Синтез СР-47,497
MacondoRCМы в телеграмм:
💡 Получите все необходимое вместе с Macondo. Стать членом сообщества можно через Macondo Synthesis или Macondo Shop (ссылка в шапке профиля).
У нас вы найдете:
🟢 Рецепты синтеза:🔹Мефедрон🔹A-PVP🔹МДМА🔹Амфетамин🔹Метамфетамин🔸Рецепты других веществ
🟠 Товары:🔹Реактивы и прекурсоры🔹Лабораторная посуда и оборудование🔹Конструкторы почтой🔹Конструкторы кладом
🟡 Услуги:🔹Консультации для новичков🔹Консультации для магазинов🔸 Справочник WIKI
🟣 Прочее:🔹 Правила🔹 Контакты
Синтез:
2-(3-метокси-5-гидроксифенил)-2-метилгептан:
1. К суспензии 1,4 г (34 ммоль, 60% дисперсия в масле) NaH в 14 мл сухого ДМФ по каплям добавляли 4,2 мл (46 ммоль) 1-пропантиола.
2. Реакционную смесь перемешивали в течение 30 мин при температуре окружающей среды.
3. К этой смеси добавляли 1,32 г (5,28 ммоль) 2-(3,5-диметоксифенил)-2-метилгептана в 7 мл сухого ДМФ.
4. Полученный продукт нагревали с обратным холодильником в течение 5 часов.
5. Охладили до температуры окружающей среды и вылили в 40 мл 1М HCl.
6. Раствор экстрагировали тремя порциями эфира, эфирные экстракты промывали последовательными порциями водного NaHCO3, солевым раствором, сушили (MgSO4) и концентрировали в вакууме.
7. Сырой продукт очищали, получая 0,96 г (77%) 2-(3-метокси-5-гидроксифенил)-2-метилгептана в виде бесцветного масла.
2-(3-метоксифенил)-2-метилгептан:
1. К раствору 1,56 г (6,61 ммоль) 2-(3-гидроксифенил-5-метоксифенил)-2-метилгептана и 1,08 мл (8,42 ммоль) диэтилфосфита. в 4 мл CCl 4 при 0 *С по каплям добавляли 1 мл (7,17 ммоль) триэтиламина.
2. Раствор перемешивали при 0°С в течение 1 часа.
3. Дали нагреться до температуры окружающей среды и перемешивали в течение 7 часов при температуре окружающей среды.
4. Смесь разбавляли CH2Cl2 и промывали последовательными растворами H2O, 1М водного раствора NaOH, H2O, 1М HCl и H2O.
5. Органический слой сушили (MgSO4), концентрировали в вакууме и очищали, получая 2,01 г (93%) 2-(3-гидроксифенил-5-метоксифенил)-2-метилгептандиэтилфосфата в виде красного масла, которое использовали на следующем этапе без дополнительной очистки.
2-(4-Бром-3-метоксифенил)-2-метилгептан:
1. К раствору 0,281 г (1,27 ммоль) 2-(3-гидроксифенил-5-метоксифенил)-2-метилгептана диэтилфосфата в 0,5 мл ледяную уксусную кислоту медленно добавляли 0,065 мл (1,27 ммоль) брома в 0,5 мл уксусной кислоты при температуре окружающей среды.
2. Раствор перемешивали 2 ч при температуре окружающей среды, разбавляли 5 мл воды и 3 мл водного раствора NaHCO3.
3. Реакционную смесь экстрагировали двумя порциями эфира, эфирные экстракты промывали рассолом, сушили (MgSO4) и концентрировали в вакууме.
4. Полученное оранжевое масло очищали, получая 0,201 г (79%) 2-(4-бром-3-метоксифенил)-2-метилгептана (9) в виде бесцветного масла.
3-[2-Метокси-4-(1,1-диметилгексил)фенил]циклогекс-2-ен-1-он:
1. К раствору 0,100 г (0,336 ммоль) 2-(4-бром-3- метоксифенил)-2-метилгептан в 3 мл сухого ТГФ при -78°С добавляли 0,16 мл (0,403 ммоль, 2,5М раствор в циклогексане) н-бутиллития.
2. Смесь перемешивали 30 мин.
3. По каплям добавляли раствор 0,048 г (0,336 ммоль) 3-этоксициклогексен-1-она в 2 мл сухого ТГФ.
4. Раствор кипятили с обратным холодильником в течение 4 часов.
5. После охлаждения до температуры окружающей среды реакционную смесь разбавляли 15 мл 10%-ной водной HCl.
6. Перемешивали 30 мин и экстрагировали двумя порциями эфира.
7. Объединенные эфирные слои промывали насыщенным водным раствором NaHCO3, рассолом, сушили (MgSO4).
8. Концентрировали в вакууме, получая 0,075 г (71%) 3-[2-метокси-4-(1,1-диметилгексил)фенил]циклогекс-2-ен-1-она в виде желтого масла.
3-[2-Метокси-4-(1,1-диметилгексил)фенил]циклогексанон:
1. К 20 мл жидкого аммиака при -78°С добавляли 0,004 г (0,579 г атома) литиевой дроби.
2. Раствор перемешивали 10 мин.
3. Медленно добавляли раствор 0,072 г (0,23 ммоль) 3-[2-метокси-4-(1,1-диметилгексил)фенил]циклогекс-2-ен-1-она в 25 мл сухого ТГФ и смесь перемешивали при -78°С в течение 30 мин.
4. Реакцию гасили добавлением NH4Cl и аммиак выпаривали при температуре окружающей среды.
5. Смесь разбавляли 10 мл H2O и экстрагировали двумя порциями эфира.
6. Эфирные экстракты промывали рассолом, сушили (MgSO4) и концентрировали в вакууме.
7. Желтое масло очищали, получая 0,056 г (78%) 3-[2-метокси-4-(1,1-диметилгексил)фенил]циклогексанона в виде бесцветного масла.
CP-47,497:
Восстановление 3-[2-Метокси-4-(1,1-диметилгексил)фенил]циклогексанона NaBH4 и Pd/C-водородом.
