Приготовление безводных чистых органических растворителей

Легендарный магазин HappyStuff теперь в телеграамм!

У нас Вы можете приобрести товар по приятным ценам, не жертвуя при этом качеством!

Качественная поддержка 24 часа в сутки!

Мы ответим на любой ваш вопрос и подскажем в выборе товара и района!

Telegram:

(ВНИМАНИЕ!!! В ТЕЛЕГРАМ ЗАХОДИТЬ ТОЛЬКО ПО ССЫЛКЕ, В ПОИСКЕ НАС НЕТ!)

купить кокаин, продам кокс, куплю кокаин, сколько стоит кокаин, кокаин цена в россии, кокаин цена спб, купить где кокаин цена, кокаин цена в москве, вкус кокаин, передозировка кокаин, крэк эффект, действует кокаин, употребление кокаин, последствия употребления кокаина, из чего сделан кокаин, как влияет кокаин, как курить кокаин, кокаин эффект, последствия употребления кокаина, кокаин внутривенно, чистый кокаин, как сделать кокаин, наркотик крэк, как варить крэк, как приготовить кокаин, как готовят кокаин, как правильно нюхать кокаин, из чего делают кокаин, кокаин эффект, кокаин наркотик, кокаин доза, дозировка кокаина, кокаин спб цена, как правильно употреблять кокаин, как проверить качество кокаина, как определить качество кокаина, купить кокаин цена, купить кокаин в москве, кокаин купить цена, продам кокаин, где купить кокс в москве, куплю кокаин, где достать кокс, где можно купить кокаин, купить кокс, где взять кокаин, купить кокаин спб, купить кокаин в москве, кокс и кокаин, как сделать кокаин, как достать кокаин, как правильно нюхать кокаин, кокаин эффект, последствия употребления кокаина, сколько стоит кокаин, крэк наркотик, из чего делают кокаин, из чего делают кокаин, все действие кокаина, дозировка кокаина, употребление кокаина, вред кокаина, действие кокаина на мозг, производство кокаина, купить кокаин в москве, купить кокаин спб, купить кокаин москва, продам кокаин, куплю кокаин, где купить кокаин, где купить кокаин в москве, кокаин купить в москве, кокаин купить москва, кокаин купить спб, купить куст коки, купить кокс в москве, кокс в москве, кокаин москва купить, где можно заказать, купить кокаин, кокаиновый куст купить, стоимость кокаина в москве, кокаин купить цена, продам кокаин, где купить кокс в москве, куплю кокаин, где достать кокс, где можно купить кокаин, купить кокс, где взять кокаин, последствия употребления кокаина

Методы очистки органических растворителей зависят от природы и предназначения растворителя. В большинстве случаев органические растворители представляют собой индивидуальные соединения и могут быть охарактеризованы их физико-химическими показателями. Самая элементарная операция очистки растворителя - простая или фракционная перегонка. Однако перегонкой часто не удается освободиться от ряда примесей, в том числе и от малых количеств воды. С помощью адсорбентов, в частности молекулярных сит цеолитов , эта задача решается более эффективно и с меньшей затратой времени. В лабораторных условиях для этой цели чаще всего применяют иониты - цеолиты марок NaA или КА. При приготовлении чистых безводных растворителей следует особо строго соблюдать меры предосторожности, так как большинство органических растворителей - горючие вещества, пары которых образуют с воздухом взрывоопасные смеси, а в некоторых из них простые эфиры при длительном хранении образуются взрывчатые перекисные соединения. Многие органические растворители весьма токсичны, как при вдыхании их паров, так и при действии их на кожу. Все операции с легковоспламеняющимися и горючими органическими растворителями должны проводиться в вытяжном шкафу при работающей вентиляции, выключенных газовых горелках и электронагревательных приборах. Нагревать и перегонять жидкости следует в вытяжном шкафу на предварительно нагретых банях, заполненных соответствующим теплоносителем. При перегонке органической жидкости необходимо постоянно следить за работой холодильника. Если легковоспламеняющиеся растворители бензин, диэтиловый эфир, сероуглерод и др. Место, где пролита жидкость, следует засыпать песком, загрязненный песок собрать деревянным совком и высыпать в контейнер для мусора, установленный на открытом воздухе. При высушивании растворителей не следует применять активные высушивающие средства до тех пор, пока не проведена предварительная грубая сушка с помощью обычных осушающих средств. Так, запрещается сушить сырой диэтиловый эфир металлическим натрием без предварительной его сушки прокаленным CaCl2. При работе с простыми эфирами и другими веществами диэтиловый эфир, диоксан, тетрагидрофуран , в процессе хранения которых могут образоваться перекисные соединения, сначала из них удаляют перекиси, а затем перегоняют и осушают. Перегонять безводные органические растворители надо осторожно. Все элементы установки для перегонки перегонная колба, дефлегматор, холодильник, алонж, приемник дистиллята предварительно высушивают в сушильном шкафу. Перегонку проводят без доступа воздуха, а алонж снабжают хлоркальциевой трубкой, наполненной аскаритом и плавленым CaCl2 для поглощения СO2 и Н2O. Первую порцию дистиллята, служащую для промывки всей аппаратуры, целесообразно отбросить. Пары образуют с воздухом взрывоопасные смеси. Технический ацетон обычно содержит воду, с которой он смешивается в любых соотношениях. Иногда ацетон загрязнен метиловым спиртом, уксусной кислотой и восстанавливающими веществами. Пробу на присутствие восстанавливающих веществ в ацетоне проводят следующим образом. В полученном ацетоне уже нет метилового спирта, но есть незначительное количество воды. Для полного удаления воды ацетон повторно перегоняют над безводным CaCl2. Для этого в 2-литровую круглодонную колбу, снабженную эффективным обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой с CaCl2, вливают 1 л ацетона, вносят г CaCl2 и кипятят на водяной бане с закрытым электрическим обогревом ч. Затем реакционную колбу охлаждают и переливают ацетон в другую аналогичную колбу со свежей порцией CaCl2 и вновь кипятят ч. После этого обратный холодильник заменяют на нисходящий, к которому при помощи алонжа, соединенного с хлоркальциевой трубкой, наполненной CaCl2, присоединяют склянку-приемник, охлаждаемую льдом, и перегоняют ацетон над CaCl2. Вместо столь длительной и трудоемкой операции, которая часто приводит к конденсации ацетона, лучше использовать цеолит NaA. В небольших количествах очень чистый ацетон может быть получен из аддукта продукта присоединения ацетона и NaI, который уже при слабом нагревании разлагается, выделяя ацетон. Для этого при нагревании на водяной бане растворяют г NaI в мл сухого свежеперегнанного ацетона. Выделившийся твердый аддукт NaI-C3H6O отделяют на воронке Бюхнера, переносят в колбу установки для перегонки и нагревают на водяной бане. При легком нагревании аддукт разлагается, и освобождающийся ацетон отгоняется. Дистиллят сушат безводным CaCl2 и повторно перегоняют с дефлегматором над CaCl2. Регенерированный NaI может быть вновь применен для этой же реакции. Экспрессный способ очистки ацетона от метилового спирта и восстанавливающих веществ заключается в следующем: Смесь встряхивают в течение 10 мин, после чего осадок отфильтровывают на воронке со стеклянным фильтром, а фильтрат сушат CaSO4 и перегоняют с дефлегматором над CaCl2. Хороший растворитель для ряда органических веществ, в частности хлоргидратов аминов. Используется также в качестве среды для проведения некоторых реакций, которые он ускоряет каталитически. Бензол и его гомологи - толуол и ксилолы - широко используются в качестве растворителей и среды для азеотропной сушки. Работать с бензолом следует осторожно из-за его горючести и токсичности, а также из-за образования с воздухом взрывоопасных смесей. Пары бензола при многократном воздействии нарушают нормальную функцию кроветворных органов; в жидком состоянии бензол сильно всасывается через кожу и раздражает ее. Поэтому при перегонке влажного бензола вода практически полностью отгоняется с первыми порциями дистиллята мутная жидкость , которые отбрасывают. Как только начнет перегоняться прозрачный дистиллят, можно считать процесс осушения завершенным. Доосушение перегнанного бензола обычно производят прокаленным CaCl2 в течение суток и натриевой проволокой. Бензол и другие углеводороды, высушенные металлическим натрием, гигроскопичны, т. Тиофен в бензоле обнаруживают следующим образом: H2SO4 встряхивают с 3 мл бензола. В присутствии тиофена сернокислотный слой окрашивается в сине-зеленый цвет. Бензол очищают от тиофена многократным встряхиванием с конц. H2SO4 при комнатной температуре. В этих условиях сульфируется преимущественно тиофен, а не бензол. На 1 л бензола берут 80 мл кислоты. Первая порция H2SO4 окрашивается в сине-зеленый цвет. Нижний слой отделяют, а бензол встряхивают с новой порцией кислоты. Очистку ведут до тех пор, пока не будет достигнуто слабо-желтое окрашивание кислоты. Более эффективный и простой метод очистки бензола от тиофена - кипячение 1 л бензола с г никеля Ренея в колбе с обратным холодильником в течение мин. Еще один способ очистки бензола от тиофена заключается в дробной кристаллизации его из этилового спирта. Смешивается с водой, спиртами, ацетоном, этилацетоном, диоксаном, пиридином и ароматическими углеводородами, но не смешивается с алифатическими углеводородами. Универсальный растворитель для органических соединений: Диметилсульфоксид практически не токсичен. Для очистки диметилсульфоксид выдерживают в течение суток над активным Al2O3, после чего дважды перегоняют при давлении Па мм рт. Под действием восстановителей диметилсульфоксид превращается в сульфид CH3 2S, а под действием окислителей - в сульфон CH3 2SO2, несовместим с хлорангидридами неорганических и органических кислот. Смешивается в любых отношениях с водой, спиртом, ацетоном, эфиром, хлороформом, сероуглеродом, галогенсодержащими и ароматическими соединениями; алифатические углеводороды растворяет лишь при нагревании. Диметилформамид перегоняется при атмосферном давлении без разложения; разлагается под действием ультрафиолетовых лучей с образованием диметиламина и формальдегида. Реактив диметилформамид, кроме метиламина и формальдегида, в качестве примесей может содержать метилформамид, аммиак и воду. Диметилформамид очищают следующим образом: Вначале отгоняется бензол с водой и другими примесями, а затем чистый продукт. Чрезвычайно легко воспламеняется; пары образуют с воздухом взрывоопасные смеси. Пары тяжелее воздуха примерно в 2,6 раза и могут стелиться по поверхности рабочего стола. Поэтому необходимо следить за тем, чтобы поблизости до м от места работы с эфиром все газовые горелки были потушены, а электроплитки с открытой спиралью отключены от сети. При хранении диэтилового эфира под действием света и кислорода воздуха в нем образуются взрывчатые перекисные соединения и ацетальдегид. Перекисные соединения являются причиной чрезвычайно сильных взрывов, особенно при попытке перегнать эфир досуха. Поэтому при определении температуры кипения и нелетучего остатка эфир следует предварительно проверить на содержание перекисей. При наличии перекисей эти определения проводить нельзя. Реакция с йодидом калия KI. Появление коричневого окрашивания указывает на присутствие перекисей. Реакция с титанилсульфатом TiOSO4. При встряхивании мл этого реактива с 5 мл испытуемого эфира, содержащего перекисные соединения, появляется желтая окраска. Реакция с бихроматом натрия Na2Cr2O7. Синяя окраска эфирного слоя указывает на присутствие перекисей. Реакция с ферротиоцианатом Fe SCN 2. Реактив готовят следующим образом: К раствору в открытом сосуде добавляют гранулированный цинк и 5 г тиоцианата натрия NaSCN; после исчезновения красного окрашивания добавляют еще 12 г NaSCN, осторожно взбалтывают и раствор отделяют декантацией. Чтобы удалить перекиси, применяют сульфат железа II. После этого отфильтровывают CaCl2 на большом складчатом бумажном фильтре и собирают эфир в склянку из темного стекла. Склянку плотно закрывают корковой пробкой со вставленной в нее изогнутой под острым углом хлоркальциевой трубкой, наполненной CaCl2 и тампонами из стеклянной ваты. Затем, открыв склянку, быстро вносят в эфир натриевую проволоку, из расчета 5 г на 1 л эфира. Через 24 ч, когда перестанут выделяться пузырьки водорода, добавляют еще 3 г натриевой проволоки на 1 л эфира и спустя 12 ч эфир переливают в колбу для перегонки и перегоняют над натриевой проволокой. Приемник должен быть защищен хлоркальциевой трубкой с CaCl2. Дистиллят собирают в склянку из темного стекла, которую после внесения 1 г натриевой проволоки на 1 л эфира закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой и хранят в холодном и темном месте. Если поверхность проволоки сильно изменилась и при добавлении проволоки снова выделяются пузырьки водорода, то эфир следует профильтровать в другую склянку и добавить еще порцию натриевой проволоки. Удобный и весьма эффективный способ очистки диэтилового эфира от перекисей и одновременно от влаги - пропускание эфира через колонку с активным Al2O3. Колонки высотой см и диаметром см, заполненной 82 г Al2O3, достаточно для очистки мл эфира, содержащего значительное количество перекисных соединений. Абсолютный эфир - весьма гигроскопичная жидкость. О степени поглощения влаги эфиром при его хранении можно судить по посинению безводного белого порошка CuSO4 при внесении его в эфир образуется окрашенный гидрат CuSOH2O. Смешивается с водой, спиртом и эфиром в любых отношениях. Образует с водой и спиртом азеотропные смеси. Технический диоксан содержит в качестве примесей ацеталь этиленгликоля, воду, ацетальдегид и перекиси. Способ очистки диоксана следует выбирать в зависимости от степени его загрязнения, которую определяют, добавляя к диоксану металлический натрий. Если при этом образуется коричневый осадок, то диоксан сильно загрязнен; если поверхность натрия изменяется незначительно, то диоксан содержит мало примесей и его очищают, перегоняя над натриевой проволокой. Сильно загрязненный диоксан очищают следующим образом: После охлаждения жидкость встряхивают с небольшими порциями плавленого КОН для удаления воды и кислоты. Диоксан образует верхний слой, его отделяют и сушат свежей порцией КОН. Затем диоксан переносят в чистую перегонную колбу и нагревают с обратным холодильником над г натриевой проволоки в течение 12 ч. Очистка считается законченной, если поверхность натрия остается неизменной. Если натрий весь прореагировал, то необходимо добавить свежую порцию и продолжить высушивание. Диоксан, не содержащий перекисных соединений, перегоняют на колонке или с эффективным дефлегматором при обычном давлении. Очистка диоксана от перекисей проводится, так же, как и очистка диэтилового эфира. Смешивается во всех отношениях с водой, спиртами, ацетоном и другими органическими растворителями; не смешивается с алифатическими углеводородами. С водой метиловый спирт не образует азеотропных смесей, поэтому большую часть воды можно удалить перегонкой спирта. Метиловый спирт - сильный яд, поражающий преимущественно нервную систему и кровеносные сосуды. В организм человека он может поступить через дыхательные пути и кожу. Особенно опасен при приеме внутрь. Применение метилового спирта в лабораторной практике допускается только в тех случаях, когда он не может быть заменен другими, менее токсичными веществами. Приемник снабжают хлоркальциевой трубкой с CaCl2. Абсолютированный метиловый спирт сохраняют в сосуде, защищенном от влаги воздуха. Для этого к 1 л СН3ОН прибавляют 10 г магниевых стружек и смесь оставляют в колбе с обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой с CaCl2. Реакция начинается самопроизвольно, и вскоре спирт закипает. Когда весь магний растворится, кипение поддерживают нагреванием на водяной бане еще некоторое время, после чего спирт перегоняют, отбрасывая первую порцию дистиллята. Безводный метиловый спирт получают также, выдерживая его над цеолитом NaA или КА или пропуская через колонку, заполненную этими молекулярными ситами. Для этого можно воспользоваться колонкой лабораторного типа. Присутствие ацетона в метиловом спирте устанавливают пробой с нитропруссидом натрия. Спирт разбавляют водой, подщелачивают и прибавляют несколько капель свежеприготовленного насыщенного водного раствора нитропруссида натрия. В присутствии ацетона появляется красная окраска, усиливающаяся при подкислении уксусной кислотой. Для удаления ацетона предложен следующий способ: В колбе остается смола - продукт взаимодействия фурфурола с ацетоном. При перегонке легкого бензина получают ряд низкокипящих углеводородных фракций, которые применяют в качестве растворителей. Пары этих углеводородов оказывают наркотическое действие. Большая летучесть петролейного эфира, бензина и лигроина, легкая их воспламеняемость и образование с воздухом взрывоопасных смесей требует особой осторожности при работе с ними. Петролейный эфир, бензин и лигроин не должны содержать примеси ненасыщенных и ароматических углеводородов. Присутствие ненасыщенных углеводородов обычно устанавливают двумя реагентами: Для этого к 0,2 мл углеводорода в 2 мл СCl4 прибавляют по каплям раствор реагента и наблюдают за изменением окраски. Проба считается отрицательной, если обесцвечивается не более капель раствора брома или раствора KMnO4. После встряхивания с каждой порцией кислоты смеси дают отстояться, затем отделяют нижний слой. При этом почти полностью удаляются ненасыщенные углеводороды и частично - ароматические. Чтобы полностью удалить ароматические углеводороды, нужно встряхивать на качалке углеводороды петролейный эфир и др. Склянку с притертой пробкой, в которой производят встряхивание, заворачивают в полотенце. Рекомендуется хранить петролейный эфир над CaSO4 и перегонять перед употреблением. Традиционный химический метод очистки насыщенных углеводородов от ненасыщенных очень трудоемок и может быть заменен адсорбцией. Примеси многих ненасыщенных соединений удаляются при пропускании растворителя через стеклянную колонку с активным Al2O3 и особенно на цеолитах, например NaA. Растворяется в воде и большинстве органических растворителей. Тетрагидрофуран склонен к образованию перекисных соединений, поэтому обязательно надо проверить наличие в нем перекисей см. КОН и кипятят смесь 1 ч в колбе с обратным холодильником. Головную фракцию и кубовый остаток присоединяют к техническим продуктам, предназначенным для очистки, а собранную среднюю фракцию досушивают над натриевой проволокой. Очищенный продукт хранят без доступа воздуха и влаги. Растворим в большинстве органических растворителей; практически нерастворим в воде. Негорюч и не образует взрывоопасных смесей с воздухом, но токсичен - действует на внутренние органы, особенно на печень. Другой примесью хлороформа может быть фосген, образующийся при окислении хлороформа на свету. Пробу на присутствие фосгена выполняют следующим образом: Хлороформ очищают трехкратным встряхиванием с отдельными порциями конц. На мл хлороформа каждый раз берут 5 мл кислоты. Хлороформ отделяют, промывают раза водой, сушат на CaCl2 и перегоняют. Очистка хлороформа достигается также медленным пропусканием препарата через колонку, заполненную активным Al2O3 в количестве 50 г на 1 л хлороформа. Практически нерастворим в воде. Растворяет разнообразные органические соединения. Обладает меньшим, чем хлороформ, наркотическим действием, но по токсичности превосходит его, вызывая тяжелые поражения печени. Эту процедуру повторяют раза, после чего растворитель промывают водой, перемешивают при комнатной температуре с небольшими порциями конц. H2SO4 до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться. Затем растворитель снова промывают водой, высушивают над CaCl2 и перегоняют над P4O Высушивание CCl4 достигается азеотропной перегонкой. Вода удаляется с первыми мутными порциями дистиллята. Как только начнет перегоняться прозрачная жидкость, ее можно считать безводной. Технический этилацетат содержит воду, уксусную кислоту и этиловый спирт. Предложено много способов очистки этилацетата. После этого этилацетат сушат К2СО3 и перегоняют на водяной бане. Отличается высокой растворяющей способностью по отношению к самым разнообразным соединениям и неограниченно смешивается с водой и со всеми обычными органическими растворителями. Технический спирт содержит примеси, качественный и количественный состав которых зависит от условий его получения. На 1 л спирта берут г СаО. Смесь кипятят в 2-литровой колбе с обратным холодильником, закрытым трубкой с СаО, в течение ч. После охлаждения колбу присоединяют к установке для перегонки при атмосферном давлении и отгоняют спирт. Более высокими обезвоживающими свойствами обладает оксид бария ВаО. Кроме того, ВаО способен несколько растворяться в почти абсолютном спирте, окрашивая его в желтый цвет. По этому признаку определяют, когда процесс абсолютирования завершен. В круглодонную колбу вместимостью 1,5 л с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой с CaCl2 вливают 1 л. По растворении натрия к смеси добавляют 25 г диэтилового эфира щавелевой кислоты, кипятят 2 ч и отгоняют спирт. Аналогично получается абсолютный спирт с помощью диэтилового эфира ортофталевой кислоты. Если в колбе образуется небольшое количество осадка, то это доказывает, что исходный спирт был достаточно хорошего качества. И наоборот, если выпадает большое количество осадка и кипение сопровождается толчками, то исходный спирт был недостаточно высушен. Осушка этилового спирта в настоящее время осуществляется в аппаратах колонного типа с цеолитом NaA в качестве насадки. При перегонке этилового спирта рекомендуется применять приборы на шлифах; при этом шлифы тщательно очищают и не смазывают. Первую часть дистиллята целесообразно отбросить и перегонку завершить, когда в перегонной колбе останется немного спирта.

Приготовление безводных чистых органических растворителей

Органические растворители: свойства и применение

Абсолютизирование (обезвоживание) растворителей

Методы очистки некоторых растворителей