Рецепт винта из пропалина
Рецепт винта из пропалинаРецепт винта из пропалина
Рады представить вашему вниманию магазин, который уже удивил своим качеством!
И продолжаем радовать всех!)
Мы - это надежное качество клада, это товар высшей пробы, это дружелюбный оператор!
Такого как у нас не найдете нигде!
Наш оператор всегда на связи, заходите к нам и убедитесь в этом сами!
Наши контакты:
Telegram:
ВНИМАНИЕ!!! В Телеграмм переходить только по ссылке, в поиске много фейков!
Biro 2 sec ago Untitled 3 sec ago Untitled Java 5 sec ago wry. Not a member of Pastebin yet? Sign Up , it unlocks many cool features! Полный синтез 4-метил-аминорекса 4-MAR на кухне с фото. В статье рассказывается и показывается, как можно сделать первый и третий этапы отбивку PPA из Пропалина и изготовление 4-метил-аминорекса 4-MAR. Напоминаю, что Пропалин продается легально в ветеринарных аптеках, и в мл Пропалина содержится 5 г гидрохлорида фенил-пропаноламина PPA. На примере этой процедуры можно посмотреть, как проводится классическая кислотно-щелочная экстракция КЩЭ, или 'кащей' , которая в Юной Химии применяется буквально на каждом шагу. Материалы по отбивке фенилпропаноламина ФПА из Пропалина можно также почитать. Все это поставлено в колбе на мешалку, нагрето до кипения и через минуту составлено. После нагрева исчезла эмульсия, слои четко делились и оба были прозрачными. Оставила в колбе растворитель, закислила и налила воды чуть меньше по объёму, чем было Всё это точно также нагрелось на мешалке, выбран слой воды с растворенным в ней PPA. Эта вода выпарена с тарелки на бане. Собранный порошок промыт ацетоном и взвешен - 0,3 г. Вообще, стоит 3 раза промывать растик в конце, а не один,это должно повысить выход продукта. А в самом начале протрясти с водой, чтобы в нем не осталось ацетона и спирта, которые с водой не делятся, а смешиваются. И, вообще, попадается непригодный для отбивки, может почти не отделиться от воды, поэтому для проверки это надо делать обязательно. Действующие лица и исполнители: В главной роли - звезда этой серии Пропалин. Помещаем мл один флакон Пропалина в поллитровую плоскодонную колбу, добавляем еще мл воды при этом не забывая сполоснуть флакон из-под Пропалина и ставим перемешиваться на магнитную мешалку. Чтобы не плескалось, колбу закрываем чем-нибудь подходящим: В раствор добавляем щелочь в данном случае гидроксид калия, KOH в сухом виде. Добавление щелечи проводится небольшими партиями при тщательном перемешивани. При этом возникает экзотерма. Добавляем щелочь до получения явно-выраженной щелочной реакции видно исходное и полученное состояние индикаторной бумаги. Перещелочить не страшно, куда хуже недощелочить. Теперь у нас весь фенилпропаноламин перешел в вид основания. Для этого отмеряем 50 мл бензола не критично , добавляем в колбу и очень тщательно перемещиваем, не менее 30 минут. На втором рисунке видно, что перемешивание происходит очень тщательно, до практически однородного состояния смеси. После перемешивания выливаем все в посуду, удобную для отделения верхнего слоя: На второй картинке видно, что слои разделились это произошло примерно за 20 минут , но наблюдается так называемая эмульсия: Это плохо, добавляет хлопот. Мы же пользуемся случаем и осваиваем простейшую технику борьбы с эмульсиями. А точнее, откладываем это на стадию промывки: И вот на этапе промывки, в наилучших для нас условиях, и дадим решительный и смертельный бой эмульсии. Пока же отбираем весь верхний слой, в том виде, в каком получили, и помещаем его в отдельную колбу, на мл в которой будем делать последующую промывку. На фото видно, что при этом получается: Также показан инструмент, которым это удобно делать: Берем вторую порцию бензола, сливаем его и то, что в банке, в исходную, мл колбу, и снова перемешиваем на магнитной мешалке, не менее тщательно, чем в первый раз. У кого нет магнитной мешалки - те могут воспользоваться так называемым 'отбойником': После этого поступаем совершенно аналогично первому заходу экстракции: Кстати, при повторной экстракции эмульсии уже почти нет. Самые последние части разделяем непостредственно в баяне, как показано на картинке. Содержимое банки выкидываем; на этом этапе можно уже мыть посуду: Переходим к стадии промывки. Она нужна для того, чтобы вымыть из бензольного раствора фенилпропаноламина все водно-растворимые продукты. А поскольку после первой экстракции у нас была знатная эмульсия, можно предположить, что нахапали всякой дряни мы много, значит, промывка просто необходима. Промываем сильно соленой водой: То есть, слои будут делиться легче для нас это крайне актуально, поскольку боремся с эмульсией , и меньше полезного продукта уйдет в воду. Эта техника называется 'высаливание раствора', или 'промывка рассолом'. Рассол делавем из воды из-под крана и обыкновенной поваренной соли NaCl. В 50 мл холодной воды растворяем много соли, заливаем полученный рассол в колбу с бензольными экстрактами, и привычным уже жестом ставим на основательное перемешивание или в 'отбойник', и тщательно протрясти. После перемешивания выливаем все в ту же самую банку, из которой удобно выбирать верхний слой. Даем слоям разделиться, и что видим? Видим, что слои поделились быстро и очень чистенько первое фото. Отбираем верхний слой, помещаем его в мл колбу, откуда переливали предварительно помыв и высушив ее , закрываем алонжем и сейчас будем упаривать. Упаривание бензольного раствора PPA. В этом месте, похоже, допущен косяк, повлиявший на выходы: Одним словом, выпаривание бензола не необходимо, и даже вредно! Баба Нюра рекомендует эту операцию пропустить, и переходить сразу к кислению. Тем же, кто решит уменьшить количество растворителя, чтобы удобнее было работать дальше, напоминает: Как вариант - под правильно собранный аппарат для перегонки с прямым холодильником. Процесс упаривания бензола на балконе - на первой картинке, результат - на второй. Переходим к кислению, то есть, к переводу фенилпропаноламина-основания в форму соли, гидрохлорида PPA. Как известно, соли фенэтиламинов, каковым является ФПА, плохо растворимы в органических растворителях, зато хорошо растворимы в воде. Немножко перекислить не вредно, но только самую малость! По достижении нужного, слабо-кислого pH дополнительно перемешиваем растворы и затем отделяем слои. Как видно из первой фотографии, в кислой среде разделение слоев происходит замечательно. Отбираем на этот раз нижний слой водный раствор гидрохлорида фенилпропаноламина, PPA. HCl , и помещаем его в чашку для выпаривания на водяную баню второе фото. Здесь был допущен несомненный и непростительный косяк: Это надо делать обязательно, иначе часть продукта, гидрохлорида ФПА, останется в бензольном слое. Выпаривание производится до полного удаления воды. Поскольку используется водяная баня, ничего сжечь или перекалить невозможно. Во премя упаривания необходимо время от времени равномерно размещать слой по чашке, и ни в коем случае не далеть это ложкой или пальцем: Под конец возможен резкий сильный запах: После выпаривания, когда образовался почти белый кристаллический порошок, его соскабливают лезвием и дополнительно сушат в той же чашке на той же бане. Полчаса сушки будет вполне достаточно. После сушки и остывания чашки порошок PPA. HCl собирают лезвием и взвешивают. Это уже конечный продукт, гидрохлорид фенилпропаноламина, который и требовался нам для синтез 3-метил-аминорекса 4-MAR. Промывать ацетоном очень желательно. Заключение по результатам экстракции PPA фенилпропаноламина, норэфедрина из Пропалина:. По-видимому, бензол не является идеальным растворителем для отбивки фенилпропаноламина из Пропалина;. Но их нельзя назвать основной причиной; по-видимому, есть что-то еще, что мешает нормальной кислотно-щелочной экстракции PPA из Пропалина. Синтез 4-MAR по этой методике протекает спокойно, без каких-либо резких экзотерм, вспениваний и прочих опасных моментов. Доступность реактивов, в том числе главного прекурсора - фенилпропаноламина ФПА, PPA, норэфедрина , - делает его потенциально применимым даже начинающими юными химиками для получения мощного, 'долгоиграющего' стимулятора ЦНС 4-метил-аминорекса с дозировкой Реактивы все те же, что и использовались при отбивке фенилпропаноламина из Пропалина в первой части статьи, и только под конец добавится изопропиловый спирт ИПС , из которого мы будем пытаться высадить соль 4-MAR, гидрохлорид эта операция в прошлом синтезе не получилась, образовался не сухой порошок, а 'сопля'. Этот этап можно не делать, а получать гидрохлорид 4-метил-аминорекса, пригодный для внутривенного употребления, непосредственно в растворе, in situ, так даже лучше. Итак, рассаживайтесь поудобнее, аминорекс - шоу начинается! На этом этапе никаких видимых изменений в состоянии раствора за время кипячения не происходит. После частичного остужения смеси небольшими порциями добавляем раствор 10 мл концентрированной соляной кислоты HCl в 30 мл воды. Наблюдается несильное газовыделение от распада остатков цианата, поэтому операцию проводим на балконе. Когда добавление HCl завершено, начинаем нагрев, и через минут 30 возвращаем колбу с балкона домой: Кипятим смесь под обратным холодильником в течении 6 часов, следим за изменением окраски. Примерно через 3 часа добавляем для страховки еще 3 мл HCl соляной кислоты. На первой фотке - смесь в начале рефлюкса, на второй - в конце. Как видим, особых изменений не произошло, разве что, цвет слегка поменялся. После остывания смеси переливаем ее в удобный стакан, и щелочим использовался гидроксид калия, KOH. Реакция экзотермична, поэтому добавляем щелочь маленькими порциями в сухом виде, тщательно перемешивая. Сначала нейтрализуется избыток соляной кислоты, а вот потом Это и есть наш искомый продукт, 4-MAR, в виде основания. Добавляем щелочи еще, до явно щелочной реакции проверяем по индикаторной бумажке. Хлопьев становится больше, и они начинают всплывать наверх. Визуально кажется, что их очень много, но это иллюзия: Ставим стакан в морозилку, чтобы на холоде выпало все, что возможно как известно, кристаллизация всегда лучше проходит при низкой температуре. Спустя пару часов достаем стакан, и с помощью колбы Бунзена, фильтра Шотта и резиновой пробки с отверстием отфильтровываем жидкое от твердого. Баба Нюра делает это на вакууме. После окончания фильтрации пару раз промываем основание 4-метил-аминорекса, которое осталось на стеклянном фильтре, чуть щелоченой водой. Делаем это непосредственно в фильтре. Тщательно собираем полученный продукт, и отправляем его на сушку в известной уже вам по предыдущим сериям чашке для выпаривания на водяной бане. Там же сушим ложку и фильтр Шотта. Еще раз соскребаем остатки с фильтра, и сушим не меньше 30 минут, чтобы получилось все по высшему разряду. Порошок не забываем перемешивать, разбивая комки. После сушки лезвием собираем продукт 4-метиламинорекс - основание и взвешивыаем, чтобы узнать, что же у нас получилось. По ходу обращаем внимание на цвет порошка: Гладим себя по головке за неплохой выход в синтезе и относим полученный 4-MAR Потому, что это - наркотическое вещество, и иметь его запрещает закон. Таким образом мы в очередной раз избавляем благодарное человечество от грамма наркотика, 4-метил-аминорекса, которым, исходя из дозировки, смогли бы убиться примерно Вместо бензола, можно гексан или петролей. Все это аккуратно смешалось и был добавлен KOH до сильно-щелочной реакции. Еще раз все мешалось. Размешиваем рм и истерично трясем колбу. Далее ставим РМ на плитку на минимальный нагрев темература кипения дхм 40 градусов! Буквально через несколько минут слои идеально разделяются. Используя делительную воронку отделяем нижний слой с дхм имеет специфичную желтую окраску. Экстрагирование повторяем 3 ТРИ!!! В силу того, что вариантов много решили отделить примерно 20 мл от маточного раствора остальные 40 поставили в морозилку. Эти 20 мл упарили на водяной бане. Получилось желтое масло, которое не хотелось кристализоваться. Масло разбавили этиловым спиртом и поставили в холодильник. Залезли в морозилку к тем 40 мл - ничего не кристализуется удивительно!!! Отделили 20 мл от раствора и начали кислить солянкой до слабокислой реакции. Сразу заметно отделение хлопьев. После кисление поставили на водяную баню и с бурным кипением выпарили дхм. Что дало нам примерно мг симпатичных кристалов светло-серого цвета. Цвет кристалов заметно белее. Вспомнили про блюдце в холодильнике. Немного этилового спирта испарилось и на кромке блюдца было видно основание продукта. Но было принято решение идти по старому пути что дало нам еще немного порожка более темного цвета. В сумме было получено мг светло-серого непромытого гидрохлорида PPA. Могу ошибаться, но причина предыдущих неудач - слишком большой нагрев смеси при выпаривании. А температура кипения дхм - идеальна очень маленькая. Экстракция отбивка норэфедрина PPA из Пропалина. Растворитель я добавила в начале после щелочи 1. Заключение по результатам экстракции PPA фенилпропаноламина, норэфедрина из Пропалина: По-видимому, бензол не является идеальным растворителем для отбивки фенилпропаноламина из Пропалина; - причиной низких выходов являются и те два косяка, которые отмечены в тексте. Теперь переходим ко второй части статьи, к получению 4-метиламинорекса из PPA. Как водится, оцениваем результаты эксперимента: