Способ получения метилбензилкетона
Способ получения метилбензилкетонаМы профессиональная команда, которая на рынке работает уже более 2 лет и специализируемся исключительно на лучших продуктах.
У нас лучший товар, который вы когда-либо пробовали!
Наши контакты:
Telegram:
E-mail:
stuffmen@protonmail.com
ВНИМАНИЕ!!! В Телеграмм переходить только по ссылке, в поиске много Фейков!
Внимание! Роскомнадзор заблокировал Telegram ! Как обойти блокировку:
http://telegra.ph/Kak-obojti-blokirovku-Telegram-04-13-15
Менделеева на кафедре химии и технологии органического синтеза. Метилбензилкетон МБК используется как полупродукт в получении широкого спектра биологически активных вещест витамина В, лекарственные препараты и др. Существующие технологии получения МБК имеют высокий материальный индекс, характеризуются большими объемами стоков и не обеспечивают надлежащую эффективность производства. В связи с этим внедрение технологии с использованием гетерогенного катализа, как наиболее перспективного метода в химической промышленности, представляет значительный интерес. Изучение количественных закономерностей процесса получения МБК гетерогенным ацидолизом при поиске эффективных катализаторов является определяющим фактором повышения его выходных характеристик по целевому продукту. Основными задачами исследования являлись изучение и оптимизация процесса получения МБК гетерогенным ацидолизом смеси фени-луксусной ФУК и уксусной кислот УК , улучшение выходных характеристик процесса по сравнению с существующими, выявление новых, эффективных катализаторов, создание опытно-промышленной установки по производству МБК. Впервые систематически исследован процесс получения МБК гетерогенным ацидолизом смеси ФУК и УК, определены кинетические параметры процесса и область его протекания. Установлена зависимость процесса от технологических характеристик катализатора. Выявлены новые катализаторы, превосходящие по эффективности ранее использовавшиеся аналоги. Обоснован механизм образования МБК. Показаны пути увеличения селективности процесса за счет варьирования технологических параметров. Найден новый вид катализатора, отличающийся высокой каталитической активностью. Вследствие оптимизации процесса, значительно повышена производительность процесса. Структура и объем диссертации. Диссертационная работа изложена на страницах машинописного текста и состоит из введения, пяти глав обзор литературы, экспериментальная часть, обсуждение результатов, технологической части, экономическая оценка выводов и приложений, включает 14 рисунков, 16 таблиц, 5 схем. Список цитируемой литературы включает 47 наименований. Целью экспериментов являлось исследование влияния температуры, мольного соотношения исходных реагентов, нагрузки на катализатор, давления, вида катализатора на процесс каталитического ацидолиза кислот. Также проверялось влияние различных параметров катализатора на реакцию получения МБК, определялась область протекания реакции. Для проведения экспериментальных исследований была создана лабораторная установка колонного типа. Катализатор для процесса готовился пропиткой окиси алюминия водным раствором ацетата металла. В качестве катализаторов применялись оксиды щелочно-земельных металлов, переходных металлов, а также соединения щелочных металлов. Катализаторы, применявшиеся в наших экспериментах представлены в таблице 1. Катализаторы, применявшиеся в опытах по получению кето-нов гетерогенным ацидолизом кислот. Исходя из предполагаемого механизма образования МБК, основным процессом является разложение образовавшихся ацетатов металлов. Данные параметры могут быть определены методом дериватографии. Влияние температуры на процесс получения МБК каталитическим ацидо-лизом в присутствии оксидов кальция и магния при мольном соотношении ФУК: Зависимость образования МБК от времени контактирования исходной смеси кислот с катализатором при разных температурных режимах. Вышесказанное было подтверждено экспериментально и показано, что ФУК декарбоксилируется с образованием толуола. Содержание толуола в органическом слое в процессе каталитического ацидолиза смеси УК и ФУК при различных температурах представлено в таблице 2. Результаты опытов при различном мольном соотношении ФУК: УК при времени контактирования исходной смеси кислот с катализатором равной 1 секунде. Изучение кинетики процесса гетерогенного ацидолиза смеси УК и ФУК нами начато с определения области протекания процесса. Для определения области протекания реакции была реализована экспериментальная серия, обеспечивающая получение выходных характеристик при варьировании скоростей подачи реагентов, высоты контактного слоя и размера гранул катализатора. Варьированием линейной скорости потока реагентов было показано отсутствие влияния внешней диффузии на скорость процесса рис. Адекватность сделанного заключению подтверждается и путем сравнения величин действительной и теоретически возможной скорости массопередачи. Это подтверждает предположение о том, что диффузия реагентов из потока к поверхности гранулы катализатора не лимитирует процесс. Для оценки влияния внутренней диффузии в порах катализатора на его активность, были проведены опыты с варьированием размеров гранул катализатора при выбранном мольном соотношении ФУК: В экспериментах использовались гранулы трех размеров: Зависимость выхода МБК от времени контактирования при разных диаметрах частиц катализатора. Отсутствие изменений скорости реакции при переходе от одних размеров частиц к другим рассматривается как свидетельство того, что внутренняя диффузия не оказывает тормозящего действия на реакцию. Оценку внутридиффузионной области протекания только путем варьирования размеров гранул не всегда возможно из-за других факторов, влияющих на активность катализатора, например, из-за изменения условий восстановления. В связи с этим, более надежно использовать расчет фактора эффективно-смг г\\\\\\\\\\\\\\\], т. Величина фактора эффективности близкая к единице также подтверждает заключение об отсутствии влияния внутренней диффузии на процесс получения МБК каталитическим ацидолизом. Вышеизложенное позволяет сделать вывод, что лимитирующей стадией реакции каталитического ацидолиза смеси ФУК и УК при выбранных технологических параметрах является стадия химического превращения. Исходя из этого, необходимо выявить лимитирующую стадию химического превращения и кинетическую модель, с помощью которой возможно описать процесс получения МБК каталитическим ацидолизом ФУК и УК. Для определения лимитирующей стадии процесса были проанализированы возможные различные схемы химических реакций. Обработка результатов дериватографического анализа позволила определить скорости разложения соответствующих ацетатов. Полученный результат свидетельствует о том, что скорость разложения смешанного ацетата в процессе значительно ниже вычисленной по данным дериватографии. Этот результат хорошо согласуется с данными, полученными по оценке доли занятой поверхности катализатора. При массе катализатора 8,31 г, количества оседающего ацетата кальция, 0, г ац. Полученный результат дополнительно свидетельствует о том, что распад ацетата не может лимитировать общую скорость процесса. В противном случае, вся поверхность была бы забло-. Экспериментальные и расчетные данные говорят о том, что для описания кинетики процесса можно воспользоваться моделью Лэнгмюра-Хиншельвуда, предполагающую энергетически однородную поверхность. В этом случае уравнение скорости реакции имеет вид:. Ь - адсорбционные коэффициенты реагентов и продуктов реакции; Р - парциальные давления компонентов и продуктов реакции; к — константа. Исходя из вышесказанного учитывая, что произведение парциального давления и адсорбционного коэффициента УК мало по сравнению с единицей , переходя к концентрациям реагентов скорость реакции можно записать в виде: Тогда уравнение 2 можно записать в виде:. Для оценки адекватности полученных данных, были рассчитаны выходные характеристики по продукту реакции при различных мольных соотношениях исходных реагентов. Результаты сравнения экспериментальных скоростей процесса с расчетными представлены в таблице 4. Сравнение экспериментальных скоростей процесса с расчетными. Наибольшую активность показали два вида катализатора: Несмотря на это, добавка оксида магния улучшила выход МБК по сравнению с чистым оксидом кальция более чем на десять процентов. Была замечена взаимосвязь зависимости активности катализатора от величины диапазона температур разложения соответствующих ацетатов по дери-ватографическому анализу. Чем меньше разница меньше температурами разложения соответствующих ацетатов, тем большую активность проявляет катализатор. Это также объясняет улучшение активности оксида кальция в присутствии оксида магния. Вышеизложенное позволяет представить процесс каталитического ацидолиза смеси УК и ФУК следующей схемой:. Согласно вышесказанному предположению о взаимном влиянии температур разложения индивидуальных ацетатов на образование смешанного ацетата, в приведенной схеме близость температур разложения ацетата и фенилаце-тата обеспечивают селективное образование смешанного ацетата, а, следовательно, при его разложении наибольший выход МБК. Проведенные исследовательские работы по синтезу МБК каталитическим ацидолизом смеси ФУК и УК послужили основой для разработки технологической схемы и конструкции реактора каталитического ацидолиза. Этапами разработки промышленной технологии и масштабирования процесса явились: Желая сохранить технологические параметры работы контактного аппарата, последний выполнен в виде трех параллельно работающих колонн. Сравнительная экономическая оценка метода получения МБК каталитическим ацидолизом смеси ФУК и УК произведена в сопоставлении с ранее существовавшей на предприятии технологии получения МБК из цианистого бензила. Сравнение двух методов производится по укрупненным экономическим показателям: Найдено, что активность катализатора находится в прямой зависимости от величины температурного диапазона разложения соответствующих ацетатов, определяемых по данным дериватографического анализа. Установлено, что диффузионные факторы не влияют на скорость реакции. При лимитирующей роли стадии химического превращения скорость реакции может быть описана в соответствии с изотермой Генри. Оценена каталитическая активность оксидов щелочных, щелочноземельных и переходных металлов. Найдено, что наибольшую активность проявляют оксид кобальта, оксид кальция в присутствии оксида магния. Повышение температуры активизирует процессы осмоления конечных продуктов и декарбоксилирование ФУК. Показано, что при мольном соотношении ФУК: Обеспечивается эффективное использование исходного сырья за счет повышения селективости реакции по МБК с сопутствующим образованием легко утилизирующегося ацетона. Избыток УК, по существу, исключил возможность получения ДБК, утилизация которого потребовала бы специальных решений. В процессе работы установлено соответствие результатов ее эксплуатации данным, полученным на лабораторной установке. По результатам работы стендовой установки выданы исходные данные для проектирования опытно-промышленного производства. Показано, что новая технология по сырьевым затратам и расходам на утилизацию и переработку отходов производства более чем в 2 раза эффективнее ранее существующей методики получения МБК кислым гидролизом фенилацетоацетонитрила. Исследование физико-химических закономерностей процесса получения метилбензилкетона каталитическим ацидолизом смеси уксусной и фенилуксусной кислот. Изучение количественных закономерностей получения метилбензилкетона каталитическим ацидолизом фенилуксусной кислоты. Влияние природы и технологических параметров катализатора на процесс получения метилбензилкетона ацидолизом фенилуксусной кислоты. Метилбензилкетон МБК — ключевой реагент в производстве ряда лекарственных препаратов, витамина. Ви- многих биологически активных веществ широкого спектра действия. Особо следует подчеркнуть, что на его основе могут быть получены эффективные родентициды, такие как дифена-цин, фентолацин, этилфенацин, изоиндан проявляющие антикоогулянтные свойства. Производство родентицидов для борьбы с грызунами - актуальная народно-хозяйственная проблема. На сегодняшний день поголовье крыс и мышей составляет миллионы особей. Такое количество вредителей уничтожает за год тысячи тонн продуктов и сырья, что наносит колоссальный ущерб экономике страны. Кроме того, борьба с грызунами связана и с выполнением санитарно-эпидемиологических требований. Родентициды в ряду производных 1,3-индандионов являются экологически чистыми и эффективными препаратами в борьбе против крыс и мышей. Для обеспечения необходимым количеством МБК, полупродукта для получения этого класса родентицидов, требуется создание современных технологий его производства. Потребность в МБК постоянно растет. Существующие технологии получения МБК, как например метод, основанный на кислом гидролизе фенилацетоацетонитрила отличается высокими сырьевыми индексами и большим количеством отходов. Поэтому актуальной проблемой является разработка новых, простых и экономически выгодных, экологически более безопасных методов. Наиболее перспективными на данный момент методами получения ке-тонов и, в частности, МБК являются различные модификации реакции аци-долиза кислот, в том числе и с использованием гетерогенного катализа. Однако, в литературе практически не нашли отражения особенности химизма реакций, их количественных закономерностей. Отсутствует алгоритм поиска перспективных катализаторов и сравнительной оценки их активностей. Нет данных, необходимых для моделирования процесса и определения оптимальных технологических параметров. Приятным исключением в этой связи является публикация \\\\\\\\\\\\\\\[25\\\\\\\\\\\\\\\], посвященная изучению механизма образования ацетона при каталитическом аци-долизе уксусной кислоты. Отдельные положения этой статьи в данной работе были плодотворно трансформированы на примере получения МБК. В результате проведенных опытов обоснован механизм гетерогенно каталитического получения МБК, изучены кинетические закономерности процесса и определены его оптимальные технологические параметры. На основании выполненных исследований, при участии авторов, создан технологический регламент процесса получения МБК, разработана конструкция контактного реактора и схема опытно-промышленной установки, которая успешно эксплуатируется в настоящее время. Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов и приложений. В первой главе работы приводится обзор литературных данных, связанных с предметом настоящего исследования. Вторая и третья глава посвящены экспериментальному изучению процесса получения МБК каталитическим аци-долизом смеси фенилуксусной и уксусной кислот. Рассмотрено влияние природы катализатора, различных технологических параметров на выходные характеристики по целевому продукту. В четвертой главе, относящейся к технологической части работы, содержится материал, затрагивающий вопросы создания стендовой и опытно-промышленной установок и рекомендации автора по конструкции реакционного узла. В пятой главе приведены данные сравнительной технико-экономической оценки разработанной технологии и показана ее высокая эффективность. Выводы по работе содержат перечень основных научных и практических достижений автора. В приложениях к работе приведена информация по выполненному эксперименту. Найдено, что активность катализатора в процессе получения МБК каталитическим ацидолизом смеси ФУК и УК находится в прямой зависимости от величины температурного диапазона разложения соответствующих ацетатов, определяемых по данным дериватогра-фического анализа. Повышение температуры активизирует процессы осмоления конечных продуктов и декарбоксилиро-вание ФУК. Uber die Einwirkung von Schewefelkohlenstoff und Atzkali auf ketone. Blobachtungen uber die Clausen-Kondensation. Uber die Besiehungen Zwischen dem assum. Methyl-Phenyl-athylenglykol und den ihm entsprechenden Angydro-Formen. Methyl benzyl ketone from a-phenylacetoacetonitrile. Methyl benzyl ketone from Phenylacetic and Acetic Acids. Гетерогенный катализ Физико-химические основы. Ketones from carboxylic acids over supported magnesium oxide and related catalyst. Газохроматографическое определение массовой доли метил бензил ке-тона в реакционной массе. Газохроматографическое определение массовых долей метилбензил-кетона и примесей в техническом метилбензилкетоне. Кинетика, селективность и стереоселективность многомаршрутных реакций гетерогенного органического катализа. Математическое моделирование и оптимизация жидкофазных химических процессов. Molecular Theory of Gases and Liquids. Теория химических процессов основного органического и нефтехимического синтеза. Методы количественной обработки результатов дериватографического анализа. Техносфера - библиотека технических наук, авторефераты и диссертации. Технология органических веществ автореферат диссертации по химической технологии, Разработка технологии получения метилбензилкетона гетерогенным ацидолизом смеси уксусной и фенилуксусной кислот. Читать диссертацию Читать автореферат. Автореферат диссертации по теме 'Разработка технологии получения метилбензилкетона гетерогенным ацидолизом смеси уксусной и фенилуксусной кислот'. Ученый серкетарь Диссертационного совета Д Анализ реакционных смесей осуществлялся методом газовой хроматографии. Поэтому, для описания процесса, важно знать их температуры и скорости разложения. Влияние температуры процесса на выход конечного продукта. Влияние реакции декарбоксилирования ФУК на процесс каталити- Вышесказанное было подтверждено экспериментально и показано, что ФУК декарбоксилируется с образованием толуола. Содержание толуола в органическом слое при различных температурных режимах процесса. Влияние внешнедиффузионных факторов на процесс. Зависимость выхода МБК от времени контактирования при разных высотах слоя катализатора. Влияние внутридиффузионных факторов на процесс. Результаты экспериментов приведены на рис. Расчет фактора эффективности показал, что его величина равна 0, В противном случае, вся поверхность была бы забло- кирована ацетатами, а экспериментально фиксируемая скорость процесса равнялась бы скорости разложения. В этом случае уравнение скорости реакции имеет вид: Экспериментом было показано отсутствие влияния адсорбции продуктов на процесс. Тогда уравнение 2 можно записать в виде: Вышеизложенное позволяет представить процесс каталитического ацидолиза смеси УК и ФУК следующей схемой: Основное содержание диссертации изложено в следующих публикациях: Издательский центр РХТУ им. Менделеева s p 17 Оглавление автор диссертации — кандидата технических наук Желонкин, Александр Валентинович. Гетерогенно — каталитические методы получения кетоновИ 1. О механизме реакции образования ацетона с использованием гетерогенного катализа. Введение год, диссертация по химической технологии, Желонкин, Александр Валентинович. Кроме того, борьба с грызунами связана и с выполнением санитарно-эпидемиологических требований Родентициды в ряду производных 1,3-индандионов являются экологически чистыми и эффективными препаратами в борьбе против крыс и мышей. Заключение диссертация на тему 'Разработка технологии получения метилбензилкетона гетерогенным ацидолизом смеси уксусной и фенилуксусной кислот'. Библиография Желонкин, Александр Валентинович, диссертация по теме Технология органических веществ. Zur Geschichte der Phenylessigsoure. Патент Японии JP Массопередача в гетерогенном катализе. Инженерное оформление химических процессов.
Способ получения метилбензилкетона
Добавить материал
Проверка на употребление наркотиков
Синтез фенилацетона(черновик)
Справочник химика 21
фенилацетон
Синтез фенилацетона(черновик)
Купить МДМА розовые Электросталь
Добавить материал
Купить закладки шишки ак47 в Черкесске
Купить Метамфетамин в Новом Осколе
фенилацетон
Добавить материал
фенилацетон
Способ получения метилбензилкетона
Способ получения метилбензилкетона
Купить закладки экстази в Щёлкинооспаривается
Купить закладки скорость a-PVP в Харовске
Синтез фенилацетона(черновик)
Справочник химика 21
Справочник химика 21
Добавить материал
Синтез фенилацетона(черновик)
Способ получения метилбензилкетона
Купить закладки трамадол в Курганинске
Kupi klad cc в обход блокировки
Закладки шишки ак47 в Чапаевске