Синтез эфедрина

Мы профессиональная команда, которая на рынке работает уже более 2 лет и специализируемся исключительно на лучших продуктах.

У нас лучший товар, который вы когда-либо пробовали!

Наши контакты:

Telegram:

https://t.me/happystuff

Внимание! Роскомнадзор заблокировал Telegram ! Как обойти блокировку:

http://telegra.ph/Kak-obojti-blokirovku-Telegram-04-03-2

ВНИМАНИЕ!!! В Телеграмм переходить только по ссылке, в поиске много фейков!

Вы используете устаревший браузер. Этот и другие сайты могут отображаться в нём некорректно. Необходимо обновить браузер или попробовать использовать другой. Тема в разделе ' Синтезы стимуляторов ', создана пользователем Лаборант , 21 авг Синтез эфедрина патент и сообщения Тема в разделе ' Синтезы стимуляторов ', создана пользователем Лаборант , 21 авг Ислытання ра подлинность, чистоту, количественное определение регламентируются Госфармакопеен Х стр. По фармакологическому действию эфедрин близок к адреналину, он действует менее резко и продолжительно, эффективен при приеме внутрь. Оказывает стимулирующее действие на центральную нервную систему. Применяется при остром снижении артериального давления, при бронхиальной асгме, коклюше, крапивнице, вазомоторном насморке, морской болезни, миастении, при отравлении наркотиками и снотворными. До недавнего времени эфедрин получали исключительно из природного сырья - различных видов эфедры. Но недостаточные количества дикорастущей эфедры, запасы которой все время сокращаются, вызвали необходимость разработки методов получения синтетического эфедрина, пригодных для промышленного использования. К таким методам следует отнести микробиологическое получение оптически активного эфедрина из бензальдегида и методы синтеза рацемического эфедрина на основе пропионовой кислоты или монохлоруксусной кислоты с последующим делением рацемата на оптические изомеры, В работах по синтезу эфедрина важное место занимают проблемы стереохимии. Молекула 1-фенилметиламинопропанола-1 благодаря наличию двух асимметрических атомов углерода существует в виде двух диастсрсомеров: Каждый из диастереомеров является рацематом-состоит из двух оптических изомеров: Природный алкалоид эфедрин является левовращающим эритро-изомером. Получение оптически активного эфедрина из бензальдегида I основано на биосинтезе левовращающего фенилацетилкарбинола II в результате сбраживания патоки и сахара дрожжами в присутствии бензальдегида \\\\\\\\\\\\\[1, 2\\\\\\\\\\\\\]. Процесс брожения контролируют по изменению величины оптического вращения реакционной массы. Недостатками метода являются применение больших объемов эфира, высокие требования к чистоте бензальдегида, значительные затраты пищевого сырья для получения 1 кг эфедрина расходуется 9 кг сахара, 64 кг патоки, 6 кг дрожжей. Кроме того, L-фенилацетилкарбинол нестоек и его необходимо хранить при низких температурах. Получение рацемического эфедрина из пропионовой кислоты V осуществляют по следующей схеме \\\\\\\\\\\\\[4\\\\\\\\\\\\\]. Последний бромируют до а-бромпропиофенона VIII , который без выделения действием метиламина переводят в ц-метиламинопропиофенон IX. При каталитическом гидрировании IX с палладием на угле или с никелем Ренея образуется смесь рацемических эфедрина X и псевдо- эфедрина XI , из которой Х выделяют в виде гидрохлорида \\\\\\\\\\\\\[\\\\\\\\\\\\\]. Х делят на оптические изомеры, а псевдоэфедрин изомеризуют и получают дополнительное количество X. Деление на оптические изомеры можно проводи гь также на стадии аминокетона IX, а затем, восстанавливая левовращающий изомер, получать из него IV \\\\\\\\\\\\\[9\\\\\\\\\\\\\]. К недостаткам метода следует отнести применение дефицитной в настоящее время и достаточно дорогой пропионовой кислоты, а также образование в процессе производства в качестве промежуточного продукта а-бромкетона VIII, являющегося сильным лакриматором. Получение рацемического эфедрина из монохлоруксусной кислоты XIII через восстановительное метиламинирование бензоилацетила XII осуществляется по следующей схеме: Из маточного раствора подщелачиванием едким кали выделяют XI. В данном случае применение едкого натра исключено, так как оксалат натрия плохо растворим в воде. Для получения L-эфедрина рацемический Х делят на оптические антиподы с помощью дибензоил-Д-винной кислоты XX. Лаборант , 21 авг Получение эфедрина из монохлоруксусиой кислоты 1. Выделяют 2,5 кг XIV, т. Фильтрат и Промывные воды подкисляют при 50 соляной кислотой до рН 2,,0 и охлаждают до Реакционную массу нагревают 45 минут при 50 и 30 минут при до полного растворения XV. Реакционную массу перемешивают 1 час, затем постепенно при энергичном перемешивании выливают в смесь 20 л воды и 2 л соляной кислоты, предварительно охлажденной до 0. При разложении комплекса температура не должна превышать После отстаивания водный слой отделяют, а к смеси XVII и бензола приливают 25 л воды и отгоняют бензол. От расплавленного XVII отсасывают около 22 л воды,осадок промывают 2 раза по 15 -i горячей воды , перемешивая каждый раз в течение 10 минут. К расплавленному осадку приливают 15 л горячей воды и при самоохлаждении перемешивают до начала кристаллизации; затем охлаждают до , осадок отфильтровывают, промывают водой 2Х10 л до отсутствия кислой реакции на конго, хорошо отжимают и переносят в раствор 0,3 кг кальцинированной соды в 20 л воды. Перемешивают 30 минут, XVII отфильтровывают, промывают водой и отжимают. Для последующей работы вещество не подвергают дальнейшей очистке. Получают 0, кг технического XII, который высушивают хлористым кальцием. Сухой XII перегоняют в вакууме. Автоклав наполняют водородом до давления 6 атм. Как только давление снизится до 3 атм. Продолжительность гидрирования часов. Реакционною массу отфильтровывают от катализатора, метан отговяют. Смесь перемешивают 20 минут при и 1 час при , XIX отфильтровывают и промывают водой 3Х мл. Первую промывную воду присоединяют к маточнику, который передают на выделение псевдоэфедрина. Оставляют на 1 час при , выпавшие кристаллы XI отфильтровывают, промывают водой 2х75 мл и сушат при температуре не выше Суспензию 0,4 кг 0,95 мол XIX в мл спирта нагревают при перемешивании до кипения и прибавляют раствор хлористого водорода г, 2,87 мол; в 1,1 л спирта. Кипятят 20 минут, охлаждают при 10 2 часа, отфильтровывают выделившийся Х НСl, промывают охлажденным до 10 спиртом 2Хмл , отжимают и сушат. Остаток перемешивают 30 минут с мл воды, нера- створившиися осадок отфильтровывают, промывают водой 3Х70 мл и затем метанолом 3Х40 мл. Получают 31,5 г XIX, т. Полученный раствор прибавляют в течение 1 часа при перемешивании к нагретому до 80 раствору г 3 мол Х-НС1 в 1,21 л воды. Реакционную массу перемешивают 30 минут при и 45 минут при Выпавшие кристаллы XXI отфильтровывают, промывают 2 раза водой по мл и отжимают. Промывную воду присоединяют к фильтрату 3,3 л и передают на стадию выделения IV. Получают г Выделившееся основание L-эфедрина экстрагируют бензолом 6Х мл. Солянокислые растворы IV отделяют и упаривают в вакууме мм досуха, постепенно поднимая температуру реакционной массы до Остаток IV кипятят с 1,27 л спирта до растворения. Раствор кипятят 10 минут с 15 г угля и фильтруют горячим. Уголь промывают 50 мл горячего спирта, который присоединяют к основному фильтрату. Фильтрат охлаждают до 15 , выпавшие кристаллы IV отфильтровывают, промывают 2 раза по 50 мл охлажденного спирта. Спиртовой маточник вместе с промывным спиртом обрабатывают при нагревании 5 г угля, охлаждают до 20 , фильтруют, уголь промывают 25 мл спирта. От фильтрата отгоняют 0,95 л спирта. Остаток охлаждают до 15 и отфильтровывают дополнительное количество IV, который промывают 2 раза по 20 мл спирта и присоединяют к первой порции. IV сушат при 80 до постоянного веса. Получают г IV, т. К суспензии 0, кг 0,73 мол XXI в 1,5 л воды при в течение 15 минут прибавляют мл соляной кислоты. Реакционную массу перемешивают 30 минут при , вносят в качестве кристаллы XX и перемешивание продолжают еще 4 часа. Кристаллический осадок XX отфильтровывают, промывают водой 3Х мл и сушат при D-Эфедрин передают на рацемизацию. Смесь 0,12 кг 0,73 мол XXII, 6 г едкого натра, мл безводного спирта и мл бензола на- гревают при перемешивании до Реакционную массу нагревают 2. Образующийся плав охлаждают до 80 и приливают мл воды. К эмульсии при 60 и перемешивании прибавляют 43 г щавелевой кислоты, перемешивают при еще 30 минут, охлаждают до 25 и после выдержки в течение 1 часа отфильтровывают XIX. Осадок промывают водой 2х мл , присоединяя промывную воду к фильтрату, 1 раз 50 мл метанола и сушат до постоянного веса. Получают 84 г XIX, т. Получают 32 г DL-псевдоэфедрина, т. Байчиков Синтетические химико-фармацевтические препараты 'Москва' г. Вы должны войти или зарегистрироваться, чтобы ответить. Ваше имя или e-mail: У Вас уже есть учётная запись?

Закладки скорость a-PVP в Пучеже