Сложности при определении шероховатости методом АСМ
AFM CentreМы продолжаем разбор работ Тюлягина П. Е. и сегодня мы рассмотрим вопрос точного определения шероховатости поверхности с использованием методов атомно силовой микроскопии.
Как упоминалось в предыдущем обзоре, одной из сложностей при определении параметров шероховатости является определение минимальной длинны анализируемого профиля (базовой длинны) для достижения минимальной погрешности. Это особенно актуально при оценке эффективности травления/полировки металлов, где среднее значение отклонения профиля может отличаться на единицы нм.
Так, в соответствии с ГОСТом, при значении параметра среднего арифметического отклонения профиля (Ra) до 25 нм значение базовой составляет 80 мкм, а при Ra 25‑400 нм, значение базовой составляет уже 250 мкм, что превышает максимальный размер скана АСМ (100*100 мкм). Кроме того, сам вид профиля может вносить дополнительный погрешности, что также усложняет измерения.
Поэтому, Тюлягином П. Е., для решения задачи оценки эффективности травления металлов микроэмульсионным методом (рассматривали в предыдущем обзоре), на примере алюминиевой фольги была предложена модель, позволяющая определить минимальную длину оценочного профиля.
Для этого, первоначально был оценен профиль пищевой фольги. Было установлено, что он представляет собой систему параллельных канавок со средней шириной около 30 мкм и обладающих высокой долей периодической компоненты (рисунок 1), представляющую собой череду «равнин» и «хребтов», при этом, «хребты» обладают значительно более широким диапазоном распределения высот, чем «равнины». Так, средняя ширина гистограмм распределения ординат для «хребтов» составила 367 нм, а для «равнин» – 139 нм, что приблизительно в 3 раза меньше.
Анализируя эти данные, была предложена следующая модель поверхности (рисунок 2), используемая в дальнейших вычислительных методах оценки необходимого количества шагов отсечки.
Модель поверхности представляет из себя комбинацию больших и малых треугольников, где система из малых треугольников моделировала «равнины», а из больших – «хребты». Высота каждого треугольника уникальна таким образом, что множество высот малых треугольников описывалась по одному нормальному закону, а больших – по-другому, вследствие чего средняя высота первых составила 50 нм, а вторых – 240 нм.
Было построено 250 таких поверхностей и для каждой построена зависимость <Ra> от количества измеренных шагов отсечки. Из комбинации кривых данных зависимостей (рисунок 3), видно, что на первых шагах отсечки имеется сильный разброс параметра <Ra>, который значительно уменьшается к 20-му шагу и далее уже практически не меняется. Анализ поперечных срезов данной системы зависимостей на нормальность распределения показал, что на 12 шаге отсечки значение <Ra> составило 48±5 нм (надёжность определения 0,95), что соответствует погрешности в 10%, рекомендуемым в ГОСТе.
Однако такое количество шагов является трудоёмким процессом, по причине того, что необходимо поле каждого шага отводить, а затем заново подводить кантилевер.
Тем не менее, представленный выше анализ «равнин» пищевой фольги указывает на возможность фиксировать изменение <Ra> только по «равнинам» ввиду того, что их шероховатость имеет в себе достаточно высокую долю случайной компоненты, образованной вследствие одинаковых нормальных эргодических процессов. При этом лучше всего исследовать участок размером 5х5 мкм. Модель таких 250 поверхностей (рисунок 4), состоящих только из малых треугольников, показал, что уже при двух измеренных шагах отсечки значение <Ra> составило 15±2 нм (надёжность определения 0,95), что соответствует погрешности в 10%. Поэтому, для таких систем, именно такое количество шагов отсечки минимально необходимо измерить с помощью АСМ для получения достаточно точного значения изменения <Ra> под влиянием микроэмульсионного травления.
Этот представленный анализ показывает, что при исследовании шероховатости поверхности металла с высокой долей периодической компоненты необходимо уделять повышенное внимание статистической достоверности используемых способов измерения для фиксирования ΔRa с точностью в единицы нм.
Источник: ДИССЕРТАЦИЯ на соискание ученой степени кандидата технических наук «Химическое полирование обратными микроэмульсиями металлов с высокой долей периодической компоненты в профиле поверхности, приводящее к нанометровому уменьшению шероховатости» 2024. НЕ ОПУБЛИКОВАНА.