Способ получения производных бензодиоксола

______________

✅ ️Наши контакты (Telegram):✅ ️

>>>🔥🔥🔥(ЖМИ СЮДА)🔥🔥🔥<<<

✅ ️ ▲ ✅ ▲ ️✅ ▲ ️✅ ▲ ️✅ ▲ ✅ ️

ВНИМАНИЕ!!!

ИСПОЛЬЗУЙТЕ ВПН, ЕСЛИ ССЫЛКА НЕ ОТКРЫВАЕТСЯ!

В Телеграм переходить только по ССЫЛКЕ что ВЫШЕ, в поиске НАС НЕТ там только фейки !!!

______________

Способ получения производных бензодиоксола

1,3-бензодиоксол

Способ получения производных бензодиоксола

1,3-БЕНЗОДИОКСОЛ

Способ получения производных бензодиоксола

Date: , Release: 1. You are not logged in. This is a historical archive The forum is read-only. Private information has been removed. It is not possible to login. Russian HyperLab. Subject: Бензодиоксол. Please login to post. Бензодиоксол Rated as: excellent. Пригодится ведь в домашнем хозяйстве? Гы, а прикольно ведь, варить экстази из краски для меха Есть много методов синтеза, все начинаются от пирокатехина. Самые сексуальные на мой взгляд эти: 1. Общая методика метилинирования. Смесь 0,15 моль ди-бромметана, 20 мл воды и 1 ммоль адогена триалкил С8—С10 метиламмонийхлорид перемешивают и нагревают до кипения, вытесняют воздух азотом и добавляют в течение 2 ч 0,1 моль соответствующего дигидроксисоединения и 0,25 моль НаОН в 50 мл воды. Смесь кипятят, перемешивая, еще 1 ч; выделяют продукт обычными способами. Близкая методика была разработана для получения ди арил-окси метанов. Однако в системе жидкость - жидкость реакция идет медленно; наиболее удовлетворительные результаты получают в системе твердая фаза -жидкость в дихлорметане реагент и одновременно растворитель в присутствии измельченного КОН и катализатора межфазного переноса. Реакция ведется при кипячении. Яновская Л. В конторах он мне не попадался, а если делать, то теряется смысл А во втором случае выходы невелики. Правда это компенсируется крайней простотой, никаких растворителей, нет нужды их покупать, рециклить, очищать В общем надо решать с калькулятором, что удобнее, потратить кучу пирокатехина или кучу денег на растворитель и времени на его регенерацию с перегонкой в вакуме. Patent US Синтез 4-пропил бензодиоксола. Растворитель - ДМФА. Его и решено было исппользовать, с небольшими изменениями, для синтеза бензодиоксола. Итак: В 1л. В капельную воронку наливаем раствор г пирокатехина в мл ДМФА - растворяется очень легко. Нагреваем до кипения реакционную колбу и медленно в течении 2х часов прикапываем раствор. Продолжаем кипячение ещё 4 часа да, в процессе реакции часть хлористого метилена уностся углекислым газом, пришлось добавить 30 мл , затем смесь начинает кипеть толчками, нагрев прекращаем, добавляем воды и кипятим с насадкой Дина-Страйка. Эх, и затрахался я кипятить, часов кипятил, всё без толку - в холодильник всё равно поступал продукт. Скорее всего, часть ДМФА гналась с паром, хотя вроде не должна, в ней растворялся бензодиоксол и в таком виде возвращался в колбу. Всё это экстрагировалось петроллейкой, промывалось водой и растворитель отгонялся. В общем, синтез с использованием ДМФА весьма капризный. На любителя - кто хочет, дорабатывайте. Patent US Синтез с использованием диметилсульфоксида общеизвестен, но всёже опишу подробно, где лежат грабли. Раствор саморазогревается градусов до и становится абсолютно чёрным. При снижении температуры выпадает осадок, так что этот раствор надо греть, поддерживая температуру. Соответственно, вместо капельной воронки используем обычную, воткнутую сверху в обратный холодильник. В 2х литровую колбу валим остаток ДМСО и мл хлористого метилена, нагреваем до кипения, и за 30 минут через обратный холодильник добавляем горячий раствор пирокатехина, небольшими порциями. Смесь самопроизвольно кипит ещё некоторое время, затем нагреваем ещё 1,5 часа. После охлаждения, фильтруем от соли, и пытаемся извлечь петроллейкой - 2 раза по мл. После отгонки я получил только 20 мл продукта, то есть продукт остался в ДМСО, посему единственный приемлемый способ выделения - перегон с паром. После перегонки с паром получилось примерно мл, но это с учётом того, что треть раствора я пролил. Грабли: 1. Все операции строго в перчатках! ДМСО очень быстро протаскивает через кожу всё, что в нём растворено. Я в этом лично убедился, снял перчатки, и при этом незаметил, как капля смеси попала между пальцами. А потом снимал кожу, как кожуру с банана, и на большую глубину. ДМСО можно рециклить без перегонки, после отгонки с водяным паром, отгоняем в вакуме воду, фильтруем соль и дальше по кругу. Только не более раз, и соответствующе корректируем количество щёлочи, первоначально она берётся в избытке. Затем перегонка в вакуме. И категорически не рекомендую упаривать или перегонять при атмосферном давлении, как минимум, наварите чудесных меркаптанов, как максимум, возможно разложение со взрывом так в патенте пишут. А проверять чего-то не тянет 3. В прцессе всё же образуются следы диметилмеркаптана, работать лучше под тягой! С выделением продукта лучше не затягивать, макимум на другой день перегонять с паром. Вероятно, затягивание синтеза и привело к снижению выхода. Углы советую не срезать, количество пирокатехина в расчёте на ДМСО не увеличивать ну может только немного. В целом, синтез кухонный, оборудование - простейшее, если только не рециклить ДМСО. Patent US А вот это ещё интереснее, с использованием N-метилпирролидона, по крайней мере можно рециклить растворитель без вакума, никаких меркаптанов не образуется, да и дешевле он, чем ДМСО. Только вот попробовать надо, насколько хорошо получится. Antoncho Official Hive Translator No Вот как славно! Энджи, ты - настоящий молодец! У меня к тебе такое предложенье-улучшенье: а чего ты не добавлял йодистого кали в ДМФА? АФАИК, это работает - т. Таки вот идейя. Assholium Гуру No А я вот делал именно с ДМФА. Соотношения примерно такие же, но! Охлаждаешь, сливаешь жидкость с плотного осадка хлористого натрия, на водяной бане отгоняешь ацетон, а в остатке - жидкость с фиолетовым оттенком, ее и используешь для метиленирования. А сама реакция проводилась так: поллитра ДМФА, граммов сухого поташа, граммов пирокатехина загружается в колбу, греется на кипящей водяной бане, и при перемешивании в течение 2 часов прикапывается то, что получилось после отгона ацетона. Выделяется углекислый газ, из обратного холодильника ничего не капает, иодхлорметан тут же вступает в реакцию. Ну, потом все это дело охлаждается, разбавляется литром воды, вытаскивается петролеем. После отгонки петролее остаток перегоняется, выход - около 90 кубиков слабоокрашенной в коричневый цвет жидкости с довольно вкусным запахом. Раствор дмфа в воде в унитаз не выливается, а экстрагируется хлороформом - три раза по кубов. Вода отдельно, экстракт отдельно. Экстракт сушим сульфатом натрия, отгоняем хлороформ, в остатке - ДМФА, который можно использовать снова. Воду подкисляем сернягой пока не кончит шипеть и к ней приливаем немного хромовой смеси - осаждается металлический йод. Йод в банку, воду в раковину. Вот теперь все :. Отлично, Асхолиум! Но на мой взгляд три перегонки и две экстракции, это многовато. А если учесть стоимость KI, то и накладно - только на покупку реактивов всё по килограмму надо более р. Даст ли близкий выход использование KBr? Тогда можно ничего не рециклить, всё дешёвое, да и продукт выделять перегонкой с паром. Будет мно-ого проще. Как думаешь? Ещё мысля - почему в ацетоне? Может стоит в ДМФА варить, затем добавить поташ и раствор пирокатехина в нёмже? Энджи, Даст ли близкий выход использование KBr? Не даст. KBr не растворяется в ацетоне, ни в метаноле, обмен галогена не пройдет. Это вообще-то реакция Франкенштейна если без шуток - Финкельштейна , обмен галоида. Для того, чтобы равновесие постоянно сдвигалось в сторону иодпроизводного, один из продуктов хлористый натрий должен постоянно выводиться из реакции. Здесь главное - чтобы обменять в ДХМ хотя бы один хлор на иод или бром. При метиленировании после отрыва первого галогена второй хлор отрывается легко и быстро. И лучше все-таки наоборот, сначала поташ, пирокатехин и ДМФА, и уж к нему добавлять алкилирующий агент, желательно по каплям или хотя бы порциями - чтобы не было избытка в РМ и он не уносился током выделяющегося СО2. По поводу варки с иодидом в ДМФА - это нужно пробовать, загрузить иодид, ДХМ и ДМФА, варить при перемешивании и смотреть, при какой температуре кипит смесь - если температура кипения повышается, знач обмен идет. Дошло градусов до 90 - все, реакция прошла, можно стравливать с пирокатехином. Конечно, с иодидами дороговато выходит, да и с дибромметаном тоже - вон в известной конторе литр дибромметана почти сто баксов стоит. Правда это около 14 молей По поводу использования бромистого калия - тут фокус нужен. Есть такая работа: J. Perkin Trans. Знач там перемешивается моль октилхлорида, 4 моля бромистоводородки и 0. Новерно, вместо бромистоводородки можно с тем же успехом взять бромистый калий и прилить к нему при охлаждении серной кислоты, но все равно это гемор - 4 моля HBr это ж кубов будет, и из такого кол-ва кислоты - всего моль бромхлорметана. Есть и другая метода - это из USPat 2,, - там в хлорид добавляют алюминия или хлористого алюминия и пропускают ток сухого бромистого водорода. При этом HBr поглощается и выделяется HCl, то есть из хлорида получается бромид. И тут гемор, обмен алкилгалогенида с солями удобнее. Бензодиоксол продолжение. Вау, Асхолиум, очень интересно. Особенно найденный тобой патент. Жаль, но получается гиморнее и несколько дороже, хотя синтез заслуживает пристального внимания. Теперь про второй синтез, с катализатором межфазного переноса см выше, а также Patent US Опробовал я нечто подобное: Для начала берём мл 'Доси' и упариваем до объёма мл, чтобы удалить отдушку. Нагреваем до слабого кипения и включаем эффективную механическую мешалку. Получается мелкая эмульсия. Тогда пытаемся отогнать что-нибудь из РМ с паром, получаем кучу пены, и ни капли бензодиоксола. Почему такой выход, нет даже следов бензодиоксола? Это в гомогенных условиях, а что будет в гетерогенных, то есть в нашем случае? Так ли важна здесь температура, или более важно перемешивание? Где же они, хоть капля? Возникает вопрос, может не подходят РТС, содержащиеся в 'Доси'? Хотя вроде должно работать с любым РТС, может только с разной эффективностью. Может стоит увеличить до упора концентрашию щёлочи, но ведь в патенте используется в несколько раз более разбавленный раствор, чем у нас? Какие будут мнения, Господа? Возможные причины неудачи. Возможно, одна из причин неудачи - в присутствии KI в реакции. Иодид-ион связывает ониевый катион в органической фазе отравление катализатора. Второе - в данном случае увеличение продолжительности реакции может вести к разложению катализатора, так как реакция идет в сильнощелочной среде. На мой взгляд, для получения воспроизводимых результатов надо придерживаться условий, указанных в патенте. Следующий момент: может, содержащийся в 'Досе' РТС действительно не подходит для данных условий. В этой системе рекомендуют использовать соли тетрабутиламмония и другие, с ещё бОльшими катионами. Я скоро досканирую книгу 'Межфазный катализ', там есть ответы на все вопросы. Garin Почётный Библиофил No Засада Финкельштейна. Вопрос автору методики: какой выход был получен в этой реакции и этих условиях? Вы все еще кипятите? Тогда мы идем к вам! Ну, во-первых автор не я, методика была взята из какого-то тома Берихте то ли за , то ли за год. Там речь шла о кипячении в ацетоне. Сейчас пытаюсь вспомнить хоть какие-то подробности - и что-то мне начинает припоминаться, что в качестве растворителя был взят не ацетон, а метанол. А насчет выхода - судя по весу осадка NaCl, это было где-то процентов Сам продукт я выделять не стал, отогнал на водяной бане растворитель, слил с осадка солей и запустил в метиленирование. Мнение следующее - ни хрена хорошего тут выйти не могло. Для того, чтобы от метиленхлорида оторвать первый хлор, нужны достаточно жесткие условия, и при 40 градусах никакой реакции не происходит. Реакция Финкельштейна Rated as: excellent. Как и обещано, краткие результаты эксперимента. Каждые, примерно, восемь часов реакционная смесь фильтровалась от выпавшей соли и считался промежуточный выход. В течении хода реакции никаких проблем не замечено, кроме как необходимости перемешивания смеси. Без перемешивания кипение нестабильно и сопровождается толчками, даже в присутствии кипятильников. Но больше всего утомляет длительность процесса. Например таким может быть картонная коробка с лампочкой накаливания. Очень хотелось бы заменить поташ на карбонат натрия, для исключения дальнейшей регенерации иода и связанных с этим заморочек. Так вот, возможно ли это без уменьшения выхода или все-таки не рекомендуется? А каким образом это повлияет на заморочки? Вообще-то, регенерация йода не обязательна, не хочешь - не делай. Под заморочками имелся в виду перевод иодистого калия в иодистый натрий через иод в случае реакции с поташом. Как ни странно, но в наших деревнях приобрести натриевую соль несравненно труднее и весьма дороже чем калиевую. Поэтому и был вопрос про замену на соду. Так как в этом случае, после введения метиленовой группы в пирокатехин имеем смесь NaI и NaCl. Из которой иодистый натрий замечательно экстрагируется тем-же ацетоном и, при необходимости, запускается снова в реакцию. А у нас они примерно одинаково доступны. Мысль конечно интересная. С содой попробовать можно и нужно. Но следует учесть, что чем меньше катион, тем меньше основность. Поэтому рассчитывать на более менее приличные выходы можно только с метиленйодидами - с бромидами все будет значительно хуже. Имелись в виду иодистый натрий и иодистый калий. За первый одна единственная лавочка загнула цену аж рупий. Удалось, правда, достать дешевле. Второй же распространен больше, да и цена ниже: В разных конторах от до р за кг. А с содой и поташем проблем нет. Также надо отметить, что продажный иодистый натрий - двуводный. В разных конторах от до р за кг. Ага, понятно. Иодистый натрий я не покупал, а делал сам. Это просто - навскидку не помню, надо рыть записи, но в каком-то из сборников ИРЕА есть методика моль едкого натра, моль формиата натрия, моль иода, выход количественный. Русский патент RU Powered by Danger R Release 3.

Закладки наркотики в Невельске

Марихуана убивает песня

Способ получения производных бензодиоксола

Быхов купить Шмыг

Ограничения и лимиты в NGINX

Хабаровск купить Героин

Способ получения производных бензодиоксола

Купить Первый Батайск

Купить закладки россыпь в Новокубанске

Способ получения производных бензодиоксола

Кониченко Дмитрий Михайлович

Тетра дельта купить

Предлагается способ получения новых соединений - производных бензодиоксола общей формулы где п равно О или 1; R и Я - независимо друг от друга атом водорода, алкил с углеродными атомами и арил, незамещенный или моноили дизамещенный атомом галогена, алкилом или алкоксигрунпой, имеющими углеродных aTOMaj или трифторметилом, или R 9 вместе полимети- леновую группу - СН - , где Ш равно 4 или 5; Яо - атом водорода или метил; Het - шестичленный гетероциклический остаток с атомами азота, незамещенный или моно или дизамешенный атомом галогена, алкилом или алкоксигруппой, имеющими углеродных атомов, окси- или аминогруппой, или их солей. Эти соединения обладают ценными физиологическими свойствами, лучшими, чем у ближайших аналогов подобного действие Способ основан на известной реакции каталитического гидрирования смеси проиэводных бензальдегида и N -монозамещенного пиперазина в присутствии катализаторов, таких как никель или палладий. Предлагаемый способ заключается в том, что соответствующий альдегид общей формулы где П , Ц и Fj имеют указанные значения, подвергают восстановительному амннированию замещенным пиперазином общей формулы HN I-Het Het имеют указанные знагде Яд и при давлении в. Применение давления: атм позволяет эффективно контролировать количество абсорбированного водорода, чтобЕл свести к минимуму сопро вождающую реакцию гидрогенолиза. Смесь нагревают до 8Q v3 и гид-рируют при этой температуре под давле нием, изменяющимся от 5 до 1 атм, до окончания абсорбции, После охлаждения до комнатной температуры растЬор после гидрирования подкисляют раствором соляной кислоты, со держащим мл 12н. НС1 и О мл НО, перемещивают в течение 30 мин и декантируют. Выделенную водную фазу промывают 2 раза по 10О мл бензола. Продукт осаждается в ходе нейтрализации. Перекристаллизованный 1-пиперонил п1фимидинил-2 пиперазин т. Соответствующий монометансульфонат плавится при ОС. Продолжнние j-иблицы. Кз где Нравно О или 1; R, и Цу - независимо друг от друга атом водорода, алкил с углеродными атомами, арил, незамешенный или замешенный атомом галогена, алкилом или алко- ксигруппой, имеющими углеродных атомов, или трифторметилом, или R и I составлда т вместе полиметиленовую группу - СИ,, - I 2т где П равно 4 или 5; Я- - атом водорода или метил; Het -шестич ленный гетероциклический остаток с атомами азота, незаме1це иый или моно- или дизамещенный атомом галогена, алкилом или алкоксигрунпой с углеродными атомами, окси- или аминогруппой, или их солей, о т л и ч а ш и и с я тем, что соответствующий альдегид обшей формулы где П, Но имеют указанные зна-. Показать метаданные Скрыть метаданные 19 SU. N-л О N сн. Цифры в скобках показывают положение 1 в ядре пипераззо оса SU A3. Похожие патенты. Способ получения производных бензодиоксола. Способ получения производных пиперазина или их солей. Способ получения 1,4-дизамещенных пиперазинов. Абуабделла Ахмед Альмарио Гарсия Антонио.

Способ получения производных бензодиоксола

Купить Хмурь Муром

Томск купить закладку Марихуана [Girl Scout Cookies]

Закладки бошки в Высоцке