Способ получения производных бензодиоксола

Мы профессиональная команда, которая на рынке работает уже более 2 лет и специализируемся исключительно на лучших продуктах.

У нас лучший товар, который вы когда-либо пробовали!

Наши контакты:

Telegram:

https://t.me/happystuff

Внимание! Роскомнадзор заблокировал Telegram ! Как обойти блокировку:

http://telegra.ph/Kak-obojti-blokirovku-Telegram-04-03-2

ВНИМАНИЕ!!! В Телеграмм переходить только по ссылке, в поиске много фейков!

Изобретение относится к способу получения новых соединений - произ водных бензодиоксола формулы. R - атом и одорода, метил или метоксигруппа, Эти соединения обладают сильным. Где R1, R и Б имеют вышеуказанные значейия, подвергают взаимодействию с гадоидангидридом карбаминовой кислоты общей формулы. В качестве органического растворителя используют алифатические или ароматические углеводороды, например гексан, бензол или толуол; хлорированные- углеводороды, наприм р, хлористый метилен, хлороформ, четыреххлористый углерод и дихлорэтан; простые эфиры, например диэтиловый эфир, тетрагидрофуран и диоксан; кетоны, например ацетон и бутанон; нитрилы, например ацетонитрил; ами ды, например диметилформамид и гек саметилфосфортриамид, В качестве связывающего кислоту средства используют органические основания, преимущественно третичные амины, например триэтиламин, пиридин или диметиланилин, которые также могут служить в качестве растворителей, или неорганические основания, акие, как окиси, гидроокиси и карбонаты щелочных и шелочноземельных металлов, предпочтительно используют пиридин. Реакция идет с саморазогревом реакционной смеси до 70 С. Полученные бензодиоксолы нитруют обычным образом, образовавшиеся нитросоединения восстанавливают до бензодиоксолиламинов, Пример 1. Раствор нагревают при 70 С уже без добавки катализатора. Перемешивают 3 ч и затем на роторном испарителе отгоняют избыточный метилизоцианат и половину растворителя. При добавке пентана выкристаллизовывается мочевина. Исходный 5-аминохлорметил-1,3бензодиоксол получают следующим образом. Затем при интенсивном перемешивании добавляют порциями. Продолжают перемешивать в течение 1 ч, затем декантируют, остаток промывают два раза бензолом и объединенные фазы упаривают на роторном испарителе. Затем фракционируют в вакууме 12 мм рт. Фракция с областью кипения С ф весит 66 r. ЗЗЪ-ной азотной кислоты, спустя 1 ч выливают в ледяную воду и многократно экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные фазы промывают дважды раствором бикарбоната калия, затем водой, высушивают и концентрируют. После добавки гексана выкристаллизовывается продукт. Получают 17 r кристаллизата с т. Температура повышается и в течение 1 ч поддерживается при 60 С. Затем добавляют еше 3 мл гидразингидрата и немного никеля Ренея и перемешивают в течение 1 ч при. Получают 19,5 г коричневатого масла. Раствор саморазогревается до 70 С. Спустя 3 ч половину пиридина отгоняют на роторном испарителе и остаток выливают в ледяную воду. Многократно экстрагируют уксусным эфиром, промывают объединенные уксусноэфирные фазы разбавленной со,ляной кислотой, затем водой, высушивают и выпаривают. Через колонну с насадкой непрерывно отгоняют этанол до тех пор, пока температура в верхней части колонны не достигнет С. После охлаждения раствор встряхивают с раствором соды, промывают водой, высушивают и концентрируют. Перегонка н высоком вакууме 0,05 мм рт. Спустя 2 ч выливают в ледяную воду и многократно экстрагируют уксусным эфиром. Объединенные уксусноэфирные фазы многократно промывают раствором бикарбоната калия, затем водой, высушивают и выпаривают. Полученные производные бензодиоксола представляют собой бесцветные, не имеюшие запаха маслянистые или кристаллические вешества, которые хорошо растворимы в этилацетате, ацетоне и спирте. Они частично растворимы в бензоле и практически нерастворимы в насышенных углеводородах и воде. Регистрация патентов Помочь проекту Найти. Способ получения производных бензодиоксола.

Вячеслав гаспль