Пробы АМФА Туркестан
Пробы АМФА ТуркестанПосле чего Туркестан охватила хлопковая лихорадка, и сюда повезли свои капиталы купцы и предприниматели. Но все по порядку. Первые мероприятия К. Кауфмана на посту правителя были связаны с хлопководством. Из России в Туркестан везли преимущественно мануфактуру, пшеницу, сахар, чай. Долгое время семена хлопчатника считались отбросами, пока не появились маслобойные заводы.
_______________
Наши контакты (Telegram):
>>>НАПИСАТЬ ОПЕРАТОРУ В ТЕЛЕГРАМ (ЖМИ СЮДА)<<<
_______________
ВНИМАНИЕ !!! ВАЖНО !!!
В Телеграм переходить только по ССЫЛКЕ что выше, в поиске НАС НЕТ там только фейки !!!
Чтобы телеграм открылся он у вас должен быть установлен!
_______________
Окраска хроматографических зон зависит от количества вещества, нанесенного на хроматографическую пластину. Поэтому оттенок окраски зоны может меняться. Исследование методом газовой хроматографии и хроматомасс-спектрометрии. Исследование методом газовой хроматографии применяют для качественного выявления амфетаминов и их количественного определения. Газохроматографический анализ проводят при следующих условиях: колонка кварцевая капиллярная длиной м и диаметром 0,,3 мм c метилсиликоновой стационарной фазой OV, SE, SE, OV Температура испарителя 0 С, детектора 0 С. Газноситель - гелий азот , детектор пламенно-ионизационный. Ввод пробы с делением потока. В ходе исследования таблетку растирают в ступке и гомогенизируют полученный порошок встряхиванием. Навеску измельченной таблетки массой около мг заливают 1 мл хлороформа, добавляют каплю 0,1 N водного раствора КОН NaOH , доводят смесь до кипения, охлаждают и дают отстояться. Если соответствующий амфетамин нанесен на бумажки, к взвешенным и измельченным ножницами бумажкам, размером 1 см на 1 см, добавляют 1 мл хлороформа, 1 каплю 0,1 N водного раствора КОН NaOH , доводят растворитель до кипения, после охлаждения отбирают растворитель, добавляют новую порцию хлороформа, доводят его до кипения, растворитель также отбирают и объединенные хлороформные экстракты упаривают досуха. К упаренному экстракту добавляют 1 мл хлороформа, доводят до кипения. Однако, часто амфетамины хроматографируются в виде несимметричных пиков, поэтому необходимо проводить исследование, получая их ацетильные производные. Для этого к мг растертой в порошок таблетки или упаренному досуха экстракту с бумажек. Пробу полученного раствора после охлаждения хроматографируют в указанных выше условиях. Температура испарителя в этом случае равна 0 С. Индексы удерживания амфетаминов и их ацетильных производных указаны в таблице 6. Количественное определение проводят следующим образом: таблетку растирают в ступке и гомогенизируют полученный порошок встряхиванием. Если соответствующий амфетамин нанесен на бумажки, к взвешенным и измельченным ножницами бумажкам, размером 1 см на 1 см, добавляют 1 мл хлороформа,. К навеске растертой в порошок таблетки массой мг берут точную навеску добавляют 1 мг метилстеарата металстеарат либо взвешивают на весах, либо при отсутствии весов соответствующей точность 1 мл раствора метилстеарата в хлороформе, гексане или пентане помещают в склянку и отсторожно упаривают растворитель досуха, после чего в этой же склянке взвешивают навеску растертой таблетки , 0,4 мл уксусного ангидрида и нагревают на плитке при температуре70 0 С в течение 30 мин в плотно закрытой склянке нагрев осуществляют до исчезновения в смеси нативного амфетаминакон- троль проводят методом тонкослойной или газовой хроматографии. После окончания нагрева, охлаждения и отстаивания 1 мкл полученной смеси хроматографируют на кварцевой капиллярная колонке длиной м и диаметром 0,2 мм со метилсиликоновой стационарной фазой OV, SE, SE, OV Газ-носитель - гелий азот , детектор пламенно-ионизационный. На коротких колонках до 20 м ацетильное производное ДОБ может не разделиться с метилстеаратом. Таблица 6 Значения индексов удерживания амфетаминов и их ацетильных производных. Перед определением проводят калибровку хроматографа с использованием чистых метилстеарата и соответствующего амфетамина. S ст - площадь пика внутреннего стандарта; m ст - количество стандарта, мг;. При количественном определении можно также использовать ангидрид трифторуксусной кислоты. Подготовкаа пробы в этом случае проводят также как и в случае уксусного ангидрида, однако после добавления ангидрида уксусной кислоты смесь не -на гревают, а выдерживают при комнатной температуре10 мин, после этого ангидрид уксусной кислоты осторожно отгоняют на плитке досуха, добавляют 1 мл хлороформа и хроматографируют 1 мкл полученной смеси в тех же условиях, что и при использовании ангидрида уксусной кислоты. Исследование методом хроматомасс-спектрометрии проводят для качественного выявления амфетаминов. Для исследования были подобраны следующие условия. Предварительное разделение компонентов пробы на кварцевой капиллярной колонке длиной метров и диаметром 0,2 мм с диметилсиликоновой стационарной фазой. Температура испарителя 0 С, интерфейса детектора 0 С. Газ-носитель - гелий. Ионизация электронным ударом энергия 70 ЭВт. Подготовка пробы готовится аналогично пробоподготовке для газовой хроматографии без дериватизации. Масс-спектры исследуемых амфетаминов и их ацетильных производных приведены в приложении. Следует отметить, что работа с уксусным ангидридом сопряжена с определенными сложностями, поэтому исследование амфетаминов нужно проводить с чистой газохроматографической системой то есть необходимо проводить регулярную чистку детектора, инжектора и кондиционирование хроматографической колонки. После окончания работы с уксусным ангидридом нужно ввести в инжектор хроматографа 3 раза по 1 мкл метанола или этанола. Исследование методом жидкостной хроматографии применяют как для качественного выявления производных амфетамина, так и для их количественного определения в экспертных образцах. Буфер указанного состава должен иметь значение рН равное 3. В случае отклонения рН буфера от указанной величины, следует провести корректировку, добавляя водный раствор щелочи или кислоту. Значение рН буфера предварительно определяют по универсальной индикаторной бумаге. Для более точного определения следует использовать рН-метр любого типа. Для приготовления подвижной фазы, фосфатный буфер смешивают с ацетонитрилом в указанном соотношении и тщательно перемешивают с помощью магнитной. Подвижную фазу фильтруют через мембранный фильтр и дегазируют, помещая в ультразвуковую баню на20 минут или продувают гелием в течение20 минут дегазация гелием более эффективна. Для определения хроматографических параметров разделения производных амфетамина, готовят тестовую модельную смесь индивидуальных веществ. Раствор тщательно перемешивают в ультразвуковой бане, фильтруют, дегазируют, продувают гелием в течение20 минут, и хроматографируют в указанных условиях. На рис. Полученное при этом разрешение хроматографических пиков позволяет проводить количественное определение компонентов смеси. По имеющимся данным, образцы аналогичного качественного состава наиболее часто представлены среди реальных объектов экспертного исследования. Хроматограмма модельной смеси 4 производных амфетамина, полученная в режиме пятиволнового детектирования спектрофотометра 'Милихром - 4'. Хроматографические параметры разделения некоторых производных амфетамина для указанных условий приведены в табл. Хроматограммы и УФ спектры некоторых производных амфетамина, полученные в режиме пятиволнового детектирования спектрофотометра хроматографа'Милихром - 4', представлены в приложении. При отсутствии данного комплекса, снятие УФ спектров компонентов хроматограмм проводят в процессе анализа в автоматическом режиме работы хроматографа 'Милихром 4', при внесении соответствующих изменений в программу работы спектрофотометрического детектора. Для проведения количественного определения производных амфетамина, калибруют УФ детектор, применяя для этого растворы индивидуальных веществ с точно известной концентрацией метод абсолютной калибровки. Приготовленные растворы хроматографируют при неизменных условиях. По результатам анализа строят калибровочные графики, определяющие зависимость площади хроматографического пика вещества при детектировании сигнала на строго заданной длине волны от его концентрации в растворе. Если для приготовления калибровочных растворов используют производные -ам фетамина в форме хлористоводородных или других солей, в расчеты необходимо внести поправочный коэффициент, позволяющий определить концентрацию вещества в пересчете на основание. Количественное содержание производных амфетамина в экспертных образцах также всегда следует указывать в пересчете на вещество в форме основания. Калибровки следует периодически проверять, хроматографируя растворы с известной концентрацией вещества. Анализ образцов, изъятых из незаконного оборота и содержащих производные амфетамина, проводят следующим образом: точную навеску анализируемого вещества тщательно измельченного экстрагируют в точном объеме подвижной фазы. Экстракцию проводят при нормальной температуре в ультразвуковой бане в течение 20 минут. Полученный раствор фильтруют, дегазируют путем продувки гелием и хроматографируют в указанных условиях. Выявление хроматографических пиков, соответствующих производным амфетамина, проводят, сравнивая времена удерживания пиков компонентов хроматограммы анализируемого вещества с временами удерживания компонентов хроматограммы модельной смеси. Для компонентов с близкими значениями времен удерживания проводят сравнение УФ спектров и применяют метод добавок. График зависимости площади хроматографического пика МДА от его концентрации в растворе спектрофотометрическое детектирование 'Милихром -4' на длине волны нм. Концентрацию производных амфетамина в экстракте анализируемого вещества определяют по калибровочным графикам. Предел обнаружения производных амфетамина в анализируемых экстрактах для указанных условий хроматографирования составляет величину не менее 1,0 - 1,5. Предел обнаружения определяется по величине достоверно регистрируемого детектором минимального аналитического сигнала высота пика индивидуального вещества при длине волны нм. За минимальную высоту пика принимают сигнал 5в раз превышающий уровень флуктуационных шумов, регистрируемых детектором. В процессе экстракции вещества таблетки подвижной фазой, наряду с действующим началом - МБДБ, в растворе выявлены и другие компоненты, наблюдаемые на хроматограмме как неидентифицированные хроматографические пики. Необходимо обратить внимание, что при работе на одной и той же колонке в одних и тех же условиях анализа коэффициенты емкости и селективности разделения не должны варьировать от анализа к анализу. Основным фактором, влияющим на изменение этих параметров, является нарушение состава подвижной фазы. В случае непостоянства значений хроматографических параметров необходимо проверить правильность приготовления подвижной фазы и, если не наступит улучшения результатов, сменить колонку. Исследование методом ИК спектроскопии. В связи с этим, в настоящем пособии приведены ИК спектры большой группы производных амфетамина в виде солей и оснований , которые отсутствуют в имеющихся базах данных ИК спектров, но встречаются в незаконном обороте наркотиков в нашей стране и за рубежом. Perkin-Elmer, США в диапазоне см -1 с разрешением 4 см Пробы готовили методом таблетирования с бромидом калия. Наличие созданной полной базы данных ИК спектров производных амфетамина позволит более достоверно проводить идентификацию наркотических средств амфетаминовой группы. Как показывает анализ экспертной практики, таблетки, изымаемые из незаконного оборота, наряду с амфетаминами содержат другие веществасахара, крахмал, соду и др. Поэтому ИК спектры исходных объектов не дают правильного представления о содержании наркотического средства, но могут иметь важное значение для получения информации о наполнителях, которые, как правило, достаточно четко различимы в ИК спектре исходного объекта. Методика выделения амфетаминов с целью их последующей идентификации методом ИК спектроскопии заключается в следующием. При исследовании порошков и таблеток, небольшую часть вещества, после измельчения и гомогенизирования встряхиванием примерно мг , растворяют в 1 дистиллированной воды. Затем к раствору, после тщательного перемешивания, добавляют несколько капель 0,1 N раствора гидроксида калия или натрия и 1 мл хлороформа. После перемешивания и отстаивания смеси осторожно отбирают 0,,8 мл жидкости от нижнего хлороформного слоя и переносят в агато-. После упаривания растворителя в сушильном шкафу при температуре50 о С в течение 5 мин к полученному в виде белых кристаллов или маслянистой пленки веществу добавляют бромид калия, перетирают полученную смесь и прессуют в виде таблетки. В этом случаеобразец бумаги с нанесенным на неё веществом разрезают на мелкие части и заливают1 мл 0,1 N раствора соляной кислоты. Экстракцию проводят в течение 10 минут при постоянном перемешивании. Водную фазу отделяют, а образец снова заливают кислотой и всю операцию повторяют ёще раз. Объединенные кислотные вытяжки по каплям подщелачивают0,1 N раствором едкого натрия едкого калия до получения рН по универсальной индикаторной бумаге и экстрагируют 5 мл эфира 3 раза. Объединенный эфирный экстракт переносят в агатовую ступку и сушат в сушильном шкафу при 50 0 С в течение мин. Сухой остаток перетирают с бромидом калия и прессуют в таблетку. Для амфетаминов, основания которых представляют собой маслянистые жидкости см. Однако, в этом случае наблюдается худшая сходимость спектра с библиотечным. Следует отметить, что при наличии в исходном объекте двух или более амфетаминов в хлороформный слой будут экстрагироваться все амфетамины и их идентификация методом ИК спектроскопии будет затруднена. Поэтому, в таких случаях необходимо использовать более сложные способы пробоподготовкитвердофазную экстракцию или препаративную ТСХ для выделения индивидуальных компонентов и проведения их -по следующего определения методом ИК спектроскопии. Наиболее важное значение метод УФ спектроскопии приобретает при проведении количественных определений амфетаминов. Метод обладает такими достоинствами, как простота и экспрессность определения, возможность проведения определений в водных растворах. Кроме того, метод не требует наличия редких реактивов и растворителей, отсутствует стадия сложной предварительной пробоподготовки объекта, определению не мешают такие часто встречающиеся наполнители как сахара, крахмал, стеараты, сода. Оборудование для УФ спектроскопии имеется практически во всех - экспертно криминалистических подразделениях. При использовании метода УФ спектроскопии для количественных определений необходимо иметь построенную калибровочную кривую по стандартным растворам на данном приборе. В основе количественных определений спектральными методами лежит закон Бу- гера-Ламберта-Бера, устанавливающий зависимость между оптической плотностью и концентрацией анализируемого раствора. Для амфетаминов было проведено исследование, позволяющее определить интервал концентраций, в котором соблюдается линейная зависимость оптической плотности от концентрации раствора, то есть диапазон концентраций в котором следует проводить. В большинстве случаев линейная зависимость оптической плотности от концентрации соблюдается для значений оптической плотности до 1,,5, а реально измерения ведутся при оптических плотностях не менее. Таким образом, при количественном определении амфетаминов оптическая плотность раствора должна быть от 0,1 А 0,1 до 1,5 А 1,5. Исходя из данных таблицы 8 можно рассчитать рабочий диапазон концентраций для каждого из амфетаминов следующим образом:. Поэтому при приготовлении стандартных растворов концентрация раствора должна находиться в указанных выше рабочих диапазонах. Таблица 8 Оптические плотности водных растворов амфетаминов гидрохлоридов изме-. Следует выделить два основных подхода, которые можно использовать при количественном определении веществ методом УФ спектроскопии. Первый способ - самый простой, но он требует наиболее полного знания о составе объекта и применим к смесям, не содержащим каких-либо веществ, поглощающих в той же области, что и определяемый компонент. При этом, необходимо убедиться с помощью любого физикохимического метода в наличии только одного из амфетаминов в пробе и отсутствии мешающих веществ веществ, поглощающих в той области спектра, которая используется для спектрального исследования. Затем следует взять точную навеску анализируемого. Вычисление содержания наркотического средства в анализируемой пробе проводят по формулам:. V ан - объем раствора, в котором растворяли навеску анализируемого вещества, мл;. При наличии в пробе нескольких амфетаминов данным способом определять содержание наркотических компонентов нельзя, поскольку амфетамины имеют близкие значения максимумов поглощения в диапазоне нм, что не позволяет проводить их индивидуальное определение. Поэтому в данном случае следует использовать другой способ определения, который описан ниже. Второй способ количественного определения представляет собой сочетание методов ТСХ и УФ спектроскопии, требует более длительной пробоподготовки объекта, но является универсальным методом при исследовании различных смесей, содержащих один или несколько амфетаминов, а также различные наполнители. Принципиальная схема количественного определения наркотических веществ методом УФ спектроскопии с предварительным разделением методом ТСХ включаетне сколько этапов. Следует отметить, что количественное определение проводится после. Этап 1. Приготовление раствора, содержащего определяемое вещество, путем растворения части таблетки или порошка, поступивших на исследование, в органическом растворителе метаноле, хлороформе, воде и др. При поступлении на исследование небольшого количества водного раствора, можно использовать данный раствор без предварительной подготовки. При поступлении на исследование нескольких миллилитров водного раствора желательно проводитьх кратную экстракцию водного раствора органическим растворителем для наиболее полного извлечения и концентрирования определяемого вещества. Экстракция органическими растворителями анализируемого и стандартного с известной концентрацией водных растворов проводят в одинаковых условиях. Этап 2. Нанесение анализируемого раствора и раствора, содержащего точно известную концентрацию определяемого вещества стандартного раствора , на хроматографическую пластину. Нанесение осуществляется на подогреваемом столике, входящем в комплект для ТСХ, так как необходимо наносить, как правило, мкл раствора в зависи-. Файловый архив студентов. Логин: Пароль: Забыли пароль? Email: Email повторно: Логин: Пароль: Принимаю пользовательское соглашение. FAQ Обратная связь Вопросы и предложения. Добавил: neus proza. Сообщите нам. Московский государственный юридический университет им. Алексеев И. Г - Экспертное исследование производных амфетамина Скачиваний: К упаренному экстракту добавляют 1 мл хлороформа, доводят до кипения и охлаждают. Для этого к мг растертой в порошок таблетки или упаренному досуха экстракту с бумажек добавляют 0,2 мл уксусного ангидрида ангидрида трифторуксусной кислоты и выдерживают смесь в течении минут в закрытой склянке при70 0 С при использовании ангидрида трифторуксусной кислоты смесь выдерживают10 мин при комнатной температуре - при работе с ангидридом трифторуксусной кислоты необходимо работать под тягой. Исследование методом жидкостной хроматографии Исследование методом жидкостной хроматографии применяют как для качественного выявления производных амфетамина, так и для их количественного определения в экспертных образцах. Далее регистрируют спектр на любом дисперсионном или ИК-Фурье спектромет- ре с разрешением 4 см -1 и сопоставляют его с базой данных ИК спектров наркотических средств, сравнивая спектры по наличию, форме и относительной интенсивности полос поглощения. Исследование методом УФ спектроскопии. В большинстве случаев линейная зависимость оптической плотности от концентрации соблюдается для значений оптической плотности до 1,,5, а реально измерения ведутся при оптических плотностях не менее 0,, Исходя из данных таблицы 8 можно рассчитать рабочий диапазон концентраций для каждого из амфетаминов следующим образом: 0,1. Вычисление содержания наркотического средства в анализируемой пробе проводят по формулам: А ан. Следует отметить, что количественное определение проводится после идентификации наркотических веществ в исследуемом объекте любымфизико химическим методом. Соседние файлы в предмете Криминалистика Г - Экспертное исследование производных амфетамина.
Здесь вы можете найти ближайшую к вам лабораторию в Туркестане, узнать адреса и телефоны лабораторий, посмотреть расположение на карте. Многопрофильные Диагностические Семейные Стоматологические Мужское и женское здоровье Педиатрические Родильные дома.
Дешево купить Каннабис Альметьевск
5 мест на пробы амфа отправкой. Характеристику вещества отписать в л.с ноу неймы, и чайки лесом. Записаны - chigan - BOoMB - Matthieu Bourel - ᗫᏒöק∇ĐěᎯ₫. 5 мест на пробы амфа отправкой. Характеристику вещества отписать в л.с ноу неймы, и чайки лесом. Записаны - chigan - BOoMB - Matthieu Bourel - ᗫᏒöק∇ĐěᎯ₫.
Гидра Анаша, план, гаш Новочебоксарск
Соль, кристаллы бот телеграмм Балаково