Способ получения фенилуксусной кислоты

Мы профессиональная команда, которая на рынке работает уже более 2 лет и специализируемся исключительно на лучших продуктах.

У нас лучший товар, который вы когда-либо пробовали!

Наши контакты:

Telegram:

https://t.me/happystuff

Внимание! Роскомнадзор заблокировал Telegram ! Как обойти блокировку:

http://telegra.ph/Kak-obojti-blokirovku-Telegram-04-03-2

ВНИМАНИЕ!!! В Телеграмм переходить только по ссылке, в поиске много фейков!

Тема в разделе ' Синтезы стимуляторов ', создана пользователем Лаборант , 20 авг Синтез фенилацетона черновик Тема в разделе ' Синтезы стимуляторов ', создана пользователем Лаборант , 20 авг Скидываю инфу из различных источников sic без редактирования. Это и патенты и сообщения с форумов и собственные мануалы. Все отредактируется позже Методы получения фенилацетона Один из простых примеров органического синтеза фенилацетона — реакция Фриделя — Крафтса бензола с хлорацетоном. Вся бодяга прогревается до 60 С, в течении еще часов, затем ее гасят с Na2CO3, метанол отгоняют, а остаток экстрагируют эфиром и перегоняют на вакууме. Выход - 18г фенилацетона. Затем отгоняют в вакууме 5 кг уксусного ангидрида, охлаждают до 60 С и прибавляют 20 л воды. Реакционную массу нагревают 1,5 ч при С, прибавляют еще 60 л воды и экстрагируют метилбензилкетон хлороформом. Образовавшееся бисульфитное производное отфильтровывают и тщательно промывают хлороформом. Реакционную массу нагревают 1,5 чпри С, прибавляют еще 60 л воды и экстрагируют метилбензилкетон хлороформом. Охлаждают проточной водой и пропускают в реакционную массу умеренный ток хлора при этом добавляя по каплям мл воды. Следят за тем, чтобы в смеси все время оставался мрамор, в случае надобности его добавляют в небольшом количестве. Лаборант , 20 авг Нитропропен 25 г, При добавлении цвет смеси быстро меняется от характерно-желтого до бледно-желтого, раствор становится прозрачнее. Добавление занимает не менее 30 минут. Когда добавление завершено, смесь перемешивают при комнатной температуре еще не менее 30 минут. На этом этапе получается оксим. Далее из полученного раствора отгоняют этилацетат температура кипения 77 градусов , по мере отгонки цвет становился желтее и приобретает слегка оранжевый мутный оттенок. Гидролиз завершен, остается выделить продукт. Простой экстракцией не удается получить фенилацетон требуемой чистоты, поэтому применяется отгонка с паром. Отгонка продожается до тех пор, пока частицы масла не перестают поступать в приемник их видно через стекло прямого холодильника. Вода кипяток добавляется по мере выкипания воды. В приемнике образовывается вода с плавающими в ней каплями прозрачного масла желтого цвета. Масло экстаргируют одной-двумя порциями дихлорметана, при этом слои разделяются быстро и четко. Полезный слой который снизу отделяют, дихлорметан выпаривают. На выходе получается прозрачное жидкое масло желтого цвета с характерным запахом. Выход - около Продукт хранят под крышкой в холодильнике. Как только в смеси начали появляться первые пузырьки, при перемешивании был добавлен раствор 0,1моль 8г. Цвет смеси меняется с оранжевого до характерно-красного. Температуру не поднимали выше 60С!!! На дне колбы образовывался налет белой соли, а сверху был замечен нужный весьма красный цвет масла. Перемешивание продолжали 3 часа, затем смесь поместили в 1л. После удаления растворителя было получено 8,5мл. Полученный кетон очищали бисульфитным методом. Реакция проходит медленно и сопровождается экзотермой, поэтому желательно предусмотреть охлаждение и ни в коем случае не заливать все масло сразу. После прибавления раствор перемешивают 12 часов при комнатной температуре, при этом раствор приобретает желтовато-зеленую окраску, переходящую в оранжево-коричневую. Реакционную смесь разбавляют водой в три раза, добавляют щелочи KOH или NaOH до нейтральной реакции и экстрагируют двумя порциями дихлорметана по 30 и 10 мл соответственно. Объединенные экстракты промывают подсоленной водой и отгоняют растворитель почти до конца, после чего к остатку прибавляют 30 мл этанола или ИПСа, добавляют мл процентной серной кислоты H2SO4 именно такая продается в магазинах автозапчастей под видом электролита для аккумуляторов и кипятят под обратным холодильником при перемешивании порядка 3 часов. Раствор охлаждают до комнатной температуры, экстрагируют двумя порциями дихлорметана по 20 и 10 мл соответственно, объединенные экстракты промывают один раз слабым, Дихлорметан отгоняют, на выходе остается 4-метокси-фенилацетон с примесями побочных продуктов реакции в виде коричневатого вязкого масла. Детальный синтез п2п 7гр. На фото снизу видно сколько непрореагированого железа осталось. Экстрагируем наш фильтрар мл. Что ещё хотел сказать, если есть возможность провести очистку бисульфитным способом, не перегоняйте а делайте именно так. При перегонке воду подщелочить. На дне колбы образовывался налет белой соли, а сверху был замечен нужный весьма красный цвет масла.. Перемешивание продолжали 3 часа, затем смесь поместили в 1л воды, отфильтровали непрореагировавшее железо и продукт экстрагировали мл диэтилового эфира. После удаления растворителя было получено 8,5мл красного масла. В мл уксусной кислоты добавили 32 г железа и нагрели до 40 С. Нитропропен 8 г растворили в мл уксусной кислоты, смешали растворы и начали перемешивание. Реакция шла около 2 часов. Температура поддерживалась за счет реакции и редко падала ниже 40 С. Когда это происходило смесь нагревали до 50 С. Обьедененные экстракты промыли раствором соды для нейтрализации остатков уксуса , а затем еще раз водой. В остатке около мл темно-красного P2P. Если в кайф, можно почистить бисульфитом. Нам нужно получить фенилацетон или метилендиоксифенилацетон. В колбу с растворителем кладем 50 мг хлорида алюминия, после капаем по мл хлорацетон 30мл. Раствор нужно постоянно помешивать, либо руками, либо с помощью мешалки. Как только смесь принимает светлый карамельный окрас, каждые секунды начинаем капать в нее бензол. При наличии мешалки, достаточно продержать смесь на ней в течение часа. Если же ее у вас нет, то смесь нужно настаивать в течение 10 часов, активно ее при этом помешивая. В принципе, теперь нам остается лишь отделить необходимые вещества от общей массы. Вы должны войти или зарегистрироваться, чтобы ответить. Ваше имя или e-mail: У Вас уже есть учётная запись?

Купить Гречка Меленки