Синтез фенилацетона

Рады представить вашему вниманию магазин, который уже удивил своим качеством!

И продолжаем радовать всех!

Мы - это надежное качество клада, это товар высшей пробы, это дружелюбный оператор!

Такого как у нас не найдете нигде!

Наш оператор всегда на связи, заходите к нам и убедитесь в этом сами!

Наши контакты:

https://t.me/StufferMan

ВНИМАНИЕ!!! В Телеграмм переходить только по ссылке, в поиске много фейков!

Синтез фенилацетона

Форумы Новые сообщения Поиск сообщений. Новые сообщения Новые статьи Новые сообщения профилей. Пользователи Зарегистрированные пользователи Текущие посетители Новые сообщения профилей Поиск сообщений профилей. Искать только в заголовках. У нас есть зеркало в сети tor, не забываем! Чтобы полноценно использовать наш сайт, включите JavaScript в своём браузере. Синтез фенилацетона конденсац-й бензилцианида с этилацета. Автор темы Anonymous Дата начала 6 Фев Anonymous 6 Фев Синтез фенилацетона конденсац-й бензилцианида с этилацетатом Сразу скажу, что не помню уже, откуда взята эта метода, но то что это из разряда промышленной фармацевтической химии можете не сомневаться. В оригинале загрузки были многокилограммовые. Данная метода проверена и ниже изложен лабораторный вариант для конденсации бензилцианида с этилацетатом под действием этилата натрия. Установлено, что конденсация бензилцианида с этилацетатом идет и на бутилате натрия который легко получается из гидроксида натрия и бутанола. Но выход получается в 2 раза меньше, так что это дело надо еще дорабатывать если доведете до ума то, пожалуйста, писаните в форум. Вариант этого синтеза смотрите после этилата натрия. Синтез на Этилате натрия Подготовка негашенной извести CaO Около г технической негашенной извести CaO в виде некрупных кусков заворачиваем в плотную ткань и измельчаем несколькими сильными ударами молотка через ткань. Получаем порошок и мелкие кусочки извести, крупности зерен риса. Процесс измельчения извести лучше чередовать с просеиванием через сито. Порошок извести герметично упаковываем, чтобы исключить доступ углекислого газа и влаги воздуха. Добавляем 50 г 2-х избыток по воде измельченной негашенной извести, устанавливаем обратный холодильник и кипятим спирт в течение не менее 2 часов, не обращая внимание на частые бросания жидкости в колбе в этом случае кипелки бесполезны, так как в колбе много мелкого порошка извести. Затем изменяем положение холодильника с обратного на прямой и перегоняем спирт из той же колбы, в которой проводили его обезвоживание. При проведении перегонки уплотняем щель между аллонжем и приемником куском медицинской ваты. Добавляем около 30 г измельченной негашенной извести, устанавливаем обратный холодильник и кипятим в течение часов жидкость в колбе бросает. Изменяем положение холодильника с обратного на прямой и перегоняем этилацетат из той же колбы. При перегонке не забываем уплотнить щель между аллонжем и приемником куском ваты. Получаем около мл сухого этилацетата. Еще лучше отогнать азеотроп толуола с водой непосредственно перед проведением абсолютирования с негашенной известью. Предварительной перегонки технического бензилцианида для успешного проведения синтеза не требуется. Спирт берем в 2х кратном избытке для ускорения растворения натрия, что очень актуально по завершении этого процесса. Толуол растворяет образующийся этилат натрия, а также играет роль теплового буфера, гасящего сильный экзотермический эффект процесса растворения натрия в спирте. Первую порцию натрия нарезаем крупными ломтиками, толщиной 0, см и быстро переносим в колбу, не очищая от окислов и инертного растворителя. Остаток натрия храним под слоем гептана бензина. Кусочки натрия в колбе при растворении сильно разогреваются и начинают всплывать из-за бурного выделения водорода. Быстро устанавливаем обратный холодильник, в горло которого вставляем кусочек ваты, чтобы уменьшить контакт с воздухом. Колбу периодически охлаждаем баней с холодной водой, если растворение начинает идти слишком бурно. При переохлаждении содержимого колбы растворение натрия может сильно замедлиться. Растворение первой порции натрия заканчивается примерно через 1 час. Оставшийся натрий также нарезаем крупными ломтиками, толщиной 0,5 см, снимаем обратный холодильник, быстро переносим весь натрий в колбу и устанавливаем холодильник на место. После первоначального бурного взаимодействия натрия со спиртом из-за свежего среза на поверхности металла растворение начинает замедляться. Расстояние между дном колбы и нагревателем электроплитки должно быть ,5 см, иначе содержимое колбы может начать пригорать. Желательно немного перемешивать содержимое колбы при покачивании всей установки беремся рукой за стержень лабораторного штатива и рассчитываем движения таким образом, чтобы не сломать обратный холодильник у основания. На полное растворение второй порции натрия затрачивается примерно еще 1 час. Визуально проверяем содержимое колбы на отсутствие кусочков металлического натрия. Для этого нагреваем раствор этилата натрия до кипения, после чего реакционная смесь становится прозрачней. Временно сдвигаем в сторону колбу с плитки и ждем прекращения кипения. Колбу с горячим раствором этилата натрия охлаждаем в течение мин в холодной воде, после чего приступаем к конденсации бензилцианида с этилацетатом. Вливаем эту смесь за приема в горячий раствор этилата натрия, непрерывно перемешивая содержимое колбы круговыми движениями надеваем тканевые перчатки, чтобы не обжигать руки. Реакционная смесь сильно разогревается и ее необходимо немного охладить на водяной бане, чтобы содержимое колбы преждевременно не закипело. Перемешиваем содержимое колбы круговыми движениями. Устанавливаем колбу на электроплитку, присоединяем обратный холодильник и кипятим реакционную массу в течение 30 мин. Оставляем стоять на ночь, что вовсе не обязательно, или выдерживаем колбу на воздухе 1, часа и начинаем переработку готовой реакционной массы. Фильтруем хорошо охлажденную суспензию кристаллов натриевой соли ФААН, хорошо отжимаем на фильтре, но не промываем эфиром или каким-либо другим растворителем, как это рекомендуется в других методиках. На фильтре остается кристаллическая масса темно-желтого цвета, содержащая около мл остаточного толуола, который сыграет роль экстрагента примесей при проведении операции осаждения ФААН. Не надо добавлять к этому фильтрату воду или содержащие воду сливы. Получаем мутный желтый раствор, на поверхности которого собирается слой толуола, окрашенного в темный цвет экстрагированными из раствора примесями. Повторной экстракции не требуется. Отделяем органический слой толуол с примесями от основного водного раствора на делительной воронке, емкостью 1 л. Через секунд происходит обильное выпадение ФААН в виде белых, слегка желтоватых от оставшихся в растворе примесей мелких кристаллов, основная часть которых при перемешивании образует небольшие гранулы. Отжимаем кристаллы и переносим их на лист бумаги А4. Высушивать ФААН не обязательно, так как и влажный порошок можно использовать в дальнейших превращениях. Собираем установку для простой перегонки. Остаток толуола в колбе с выпадающими кристаллами Na-ФААН охлаждаем на бане с холодной водой и фильтруем, как описано выше. Готовьте точно раствор серной кислоты! Интенсивно перемешиваем содержимое колбы до полного растворения ФААН должно все раствориться! При этом фенилацетилацетонитрил гидролизуется в основном, в фенилацетилацетамид ФААА. Цвет реакционной смеси практически не изменяется. Охлаждаем колбу с ФААА на бане с холодной водой до комнатной температуры, чтобы безопасно добавить воду на следующей стадии. В основное горло колбы вставляем мешалку с затвором, в дополнительное горло— обратный холодильник. К холодильнику присоединяем газоотводную трубку с пипеткой на конце , которую опускаем на мм в стакан с водой. Глубже опускать не следует, чтобы не создавать избыточного давления в колбе из-за водяного столба. Включаем интенсивное перемешивание суспензии в колбе. Через минут начинается гидролиз амида до кислоты, которая декарбоксилируется в фенилацетон. Нагревание уменьшаем II деление. Конденсата в холодильнике практически нет. Бурного вскипания не происходит, хотя в начале реакции CO2 выделяется довольно быстро. Всего образуется около 4 л CO2. Весь процесс до полного прекращения выделения углекислого газа длится 1 час. Если выключить перемешивание, то поток газа тут же прекращается. При повторном включении перемешивания происходит вспенивание реакционной смеси с небольшим броском потока CO2, после чего выделение газа стабилизируется. К концу процесса декарбоксилирования на поверхность водного раствора всплывает слой фенилацетона, желтого цвета. Выделение фенилацетона из реакционной смеси. Заливаем охлажденную смесь в делительную воронку, емкостью 1 л. Разделение слоев проходит очень быстро мин. Водный мутный слой, имеющий желтую окраску, сливаем обратно в колбу, а слой фенилацетона — в склянку с небольшим количеством поташа. Перемешиваем, сушим мин и сливаем со слоя поташа в перегонную колбочку, емкостью см3. Экстрагируем водный слой 10 мл толуола и, затем, еще 5 мл толуола. Водный слой становится прозрачным, его выбрасываем. Экстракты добавляем сначала к поташу в склянке, затем сливаем со слоя поташа в перегонную колбу с главной фракцией фенилацетона. Толуол выбран в качестве экстрагента только из-за его распространенности. Собираем установку для простой перегонки и начинаем разгонять полученную смесь при умеренном нагревании IV деление электроплитки. Меняем приемник — ставим мерный цилиндр, емкостью 50 см3. Всего из г ФААН можно получить 78,5 мл фенилацетона. Синтез на бутилате натрия В данном варианте не требуется сушка бутанола, а этанол и металлический натрий вообще не используется. Очень перспективный с нашей точки зрения процесс. Вдруг, например, кому захочется барбитуру сделать? А где брать этилат натрия или сам натрий? А тут пожалуйста, хороший заменитель — бутилат натрия. Нами был использован бутанол из-за его дешевизны и распространенности, но скорее всего вполне годятся и пентанолы и гексанолы. В колбу на 1 литр поместили 20 гр. Растворили в нем гидроксид натрия при нагревании и постоянном помешивании, затем отгоняем бутанол а он захватывает с собой воду в виде азеотропа, сдвигая тем самым реакцию в сторону образования бутилата натрия до тех пор пока в колбе не начнет образовываться кристаллическая масса в колбе осталось примерно мл. Конденсация бензилцианида и этилацетата под действием бутилата натрия Теоретически для реакции с полученным бутилатом натрия требуется 57,5 мл. Впрочем, если кто смелый то можете брать, как, и положено 57,5 и Итак приливаем смесь 40 мл. Смесь немного греется, через некоторое время начинается выпадение осадка и после выдержки 1 час колбу нагреваем на умеренном огне, не обязательно до кипения. К этому времени выпадает кремового цвета осадок и колба начинает закипать и бросать толчками содержимое в верх, поэтому надо ограничить нагрев приподняв колбу и выдержать её еще примерно часа при слабом нагревании. Потом колбу охлаждаем и оставляем при комнатной температуре для кристаллизации кому сколько не лень например на ночь. После фильтрования суспензии и отмывки 20 мл. Его фильтруем и сушим отдельно от основной массы осадка так как он грязнее. Выход ФААН ниже чем в методе с натрием. В сумме 26,9 гр. Anonymous 7 Фев Я её вроде как первый раз вижу Anonymous 8 Фев Robert Ivanovich, ФУК не так уж плох. Как говорится, вы не любите котов? При пиролизе смеси солей ФУКата кальция и ацетата кальция, при соотношении 1 моль к 7 молям выход фенилацетона составляет не ниже а часто и выше. Тема реально интересная Но насколько для кухни годная? Я так понимаю, нужна тщательная подготовка не только реактивов абсолютизация итд , но и прокаливание посуды? Можно поподробнее о деструктивной дистилляции смеси ацетата и фенилацетата кальция? Особенно препаративная часть была бы интерсна. Anonymous 9 Фев Это интересно, но зачем столь сложная абсолютизация реактивов? Почему сразу нельзя делать этилат натрия этанол прикапывать к натрию? Ведь остатки натрия утилизируются именно так рекомендованно техникой безопасностью правда наооборот! А толуол сам бог велел натрием! Если у тебя дофига натрия то пожалуста пользуй натрий, если его мало то абсолютировать можно и оксидом кальция, хотя конечно он сушит хуже и работать геморойнее. Про пиролиз смеси солей я позже отпишу. НО сразу предупреждаю, метода не кухонная. Если ты когда либо работал с ФУКом то знаешь о чем речь. Anonymous 12 Фев А сушку этанола азеотропной перегонкой, например, с абсолютным бензолом. Вроде, в теории лучше конденсируют К-алкоголяты. Тогда мож лучше бутилат К делать. А ещё реакция смещается удалением какого-нибуть продукта. Ну и этилацетат сам с собой может давать конденсацию, тогда его в избытке стоит брать, и На-этилат тоже. Войдите или зарегистрируйтесь для ответа.

Синтез фенилацетона

Псилоцибиновый гриб купить

Закладки в телеграмм на

Синтез фенилацетона

Комментарии отключены

Запрещенные сайты с цп

Виталя бро орг

Синтез фенилацетона

Закладки спайс россыпь в Ногинске

Дмт содержащие растения

Синтез фенилацетона

Получение из ацетата натрия уксусной кислоты