Синтез декстроамфетамина (Набенхауэр, 1942 г.)
MacondoRCМы в телеграмм:
💡 Получите все необходимое вместе с Macondo. Стать членом сообщества можно через Macondo Synthesis или Macondo Shop (ссылка в шапке профиля).
У нас вы найдете:
🟢 Рецепты синтеза:🔹Мефедрон🔹A-PVP🔹МДМА🔹Амфетамин🔹Метамфетамин🔸Рецепты других веществ
🟠 Товары:🔹Реактивы и прекурсоры🔹Лабораторная посуда и оборудование🔹Конструкторы почтой🔹Конструкторы кладом
🟡 Услуги:🔹Консультации для новичков🔹Консультации для магазинов🔸 Справочник WIKI
🟣 Прочее:🔹 Правила🔹 Контакты
Введение:
На данный момент существует множество способов синтеза декстроамфетамина. Их можно разделить на 3 типа: биосинтез (с использованием биомассы), прямой синтез и синтез рацемического (суммы L- и D-изомеров) амфетамина с последующим разделением оптических изомеров. В нашем случае был выбран синтез, в котором использовались простые реагенты и быстрый синтез, максимально адаптированный к «домашним условиям». Процесс происходит следующим образом: получаем рацемический амфетамин классическим способом, затем разделяем его на 2 оптических изомера (l- и d-) методом Набенхауэра [патент США 2276508, Набенгауэр Ф.П., «Способ разделения оптически активный альфа-метилфенэтиламин», опубликовано 17 марта 1942 г., передано Смиту Кляйну Френч].
Синтез:
Синтез амфетамина из P2NP через Al/Hg. Сначала делаем алюминиевую амальгаму. Он нужен для того, чтобы очистить алюминий от прочного оксидного слоя, образующегося при взаимодействии с воздухом. Берем 14 г алюминиевой фольги и рвем ее руками на кусочки размером 2х2, 3х3 см. Обязательно рвите, а не разрезайте, чтобы увеличить площадь поверхности. Поместите в трехгорлую круглодонную колбу и полностью заполните фольгу водой.
Теперь готовим ртутную соль. Берём из аптеки ртутный градусник, заворачиваем его в бумагу, надламываем у нижнего кончика. Вылейте всю ртуть в стакан, куда затем добавьте 4 мл азотной кислоты (70%). Не забывайте, что пары ртути опасны для здоровья! Чтобы инициировать реакцию, стакан нужно было нагреть примерно до 50 градусов, периодически помешивая. Вся ртуть растворилась примерно за 30 минут, и из стекла выделился оранжевый газ — оксид азота (IV).
Уравнение реакции выглядит следующим образом:
Hg + 4HNO3 ----> Hg(NO3)2 + 2NO2 + 2H2O
Отберите пипеткой 2 мл раствора и поместите его в круглодонную колбу, застеленную фольгой. Примерно через 5 минут фольга потеряла блеск, потускнела, а на дне колбы собрался небольшой слой серого осадка (гидроксида алюминия).
Сливаем жидкость и 3 раза промываем фольгу водой.
В колбу наливают 30 мл воды, в левое горло колбы вставляют термометр, в центральное вставляют обратный холодильник, а в капельную воронку вставляют 110 мл 14% P2NP (он же фенилнитропропен; 1-фенил- 2-метил-2-нитроэтилен) раствора в правое горло.
Уксусную эссенцию часто используют для получения водорода, но я «запускаю» реакцию получения водорода с помощью воды. Менее кислая среда, а это означает, что позже необходимо добавить меньше щелочи. Многие задаются вопросом: «Как убрать эту воду?» Воду никуда удалять не надо, она реагирует с алюминием и получается водород:
2Al + 6H2O ---> 2Al(OH)3 + 3H2
Очень важно помнить, что реакция бывает очень экзотермичной. Необходимо тщательно следить за температурой и не допускать перегрева выше 60 градусов. Лично у меня температура держалась в районе 50-55 градусов. Несоблюдение этой технологии снижает выход продукта и дает окрашенный (розовый, оранжевый) продукт. Инфузия всего P2NP заняла около 50 минут. Замените капельную воронку стеклянной пробкой. У нас получилось вот такое серое решение:
Для увеличения выхода можно нагревать реакционную массу при температуре 50-60 градусов в течение 30 минут на водяной бане.
Охлаждаем смесь до комнатной температуры, вместо термометра ставим пробку, снимаем обратный конденсатор. Делаем раствор щелочи из расчета 1 часть гидроксида натрия – 2 части воды. Растворение идет при нагревании, поэтому ждем, пока раствор остынет. Вливать в реакционную массу твердую щелочь или вливать горячий раствор не стоит, так как это снижает выход, как и любой перегрев. К реакционной массе приливают охлажденную до комнатной температуры щелочь до рН = 11-12, ждут 30-40 минут, пока весь всплывший алюминий не растворится, не всплывет желтое масло. При этом мы также следим за температурой.
Уравнения реакций:
2Al + 2NaOH + 6H2O ==> 2Na[Al(OH4)] + 3H2NaOH + Al(OH)3 ---> Na[Al(OH)4]
Переливаем все в делительную воронку. Ждем разделения слоев. Возьмите маслянистую фракцию.
Из осадка извлекаем амфетамин, промывая его 3 раза по 10 мл петролейного эфира. Разделите верхнюю часть разделительной воронкой. Соедините все экстракты с «маслом» и поместите их в ледяную воду для охлаждения.
На дне стакана остается большая капля воды, которую отделяют на делительной воронке. Верхний слой вылейте в стакан и высушите над безводным сернокислым магнием. Там очищаем амфетамин от остатков ртути и воды.
Жидкость фильтруем от твердого сернокислого магния на воронке Бюхнера.
Я беру концентрированную 98% серную кислоту. Приготовьте раствор серной кислоты в ацетоне в объемном соотношении 1:10. Я взял технический ацетон, в строительном магазине, и перегнал его, убрав "орлы" и "хвосты". Потом высушил безводным сульфатом магния. Многие спрашивают, можно ли сделать решение в IPA. Да, можно, но IPA (изопропиловый спирт) испаряется дольше, чем ацетон.
По каплям, осторожно и при перемешивании подкисляют серной кислотой в ацетоне до рН = 6. На дне образуется белый осадок.
Реакционную массу охладить в ледяной воде, отфильтровать осадок на воронке Бюхнера, промыть 3 мл холодного ацетона.
Высушите на воздухе отфильтрованный продукт и взвесьте.
Получили 7,55 г (0,0205 моль) сульфата амфетамина.
Расчеты:
m(P2NP) = 110 * 0,14 = 15,4 г.
n(P2NP) = 15,4/163,17 = 0,094 мол.
n (сульфат амфетамина) = n (P2NP) = 0,094 моль.
n (амфетаминовое основание)= 0,0205*2 = 0,0410 мол.
n(P2NP) = 15,4/163,17 = 0,094 мол.
n (сульфат амфетамина) = n (P2NP) = 0,094 моль.
n (амфетаминовое основание)= 0,0205*2 = 0,0410 мол.
Выход реакции составляет 0,0410/0,094 = 43,6 %.
Вы проведете разные реакции с серной кислотой. Свободное основание амфетамина: 2 моля + 1 моль серной кислоты = 1 моль сульфата амфетамина. Когда вы считаете амф. сульфат, вам нужно умножить на два результат моля амф. сульфат, потому что нужно 2 моль-ампер/час. основание на один моль сульфата амфетамина.
Экстракция d- амфетамина:
У нас есть рацемический амфетамин. На 1 молекулу L-амфетамина приходится 1 молекула d-амфетамина. Далее берут 6 г рацемата и растворяют в 6 мл воды, добавляют раствор щелочи до достижения рН = 11.
Экстрагируют 5 мл петролейного эфира, нагревают раствор, добавляют к смеси 2,45 г d-винной кислоты в спиртовом растворе. Затем добавьте спирт до полного растворения и охладите, помешивая. D-винная соль L-амфетамина выпадает в осадок. D -амфетамин остается в растворе. Вы можете повторить процедуру очистки осадка d-винной соли L-амфетамина метанолом для увеличения выхода.
Осаждаем d-амфетамин дополнительным количеством d-винной кислоты. Отфильтровываем осадок, получаем основание d-амфетамина, добавляя щелочь до рН = 11.
Подкисляем основание d-амфетамина до рН=6 раствором серной кислоты в ацетоне. Это дает 2,63 г сульфата d-амфетамина. Доходность составляет 2,63/3 = 87,7%.
Этот метод экстракции действителен для амфетамина, который был синтезирован любыми путями.