина путём воздействия на его основание хлористым или йодистым метилом юзался в нацистской Германии. Аминоспирт смешиваем с метанолом и добавляем формалин, некоторое время мешаем и добавляем натрий борогидрид Борогидридом до амина восстановить??? Увеличил время восстановления до полутора суток. После получения водного раствора гх. После щелочу до светлозеленого лакмуса и снова промываю ДХМ. Полученное основание разбавляю ИПСом и кислю на мешалке. В процесе кисления начинают сыпаться кристалы. При достижении РН-7 отфильтровываю кресты. Жидкость докисливаю до РН Через сутки на фильтр. Получается еще не слабое кол-во. Получается красная смола с небольшими вкраплениями кристалов. Заливаю ациком и на сутки на подоконник. На следующий день видно что кол-во крестов увеличилось. Опять все заливаю большим количеством ацика и в морозилку. Через день на фильтр. Кстати кристалы получаются мелкие как сода. Выход очень не плохой. Но не с первого раза. Еще один нюанс-при фильтрации остатков боргидрида пару раз перебарщивал с КОН и получал нефильтруемый гель. Достаточно всю эту бодягу промыть водой и откинуть на дел. Естественно, при кислении раствор нужно перемешивать покачиванием посуды. Далее избавляемся от растворителя - сушка феном или на батарее до состояния мягкой корки. Затем добавляетя обезвоженный ацетон, корка растирается как можно тщательнее, до тех пор, пока в жидкости не появится густая взвесь гидрохлорида МКАТа. Правильно прикапывать а-бром-пропиофенон В метиламин, а не наоборот! Востановление мягкое 3ч ,но греть не пришлось,разогналось само как на незамещенном. Оставил сабж до утра,после защелочил и взял 3 раза ИПСом отстоявшийся верх. Вышло поллитра--фильтр сушка почти сутки сох на сульфате,делал азеотр. Отгон спирта на фото видно,вышло прим. В колбе осталось 5гр. В стакашке на фото стирен 16мл. Откащеиил и скурил,чуть разогнало.. Собсна вопрос,есть ли смысл пробовать восстанавливать его со спиртовым раствором метиламина алюминием? Или же как мет через основание Шиффа и восстановление оного борогидридом натрия? Дхм ,которым промывается закисленный раствор амина-отгонялся,доливалась вода и перегонялось-конденсат-наше желтенькое маслице,непрориагировавший ац. Вы должны войти или зарегистрироваться, чтобы ответить. Ваше имя или e-mail: У Вас уже есть учётная запись?

Восстановление эфедрина

Гашиш в Шебекине

Конопля белый русский

Восстановление эфедрина

Купить Герыч Казань

Купить Ганджубас Домодедово

Лсд беременность

Восстановление эфедрина

Продюсерский центр, Black Star

Купить трамадол в Элиста

Восстановление эфедрина

Купить Скорость Стерлитамак