Приготовление нитрата ртути
Приготовление нитрата ртутиПриготовление нитрата ртути
Рады представить вашему вниманию магазин, который уже удивил своим качеством!
И продолжаем радовать всех!)
Мы - это надежное качество клада, это товар высшей пробы, это дружелюбный оператор!
Такого как у нас не найдете нигде!
Наш оператор всегда на связи, заходите к нам и убедитесь в этом сами!
Наши контакты:
Telegram:
ВНИМАНИЕ!!! В Телеграмм переходить только по ссылке, в поиске много фейков!
Пусть V мл - объем избытка раствора азотнокислого серебра. К полученной смеси добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты и 2 мл квасцов насыщенный раствор железо-аммониевых квасцов, обесцвеченных несколькими каплями концентрированной азотной кислоты. Приступают к титрованию этой смеси, содержащей избыток нитрата серебра, 0. При этом V 1 мл - объем 0. Метод Фаянса основан на прямом титровании галогенидов стандартным оттитрованным раствором AgNO 3 в присутствии адсорбционных индикаторов:. Титрование хлоридов в присутствии флуоресцеина проводят в нейтральной среде. При повышенной концентрации ионов водорода флуоресцеин, являющийся кислотой HInd , слабо диссоциирует вследствие подавления его диссоциации кислотой. В щелочном растворе осаждается Ag 2 O. В умеренно кислой среде обычно титруют в присутствии других индикаторов: Рассчитанную навеску хлорида натрия количественно переносят в мерную колбу и растворяют в небольшом объеме воды. После полного растворения навески доводят объем раствора до метки и тща-. Если анализируют готовый раствор , то операции расчета и растворения навески не проводят. В этом случае пробу анализируемого раствора просто разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе до метки и перемешивают. Для определения хлорида отбирают аликвотные части исследуемого раствора обычно по 25 мл , переносят их в конические титровальные колбы, прибавляют по 5 капель раствора флуоресцеина и титруют стандартным оттитрованным раствором нитрата серебра при непрерывном перемешивании. По мере прибавления по каплям раствора AgNO 3 титруемая смесь мутнеет. Вблизи точки эквивалентности наблюдается частичная коагуляция коллоидного осадка AgCl. В этот момент титрование проводят более внимательно и осторожно, тщательно перемешивая содержимое колбы. Титрование заканчивают, когда белый осадок AgCl окрашивается в красный цвет. Титрование проводят раза и, получив три сходящихся результата, вычисляют результаты анализа. Если взята навеска хлорида натрия а NaCl г:. Если дан готовый раствор:. Роданометрический метод метод Фольгарда объемного анализа основан на применении в качестве осадителя титрованного раствора, содержащего SCN - -ионы: Титрование проводят в присутствии индикатора - ионов железа III. Определение ведется следующим образом. При этом образуется осадок. Лишняя капля раствора титранта NH 4 SCN, прибавленная после достижения конечной точки точки эквивалентности , вызывает появление кровавокрасного окрашивания вследствие взаимодействия ионов титранта с ионами индикатора:. Для определения галогенидов и других анионов в качестве стандартных титрованных растворов применяют нитрат серебра и роданид аммония. Роданометрический метод применим для определения хлоридов, бромидов, иодидов, роданидов и ионов серебра. Метод применим для титрования кислых растворов, так как осадок AgSCN нерастворим в кислотах. Это преимущество существенно при анализе серебряных сплавов, которые растворяют в кислотах, а также при количественном определении галогенидов в сильнокислых средах, так как галогениды в указанных растворах нельзя титровать по методу Мора или в присутствии адсорбционных индикаторов. Поэтому сначала готовят приблизительно 0. Для приготовления 1 л 0. Отвешивают на технических весах во взвешенном бюксе рассчитанное количество роданида аммония. Затем осторожно переносят навеску через воронку в склянку емкостью 1 л , туда же наливают отмеренное мерным цилиндром необходимое количество дистилированной. Содержимое склянки тщательно перемешивают и затем приступают к установке титра полученного раствора по стандартному раство-. Установку титра раствора роданида аммония по нитрату серебра проводят в присутствии индикатора - железо-аммонийных квасцов следующей формулы Fe 2 SO 4 3 NH 4 2 SO 4 24H 2 O, отличающихся от других солей железа III наименьшей склонностью к гидролизу. При этом протекают следующие реакции:. Бюретку заполняют раствором роданида аммония. В коническую колбу помещают 25 мл ранее приготовленного титрованного раствора нитрата серебра известной концентрации, к которому прибавляют две капли концентрированной азотной кислоты и 1 мл насыщенного раствора индикатора. Титрование ведут при энергичном перемешивании. По мере приливания к титруемому раствору AgNO 3 стандартного раствора NH 4 SCN появляется красное окрашивание, исчезающее при помешивании содержимого титровальной колбы. Незадолго до достижения точки эквивалентности цвет раствора переходит в оранжево-красный. В точке эквивалентности раствор приобретает ко- ричнево-красный оттенок. На этом титрование заканчивают и приступают к расчету результатов анализа. По молярной концентрации эквивалентов AgNO 3. Хлорид-ионы сначала осаждают определенным объемом стандартного раствора AgNO 3 , взятого с избытком. Затем оттитровывают не вступивший в реакцию с хлоридом избыток AgNO 3 стандартным раствором NH 4 SCN в присутствии желе- зо-аммонийных квасцов в качестве индикатора. Таким образом, последовательно протекают три реакции:. Поэтому конечную точку титрования трудно заметить, так как появившееся розово-красное окрашивание, вызываемое образованием Fe SCN 3 , быстро исчезает вследствие реакции:. Для предупреждения этой реакции применяют различные способы. Наиболее эффективно отделение осадка AgCl фильтрованием. Первые порции фильтрата отбрасывают. Аликвотные части фильтрата 25 мл из мл титруют роданидом аммония. Для проведения анализа по методу Фольгарда готовят мл 0. Рассчитанную навеску хлорида натрия осторожно переносят в мерную колбу и тщательно смывают остатки NaCl с бюкса и воронки дистиллированной водой. Сначала навеску растворяют в небольшом количестве воды, а затем наполняют мерную колбу до метки, закрывают пробкой и содержимое колбы тщательно перемешивают. Титрованные растворы нитрата серебра и роданида аммония помещают в две различные бюретки. Отбирают из мерной колбы в коническую титровальную колбу аликвотный объем раствора хлорида натрия, добавляют 2 капли азотной кислоты, 1 мл раствора индикатора и прибавляют отмеренный избыток раствора нитрата серебра 50 мл. Затем приступают к титрованию полученной смеси титрованным раствором роданида аммония до появления красного окрашивания раствора. Определение повторяют еще раза. В случае необходимости выпавший осадок отфильтровывают и ведут определение, как описано выше. Количество NaCl во взятой навеске по молярной концентрации эквивалентов нитрата серебра и роданида аммония:. Метод основан на растворении навески сплава серебра в азотной кислоте и последующем титровании азотнокислого раствора 0. Рассчитанную навеску сплава примерно г отвешивают на часовом стекле сначала на технических, а затем на аналитических весах, помещают ее в фарфоровую чашку и растворяют в 5 мл умеренно разбавленной азотной кислоты. Во время растворения чашку накрывают часовым стеклом, помещенным на стеклянный треугольник. Растворение ведут при нагревании на водяной бане в вытяжном шкафу. После растворения сплава содержимое чашки выпаривают до полного удаления окислов азота, затем разбавляют 20 мл дистиллированной воды и фильтруют в мерную колбу емкостью мл. Фильтр тщательно промывают водой. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и содержимое колбы перемешивают. Поэтому удаление оксидов азота необходимо проводить очень тщательно. Для титрования отбирают пипеткой из мерной колбы аликвотное количество полученного раствора, помещают в коническую колбу, добавляют 1 мл индикатора и титруют роданидом аммония до появления неисчезающего красного окрашивания. Определение заканчивают при получении трех сходящихся результатов. В присутствии в анализируемом сплаве меди титруемый раствор окрашивается в синий цвет. Количество серебра во взятой навеске по молярной концентрации эквивалентов роданида аммония:. Меркуриметрический метод объемного анализа основан на применении в качестве титрованного раствора солей окисной ртути мер- кури-ионов. При титровании иодидов образуется устойчивый комплекс: В этом случае конечную точку титрования устанавливают по образованию неисчезающей мути красного осадка иодида оксидной ртути:. В качестве стандартных растворов для определения галогенидов, цианидов и роданидов применяют нитрат или перхлорат оксидной ртути, а для определения ионов хорошо диссоциирующих солей ртути. Также было предложено применять нитрозоо-. Индакатор позволяет работать с растворами до 0. Меркуриметрический метод широко применяется благодаря некоторым преимуществам по сравнению с аргентометрическими методами. Меркуриметрический метод позволяет вести прямое определение анионов в кислой среде. Этот метод применяется не только для определения галогенидов, цианидов и роданидов, но и для определения ионов окисной ртути. Многие ионы, мешающие определению по методу Мора и Фольгарда, не оказывают влияния на точность определений с помощью нитрата или перхлората окисной ртути. Соединения ртути являются менее дефицитными , чем соли серебра , и легко регенерируются. Однако меркуриметрический метод, так же как и некоторые другие методы, основанные на применении солей ртути, имеет весьма существенный недостаток: Нитрат окисной ртути гигроскопичен, поэтому нельзя приготовить стандартный раствор Hg NO 3 2 растворением точной навески нитрата ртути II. Обычно готовят сначала раствор нитрата ртути приблизительно требуемой концентрации, а затем устанавливают его титр по 0. Навеску переносят через воронку в склянку или большую мерную колбу. Соль окисной ртути плохо растворима в воде, поэтому в склянку прибавляют 20 мл 6н. Когда навеска растворится, то раствор доводят до требуемого объема дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Затем устанавливают титр раствора по установочному веществу. Установочными веществами для раствора нитрата окисной ртути могут быть хлориды, роданиды и т. Приготовление растворов хлорида натрия и роданида аммония описано в предыдущих работах, например: Титр раствора нитрата окисной ртути по хлориду натрия устанавливают методом прямого титрования в присутствии индикатора - нитропруссида натрия или дифенилкарбазона. Для установки титра раствора нитрата окисной ртути пипеткой отбирают определенный объем титрованного раствора хлорида натрия, прибавляют 0. Титрование заканчивают, когда появляется неисчезающая муть вследствие образования нитропруссида ртути:. Если титрование ведут в присутствии дифенилкарбазона, то его заканчивают при появлении неисчезающего синего окрашивания. Установку титра нитрата ртути II по роданиду аммония можно проводить двумя способами. Титрование заканчивают, когда появляется неисчезающее красное окрашивание роданида железа:. Определение ионов хлора меркуриметрическим методом основано на том же принципе, что и установка титра раствора нитрата рту-. Титрование ведут в присутствии индикатора нитропруссида на-. Для выполнения определения отбирают в титровальную коническую колбу мл предназначенной для анализа воды, прибавляют 10 мл 2н. Полученную смесь титруют раствором нитрата ртути до появления сине-фиолетового окрашивания. Определение хлоридов в природных водах титрованием нитратом ртути II. При пользовании данным методом хлориды также могут быть определены в кислой среде нитратом ртути в присутствии дифенилкарбазона в качестве индикатора. В коническую титровальную колбу помещают 50 мл анализируемой, предварительно отфильтрованной, воды. Добавить 10 капель индикатора бромфенолового синего 0. Повторить то же самое для 49 мл дистиллированной воды, налитой в другую колбу, в которую приливают 1 мл эталонного стандартного 0. Допустим, что объем израсходованного титранта - азотной кислоты - равен V 1 мл. В дальнейшем в 2 конические колбы вместимостью мл , в которые прилиты раствор свидетеля и анализируемая проба воды, еще приливают:. Провести титрование в колбе со свидетелем 0. По эквивалентным объемам тит-. В практике химических методов анализа иногда выбранный метод определения веществ не обеспечивает достоверных результатов в присутствии мешающих компонентов особенно в многокомпонентных смесях. Устранение мешающих компонентов в таком случае осуществляется, как правило, двумя способами: Метод полного подавления химической реакции в присутствии мешающих веществ, способных изменить ее направление или скорость, называется маскированием. Реакция не сопровождается образованием новой фазы и является значительным преимуществом перед разделением, маскирование не связано с затратами времени на фильтрование и промывание осадков, разделение фаз и т. Маскирование является эффективным приемом повышения селективности аналитических реакций. При этом методе различают маскируемое вещество Y, препятствующее определению, аналитический реагент R, определяемое вещество Х и маскирующий агент М, реагирующий с Y, предупреждая его взаимодействие с реагентом R. Маскирующий агент М не должен реагировать с Х или эта реакция должна протекать в такой незначительной степени, чтобы это не отражалось на реакции Х с реагентом R. Отметим два вида маскирования: В первом случае константа реакции понижается до того, что реакция протекает незначительно. При этом концентрация маскируемого вещества недостаточна для получения аналитического сигнала. Кинетическое же маскирование заключается в увеличении разницы между скоростями реакции маскируемого и определяемого веществ при добавлении одного и того же реагента. Обычно этим способом пользуются в случае, когда реагент является слабой кислотой HR или слабым осно-. В качестве маскирующего агента будут ионы водорода. Известно, что фосфаты многих металлов нерастворимы или плохо растворимы в воде. Например, фосфаты железа и меди из нейтрального раствора осаждаются совместно:. Таким способом можно отделить ионы железа от ионов меди и целого ряда других двухзарядных катионов. Связывание мешающего определению вещества Y в комплексное соединение с М. Реагент R не должен образовывать комплексное соединение с продуктом реакции между Y и М, то есть продукт реакции между маскируемым и маскирующим веществами не должен взаимодействовать с реагентом на определяемое вещество Х. Маскирование по этому способу - наиболее распространенный и к тому же универсальный прием. Маскирующий агент М - это лиганд, способный образовывать устойчивое комплексное соединение с Y. Как видно, сурьму от олова не отделить осаждением сероводородом. Поскольку олово образует достаточно прочный комплекс с щавелевой кислотой, его можно замаскировать:. Предварительное введение маскирующего агента щавелевой кислоты связывает олово, предотвращая его реакцию с сероводородом, что приводит к разделению сурьмы от олова. Этому определению мешает присутствие ионов железа III , поскольку в щелочной среде образуется осадок гидроксида железа Fe OH 3. Для маскирования связывания ионов железа добавляют маскирующий агент винную кислоту, образующую с ионами железа дос-. Такому определению может помешать присутствие ионов свинца, также образующих еще менее растворимый осадок состава:. В таком случае ионы свинца маскируют добавлением динатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты трилон Б или комплексон III Na 2 H 2 Y, образующей со свинцом устойчивый комплекс:. При подходящем значении рН раствора сульфат свинца не осаждается, так как свинец замаскирован трилоном Б. Изменение степени окисления постороннего вещества Y. Окисление или восстановление мешающего компонента Y приводит в. Маскирующим агентом тогда служит окислитель или восстановитель. Например, количественный анализ кобальта основан на образовании синего роданидного комплекса:. Определению мешает присутствие железа, которое образует с тем же реагентом комплекс красного цвета. Покажем пример расчета R: Для оценки же эффективности концентрирования служит коэффициент концентрирования S к:. Добавим, что коэффициент концентрирования показывает, во сколько раз изменяется отношение абсолютных количеств микро- и макрокомпонентов в концентрате по сравнению с этим же отношением в исходной пробе. В основе всех разделений методом осаждения лежит различие в растворимости соединений определяемого и мешающего нежелательного элементов. Возможность и условия эффективного разделения. Для количественного разделения неорганических веществ здесь мы рассматриваем в основном эти соединения используют множество осадителей. Известно, что растворимость гидроксидов, гидратированных оксидов и кислот разных элементов заметно различается. Если учесть к тому же, что рН растворов можно изменять на 14 и более единиц то есть в более, чем 10 15 раз при помощи различных буферных растворов, то разделения, основанные на регулировании величин рН, легко осуществимы. Эти методы можно разделить на три основные группы в зависимости от рН:. Нередко при обработке концентрированными растворами минеральных кислот анализируемые элементы осаждаются в виде малорастворимых гидратированных оксидов и могут быть удалены в начальной стадии анализа. Например, вольфрам VI , кремний IV и другие осаждаются в виде оксидов в концентрированных растворах хлорной, серной, соляной и азотной кислот. Кислотные оксиды сурьмы и олова образуются только в горячей концентрированной хлорной или азотной кислотах. Марганец отделяют в виде диоксида нагреванием хлорнокислого или азотнокислого раствора марганца II в присутствии окислителя например, в присутствии хлората калия. Полное осаждение наблюдается при более высоких рН растворов. Как видно, регулируя рН с помощью различных буферных растворов, можно осуществить последовательное осаждение большого числа гидроксидов. Вместе с тем, можно подчеркнуть, что некоторые гидроксиды осаждаются в виде гелей, загрязненных адсорбированными примесями, поэтому требуется ряд переосаждений. Практикуется отделение железа, хрома, алюминия от марганца II и гидроксидов щелочноземельных металлов при помощи аммиачного буферного раствора. Тогда медь, цинк, никель и кобальт остаются в растворе в виде достаточно устойчивых аммиачных комплексов. Но при этом часто образуются студенистые осадки, склонные к присоединению посторонних ионов в результате адсорбции на поверхности агрегатированных частиц. Более эффективные результаты при отделении железа, хрома, алюминия от других двухзарядных ионов получаются при применении ацетатного буферного раствора, то есть при создании более кислой среды. Некоторые элементы, проявляющие амфотерный характер, в сильнощелочных растворах в присутствии окислителей например, пероксида натрия , полностью растворимы например, цинк, хром и могут быть отделены от ионов, осаждающихся в щелочной среде железо, кобальт, никель. Сульфиды большинства металлов за исключением щелочных и щелочноземельных металлов трудно растворимы в воде. FAQ Обратная связь Вопросы и предложения. Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Определение хлоридов по методу Фаянса Метод Фаянса основан на прямом титровании галогенидов стандартным оттитрованным раствором AgNO 3 в присутствии адсорбционных индикаторов: Если взята навеска хлорида натрия а NaCl г: Если дан готовый раствор: Характеристика метода Роданометрический метод метод Фольгарда объемного анализа основан на применении в качестве осадителя титрованного раствора, содержащего SCN - -ионы: При этом образуется осадок AgSCN. Лишняя капля раствора титранта NH 4 SCN, прибавленная после достижения конечной точки точки эквивалентности , вызывает появление кровавокрасного окрашивания вследствие взаимодействия ионов титранта с ионами индикатора: В отличие от метода Мора, метод Фольгарда обладает рядом преимуществ: Затем осторожно переносят навеску через воронку в склянку емкостью 1 л , туда же наливают отмеренное мерным цилиндром необходимое количество дистилированной Содержимое склянки тщательно перемешивают и затем приступают к установке титра полученного раствора по стандартному раство- ру AgNO 3. При этом протекают следующие реакции: Таким образом, последовательно протекают три реакции: Поэтому конечную точку титрования трудно заметить, так как появившееся розово-красное окрашивание, вызываемое образованием Fe SCN 3 , быстро исчезает вследствие реакции: Количество NaCl во взятой навеске по молярной концентрации эквивалентов нитрата серебра и роданида аммония: Определение серебра в сплавах Метод основан на растворении навески сплава серебра в азотной кислоте и последующем титровании азотнокислого раствора 0. При избытке SCN - - ионов: Количество серебра во взятой навеске по молярной концентрации эквивалентов роданида аммония: Характеристика метода Меркуриметрический метод объемного анализа основан на применении в качестве титрованного раствора солей окисной ртути мер- кури-ионов. В этом случае конечную точку титрования устанавливают по образованию неисчезающей мути красного осадка иодида оксидной ртути: В качестве стандартных растворов для определения галогенидов, цианидов и роданидов применяют нитрат или перхлорат оксидной ртути, а для определения ионов хорошо диссоциирующих солей ртути - роданид аммония. Стандартизация раствора нитрата ртути II Установочными веществами для раствора нитрата окисной ртути могут быть хлориды, роданиды и т. Установка титра по хлориду натрия Титр раствора нитрата окисной ртути по хлориду натрия устанавливают методом прямого титрования в присутствии индикатора - нитропруссида натрия или дифенилкарбазона. Титрование заканчивают, когда появляется неисчезающая муть вследствие образования нитропруссида ртути: Установка титра по роданиду аммония Установку титра нитрата ртути II по роданиду аммония можно проводить двумя способами. Титрование заканчивают, когда появляется неисчезающее красное окрашивание роданида железа: Расчеты 1 Расчет титра раствора нитрата ртути по титру и молярной концентрации эквивалентов хлорида натрия: Определение ионов хлора в воде меркуриметрическим методом Определение ионов хлора меркуриметрическим методом основано на том же принципе, что и установка титра раствора нитрата рту- ти по хлориду натрия см. Титрование ведут в присутствии индикатора нитропруссида на- трия или дифенилкарбазона: Расчеты Количество хлорида в мл анализируемой воды: Определение хлоридов в природных водах титрованием нитратом ртути II При пользовании данным методом хлориды также могут быть определены в кислой среде нитратом ртути в присутствии дифенилкарбазона в качестве индикатора. В дальнейшем в 2 конические колбы вместимостью мл , в которые прилиты раствор свидетеля и анализируемая проба воды, еще приливают: Анализируемая вода, мл 0 50 3. Дистиллированная вода, , мл 49 0 4. Метод маскирования Метод полного подавления химической реакции в присутствии мешающих веществ, способных изменить ее направление или скорость, называется маскированием. Способы маскирования веществ Изменение рН раствора. Его взаимодействие с Х сопровождается выделением или поглощением ионов водорода: Если реагент HR вступает во взаимодействие также и с Y: Например, фосфаты железа и меди из нейтрального раствора осаждаются совместно: Приведем некоторые примеры маскирования: Сероводород из кислого раствора осаждает смесь сульфидов олова и сурьмы: Поскольку олово образует достаточно прочный комплекс с щавелевой кислотой, его можно замаскировать: Для определения никеля пользуются диметилглиоксимом: Для маскирования связывания ионов железа добавляют маскирующий агент винную кислоту, образующую с ионами железа дос- таточно прочный комплекс: Такому определению может помешать присутствие ионов свинца, также образующих еще менее растворимый осадок состава: В таком случае ионы свинца маскируют добавлением динатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты трилон Б или комплексон III Na 2 H 2 Y, образующей со свинцом устойчивый комплекс: Например, количественный анализ кобальта основан на образовании синего роданидного комплекса: Методы разделения и концентрирования В случаях, когда: Для оценки же эффективности концентрирования служит коэффициент концентрирования S к: Разделение осаждением и соосаждением В основе всех разделений методом осаждения лежит различие в растворимости соединений определяемого и мешающего нежелательного элементов. Возможность и условия эффективного разделения Эти методы можно разделить на три основные группы в зависимости от рН: Разделение в растворах сильных кислот Нередко при обработке концентрированными растворами минеральных кислот анализируемые элементы осаждаются в виде малорастворимых гидратированных оксидов и могут быть удалены в начальной стадии анализа. Осаждение основных оксидов при контролируемой кислотности из буферных растворов В табл. Разделение в растворах сильных оснований Некоторые элементы, проявляющие амфотерный характер, в сильнощелочных растворах в присутствии окислителей например, пероксида натрия , полностью растворимы например, цинк, хром и могут быть отделены от ионов, осаждающихся в щелочной среде железо, кобальт, никель. Разделение соединений в виде сульфидов Сульфиды большинства металлов за исключением щелочных и щелочноземельных металлов трудно растворимы в воде.
Нитрат ртути и Я
Справочник химика 21
/ химические методы анализа
Закладки в климовске амфетамин кокаин