Синтез и дистилляция в инертной атмосфере. Часть 2

Мы в телеграмм:

💡 Получите все необходимое вместе с Macondo. Стать членом сообщества можно через Macondo Synthesis или Macondo Shop (ссылка в шапке профиля).

У нас вы найдете:

🟢 Рецепты синтеза:🔹Мефедрон🔹A-PVP🔹МДМА🔹Амфетамин🔹Метамфетамин🔸Рецепты других веществ

🟠 Товары:🔹Реактивы и прекурсоры🔹Лабораторная посуда и оборудование🔹Конструкторы почтой🔹Конструкторы кладом

🟡 Услуги:🔹Консультации для новичков🔹Консультации для магазинов🔸 Справочник WIKI

🟣 Прочее:🔹 Правила🔹 Контакты

Синтез и дистилляция в инертной атмосфере. Часть 1

21. Для создания «буфера инертного газа»:

1 - Поместите иглу в свободное пространство бутыли с реагентом (рис. 12 a+b).

2 - Удерживая шприц в перевернутом положении и вертикально, осторожно потяните поршень назад до тех пор, пока в цилиндре не появится пузырь (примерно 20% емкости шприца, рис. 12 b). Немедленно вставьте шприц в перегородку реакционной колбы, если она находится рядом, или в резиновую пробку, если колба находится на некотором расстоянии (рис. 12 d).

Рис.13 Шприцы для работы в инертной атмосфере

Доставьте реагент.

22. Вставив в реакционную колбу баллон с инертным газом, поместите шприц с реагентом в перегородку реакционной колбы. Удерживая шприц вертикально, нажмите на поршень, чтобы сначала подать буфер инертного газа (рис. 14 a), затем медленно доставьте реагент в колбу.

23. Прекратите подачу реагента, когда резиновый поршень шприца встретится с концом цилиндра (рис.14 b). Не переворачивайте шприц и не выталкивайте остатки жидкости: это может привести к подаче большего объема реагента, чем отмерено шприцем.

24. Игла по-прежнему будет заполнена чувствительным к воздуху реагентом, поэтому, оставив кончик иглы в свободном пространстве реакционной колбы, наберите в шприц буферный инертный газ. Вставьте кончик иглы в резиновую пробку, если станции очистки нет поблизости.

Рис.14 a) Вставка шприца в колбу с реагентом, b) Внесение жидкости, c) Промывка иглы и шприца.

Очистите иглу и шприц.

25. Шприц и иглу следует очистить как можно скорее, так как со временем в игле могут образовываться отложения, образующие пробку. Чтобы очистить шприц и иглу:

1 - Наберите в шприц несколько мл чистого растворителя, аналогичного растворителю, используемому в аэрочувствительном растворе (рис. 14 b). Например, на изображениях в этом разделе показан перенос реагента BH3, растворенного в ТГФ. Идеальным растворителем для полоскания будет ТГФ. Поскольку ТГФ был недоступен, диэтиловый эфир был хорошей заменой, поскольку оба растворителя структурно схожи (они оба являются простыми эфирами).

2 - Вылейте растворитель в стакан для отходов. Повторите еще раз, промыв растворителем, обязательно промойте всю область шприца, где соприкасался реагент.

3 - Промойте шприц один раз водой, чтобы растворить и удалить все неорганические соли.

4 - Далее дважды промойте шприц и иглу несколькими мл ацетона.е. Снимите иглу со шприца и сохраните для дальнейшего использования. Пластиковый шприц следует не использовать повторно, а выбросить: растворитель, присутствующий во многих чувствительных к воздуху растворах, разрушает резиновый поршень шприца, в результате чего он разбухает и становится неэффективным после одного использования.Иглы для шприцев и канюли.

Иглы для шприцев с замком Люэра из нержавеющей стали бывают различной длины и диаметра. Длина иглы, которая вам понадобится, зависит от размера сосуда, из которого вы хотите отобрать жидкость; необходимый диаметр зависит от размера шприца (не следует использовать иглу большого диаметра со шприцем малого объема) и вязкости раствора или жидкости. Диаметры игл выражаются в калибре: чем выше калибр, тем уже диаметр иглы. Для большинства работ в инертной атмосфере следует использовать иглу с «непрорезным» или «отклоняющимся» кончиком (рис. 15), который гарантирует, что кусок перегородки не застрянет в игле при ее проталкивании.

Рис. 15. Перенос чувствительных к воздуху реагентов с использованием техники двусторонней иглы и Рис. 16. Игла с непрорезающим кончиком для прокалывания перегородок.

Канюли представляют собой длинные гибкие двусторонние иглы из нержавеющей стали или инертного пластика, которые используются для переноса больших объемов реагентов или растворителей из одного сосуда в другой под давлением инертного газа (рис. 16).

Рис. 17 Перекачивание чувствительного к воздуху реагента в капельную воронку с выравниванием давления.

Резюме:

Многие экспериментальные установки возможны с использованием трехгорлых колб и стеклянной посуды с дополнительным краном или соединителем, обеспечивающим вход для инертного газа и доступ к вакууму для цикла вакуумирования и наполнения. Твердые вещества, чувствительные к воздуху или стабильные на воздухе, по возможности следует добавлять в начале реакции. Добавление твердых веществ в середине реакции сложнее, но это можно сделать с помощью воронки или трубки для добавления твердых веществ. Жидкости добавляются шприцем, если количество меньше 50 мл, или через канюлю, если требуется более 50 мл.

Динамическая безвоздушная перегонка:

Динамическая безвоздушная вакуумная дистилляция обычно используется для очистки высококипящих жидкостей (> 150 °C), чувствительных к воздуху веществ и некоторых легкоплавких твердых веществ. Этот метод хорошо подходит для коммерчески доступных реагентов или соединений, приготовленных в больших масштабах в лаборатории, в которых (часто известные) примеси нелетучи и поэтому остаются после дистилляции.

Пошаговые процедуры:

Шаг 1:

Нечистый материал переносят в подходящую колбу Шленка, оснащенную магнитной мешалкой. Если коммерчески доступные реагенты подлежат очистке в больших количествах, их можно добавить в колбу Шленка (которая уже подключена к линии инертного газа) под потоком инертного газа. Для соединений, приготовленных «собственными силами», неочищенный материал обычно остается в колбе Шленка после удаления растворителя и летучих веществ в вакууме.

Шаг 2:

Колба Шленка, перегонный мостик и крышка Шленка смазываются, собираются и подаются на линию инертного газа. Примечание. Показанный на рисунке перегонный мост (монолитный) разработан специально для очистки высококипящих жидкостей в условиях высокого вакуума. Это отличается от типичной дистилляционной установки с дистилляционной головкой, адаптером термометра и конденсатором с водяным охлаждением.

Шаг 3:

После того как приемная колба Шленка и перегонный мост были установлены на линию и снова заполнены инертным газом, ее подключают к колбе Шленка, содержащей сырой материал. Для этого может потребоваться непродолжительная помощь, чтобы снять зажимы и стопоры. Убедитесь, что во время этого процесса в обе колбы поступает инертный газ, чтобы свести к минимуму воздействие атмосферного воздуха и влаги.

Рис.21 Перегонная и приемная колбы Шленка, соединенные перемычкой.

Шаг 4:

Запорные краны на обеих колбах Шленка закрываются, а дистилляционную колбу опускают в подходящий колбонагреватель или масляную баню. При перемешивании запорный кран на приемной колбе Шленка медленно и осторожно открывают для создания вакуума. Это служит для дегазации сырого материала и удаления остатков растворителя или летучих примесей. Примечание. Сыпучий материал должен иметь достаточно высокую температуру кипения, чтобы он не испарялся при температуре окружающей среды в вакууме. Между приемной колбой и линией инертного газа можно использовать внешнюю ловушку жидкого азота для конденсации любых летучих соединений.

Рис.22 Медленное снижение давления в перегонной установке

Шаг 5:

Как только внутри дистилляционной установки будет установлен хороший вакуум (т.е. низкое давление) и сырой материал будет полностью дегазирован, температуру нагревательного кожуха можно будет медленно повышать. Поскольку сырой материал не испаряется при температуре окружающей среды, для охлаждения приемной колбы и конденсации дистиллята обычно достаточно ледяной бани, однако можно также использовать дьюар с жидким азотом. Во время перегонки может возникнуть необходимость изолировать колбу и часть мостика алюминиевой фольгой или кратковременно нагреть стеклянную посуду тепловой пушкой.

Рис.23 Нагрев сырого материала в динамическом вакууме.

Шаг 6:

После завершения дистилляции запорный кран на приемной колбе закрывается. Нагревательный кожух опускается, чтобы позволить дистилляционной колбе остыть до температуры окружающей среды, а охлаждающую баню удаляют из приемной колбы, чтобы она могла оттаять или нагреться до температуры окружающей среды.

Рис.24 Доведение перегонного аппарата до комнатной температуры

Шаг 7:

Когда дистилляционный аппарат достигнет комнатной температуры, система медленно заполняется инертным газом. Если использовалась внешняя ловушка, необходимо сначала отсоединить ее и снова подключить приемную колбу к линии инертного газа.

Рис.25 Заправка перегонного аппарата инертным газом

Шаг 8:

Под потоком инертного газа перегонный мостик можно снять с приемной колбы и заменить чистой, смазанной притертой пробкой. Очищенный материал теперь можно перенести в подходящую ампулу для хранения с помощью канюли или использовать непосредственно для дальнейших манипуляций.

Подсказки:

Приблизительную температуру перегонки можно рассчитать, используя известную температуру кипения соединения (при давлении окружающей среды) и давление в линии инертного газа (если используется манометр).
Для разделения сложных смесей видов с помощью вакуумной дистилляции обычно требуется более сложная установка, содержащая колонку Вигро, адаптер термометра и приемники для сбора нескольких фракций.