Приготовление безводных чистых органических растворителей

______________

✅ ️Наши контакты (Telegram):✅ ️

>>>🔥🔥🔥(ЖМИ СЮДА)🔥🔥🔥<<<

✅ ️ ▲ ✅ ▲ ️✅ ▲ ️✅ ▲ ️✅ ▲ ✅ ️

ВНИМАНИЕ!!!

ИСПОЛЬЗУЙТЕ ВПН, ЕСЛИ ССЫЛКА НЕ ОТКРЫВАЕТСЯ!

В Телеграм переходить только по ССЫЛКЕ что ВЫШЕ, в поиске НАС НЕТ там только фейки !!!

______________

Приготовление безводных чистых органических растворителей

Обезвоживание органических растворителей

Приготовление безводных чистых органических растворителей

Справочник химика 21

Приготовление безводных чистых органических растворителей

Дистилляторы, регенераторы растворителей. Очистка растворителей. Очистка растворителей:. Растворители - это органические или неорганические газообразные, жидкие,твердые вещества,которые обладают свойствами расщепления, растворения других материалов в определенном объеме при заданной температуре. Как следует из названия 'растворитель'- это субстанция для растворения чего либо. Они классифицируются на на органические и неорганические растворители. Вода является превосходным разбавителем, она используется для промывки большинства окрасочных линий с красками на водной основе. Этот природный материал растворяет большинство органических и неорганических соединений! Но все же, в промышленности большей популярностью обладают именно неорганические растворители. К таким растворителям можно отнести:. Растворители, после работ по смывке, очистке, разбавлении теряют свои физические свойства, для которых они применяются. Поэтому для предприятий, которые используют данные жидкости в своем технологическом процессе, так или иначе сталкиваются с проблемой утилизации загрязненных растворителей. Процесс восстановления растворителя -это естественное выпаривание чистого материала из загрязнителей в виде пигментов, лаков, смол и др. Растворитель в газообразном состоянии затем конденсируется и уже в жидком виде накапливается для дальнейшего использования. Очищенные таким образом растворители не теряют своих свойств, и их возможно повторно использовать неограниченное число раз. Недопустимо смешивание различных видов растворителей, воды в одну тару. Это должна быть герметичная тара с указанием вида вещества. Для очистки растворителей применяются промышленные дистилляторы Formeco. Очистка растворителей Очистка растворителей Очистка растворителей: Закажи прямо сейчас! Дистиллятор 15 литров Дистиллятор 30 литров Дистиллятор 60 литров. Дистилляторы растворителей info regenerators. Регенерация растворителя. Дистилляторы регенераторы для растворителей и воды.

Мдма в закладки

Спайс в Лысьва

Приготовление безводных чистых органических растворителей

Купить попперс в челябинске

Реагент в Лиски

Купить закладки россыпь в Инзе

Приготовление безводных чистых органических растворителей

Закладки россыпь в Чехов-2

Acheter de la methamphetamine en Saint-Georges

Приготовление безводных чистых органических растворителей

Закладки Спайс Скорость Саранск

Тюмень купить Марихуана [Hillary Clinton Kush]

Поэтому всегда возникает задача выделения нужного вещества из весьма сложной подчас смеси. Иногда такое выделение удается не сразу; часто вначале вещество выделяют не вполне чистым и только в результате дальнейшей обработки получают чистый продукт. Обычно и в том и в другом случаях используют различие в растворимости и в летучести веществ, имеющихся в смеси. Кроме того, для очистки пользуются различной способностью разных веществ поглощаться адсорбентами, например активным углем. При кристаллизации через охлаждение пользуются такими растворителями, в которых растворимость кристаллизуемого вещества резко изменяется с температурой. Существенной является также способность растворителя хорошо растворять примеси; чем больше разница в величинах растворимости основного продукта и примесей, тем легче осуществляется очистка. Нужно отметить, что загрязнения могут сильно влиять на скорость кристаллизации и на полноту выделения кристаллизуемого вещества из раствора. Иногда в присутствии значительного количества примесей кристаллизация может вообще не наступить, а если и удается добиться выделения кристаллов, то потери вещества в маточном растворе оказываются слишком большими. Поэтому во многих случаях к очистке вещества путем кристаллизации следует прибегать лишь после освобождения его от значительной части примесей другими способами, например перегонкой. Для труднорастворимых соединений используют также нитробензол, пиридин, фенол, анилин. При выборе растворителя необходимо учитывать состав и строение растворяемого вещества. Так, вещества, содержащие гидроксильные группы, в большинстве случаев более или менее хорошо растворяются в воде. Увеличение длины углеводородной цепи, например в высших спиртах, резко уменьшает растворимость в воде, но увеличивает растворимость в спиртах и углеводородах. Для этого берут несколько пробирок, помещают в них небольшое количество вещества например, по 0,2 г , прибавляют 0, мл различных растворителей и нагревают до полного растворения. Наиболее подходящим будет тот растворитель, из которого по охлаждении выделяется хорошо образованные кристаллы в небольшом количестве. Если в одном из растворителей вещество растворяется очень хорошо, а в другом - плохо, то следует испытать их смесь. Часто применяют смесь спирта с водой, ацетона с водой, эфира с бензолом. Кроме того, в этом случае пришлось бы работать с небольшими объемами жидкости, что привело бы к увеличению механических потерь размазывание по стенкам, неполнота стекания и т. В случае малой растворимости работа осложняется необходимостью оперировать со слишком большими объемами растворов. Чтобы растворитель не испарялся, колбу соединяют с обратным холодильником и растворитель приливают через трубку холодильника. Нагревание обычно ведут на водяной бане, за исключением тех случаев, когда работают с высококипящими растворителями; при приливании горючих растворителей горелку отставляют. Фильтрование ведут с отсасыванием через достаточно большую воронку Бюхнера Рис. Если вещество при охлаждении кристаллизуется очень легко, то в случае концентрированных растворов кристаллизация начинается в самой воронке, ее отверстия забиваются и фильтрование прекращается. Чтобы избежать этого, растворитель берут в избытке небольшом , а воронку перед фильтрованием осторожно подогревают пламенем горелки. Эта воронка имеет двойные стенки, между которыми наливается вода, подогреваемая горелкой. Внутрь этой воронки вставляется обычная стеклянная воронка с фильтром. В этих случаях следует фильтровать через обычную коническую воронку со вставленным в нее складчатым фильтром из неплотной фильтровальной бумаги; для уменьшения испарения растворителя воронку накрывают часовым стеклом выпуклой стороной книзу. Часто при попадании горячего фильтруемого раствора в холодный приемник наблюдается быстрое выделение обычно плохо образованных кристаллов. В этом случае профильтрованный раствор необходимо снова нагреть до растворения кристаллов и оставить медленно охлаждаться. Во многих случаях кристаллизация наступает очень медленно. Для ускорения ее прибегают к трению стеклянной палочкой о стенки сосуда или к внесению 'затравки' кристаллик ранее полученного препарата того же вещества. Как только кристаллизация начнется, раствор оставляют стоять в покое. Растворимость большинства веществ при низких температурах уменьшается, и поэтому путем охлаждения достигается большая полнота выделения кристаллизуемого вещества из раствора. Однако нужно учитывать, что понижение температуры может уменьшить скорость роста кристаллов, что особенно заметно в случае вязких жидкостей. При работе с летучими растворителями пользуются только коническими колбами, которые во избежание испарения растворителя накрывают часовым стеклом выпуклой стороной кверху. Ни в коем случае не следует колбу с горячим раствором плотно закрывать пробкой: при охлаждении в колбе создается вакуум вследствие конденсации паров и она может быть раздавлена атмосферным давлением. Уголь, во избежание внезапного вскипания жидкости, следует вносить в несколько охлажденный раствор, когда все подлежащее кристаллизации вещество растворилось. После прибавления активного угля раствор нагревают до кипения, кипятят несколько минут и затем фильтруют. Для этого уголь вносят небольшими порциями, после внесения каждой из них раствор кипятят и затем дают ему несколько отстояться, чтобы можно было установить, в достаточной ли мере удалены смолистые и окрашенные примеси. Так поступают до тех пор, пока не будет достигнут нужный эффект очистки. Этот недостаток может быть устранен предварительным взмучиванием угля в воде и декантацией после отстаивания взвешенный мелких частиц. При работе с неводными растворителями промытый уголь высушивают на водяной бане. В тех случаях, когда после осветления углем вещество предполагают подвергнуть анализу элементарному , нужно особенно тщательно следить, чтобы частицы угля не попали в фильтрат. Лучше всего перед анализом перекристаллизовать вещество еще раз, уже без применения активного угля. Размеры воронки должны соответствовать количеству отсасываемого вещества; применение воронок слишком больших размеров приводит к ненужным потерям вещества. Для отфильтровывания очень малых количеств кристаллов порядка 0,1 г и менее пользуются обычной маленькой стеклянной воронкой, в которую вставляют стеклянную палочку с расплюснутым концом - 'пуговкой'. Для приготовления такой 'пуговки' конец тонкой стеклянной палочки нагревают до размягчения и затем прижимают ко дну ступки, к керамиковой плитке и т. Стеклянная палочка должна быть настолько тонкой и длинной, чтобы она свободно входила в трубку воронки и конец ее выдавался немного снизу. На 'пуговку' кладут кружок фильтровальной бумаги немного большего диаметра, так чтобы он плотно прилегал к стенкам воронки рис. Воронку вставляют или в маленькую колбу для отсасывания, или в укрепленную в штативе пробирку для отсасывания. Перед фильтрованием фильтр нужно смочить растворителем и затем включить насос. Кристаллы, приставшие к стенкам сосуда, смывают небольшими порциями отфильтрованного маточного раствора. Для более полного удаления маточного раствора часто бывает полезным отжать кристаллы на фильтре не прекращая отсасывания при помощи шпателя, пестика или стеклянной пробки. Для удаления маточного раствора, захваченного кристаллами, их необходимо промыть возможно малым количеством холодного растворителя. Для этого перекрывают отсасывание, смачивают осадок растворителем, дают немного постоять, чтобы осадок равномерно пропитался жидкостью, и отсасывают. Эту операцию повторяют еще раз или два но не более. Большинство органических веществ довольно хорошо растворяется даже в холодных растворителях; поэтому хорошее промывание осадка при минимальных потерях вещества, требует от работающего известного навыка. В таких случаях надо отогнать часть растворителя и снова довести раствор до кристаллизации. Полученные при этом кристаллы обычно бывают менее чистыми, чем первая порция, и их следует перекристаллизовать еще раз. По окончании промывания осадок вместе с фильтром вынимают из воронки, кладут на сложенную в несколько раз фильтровальную бумагу, удаляют пинцетом фильтр и отжимают осадок между листьями фильтровальной бумаги. В большинстве случаев для окончательного удаления растворителя оказывается достаточным простое высушивание осадка на воздухе при комнатной температуре. С этой целью отжатый осадок рассыпают тонким слоем на листе фильтровальной бумаги, покрывают для защиты от пыли другим листом фильтровальной бумаги и оставляют до полного высыхания. Этот способ следует, однако, применять с осторожностью и только в случае вещества с высокой температурой плавления, так как небольшая примесь еще не удаленного растворителя может существенно снизить температуру плавления и вещество может при нагревании расплавиться. В качестве водуотнимающих средств в эксикатор помещают окись алюминия, хлористый кальций, концентрированную серную кислоту или фосфорный ангидрид. Следует особенно рекомендовать применение окиси алюминия и хлористого кальция. Хлористый кальций несколько уступает окиси алюминия а также и серной кислоте по способности связывать воду, но он является легко доступным, дешевым продуктом, легко регенерируется путем прокаливания и свободен от тех недостатков, которые, как указано ниже, присущи серной кислоте. Другим недостатком применения серной кислоты является возможность ее расплескивания при переноске эксикатора, в результате чего брызги кислоты могут падать на дно сосуда с высушиваемым веществом. Чтобы кислота не расплескивалась, на дно эксикатора насыпают достаточно толстым слоем битое стекло. Для того чтобы установить момент, когда серная кислота станет непригодной в качестве высушивающего средства, в ней растворяют перед помещением в эксикатор сернокислый барий из расчета 18 г сернокислого бария на 1 л концентрированной серной кислоты. Выпадение осадка сернокислого бария указывает на то, что кислота уже непригодна для сушки и должна быть заменена свежей. Нужно отметить, что при вакууме порядка 1 мм серная кислота несколько летуча и поэтому ее не рекомендуется применять в вакуум-эксикаторах при больших разрежениях. Выделяемое вещество можно экстрагировать как из смеси твердых веществ, так и из растворов. В случае малорастворимого продукта такой прием потребовал бы слишком большого расхода растворителя и значительной затраты времени. Поэтому в таких случаях пользуются специальными приборами - экстракторами. Экстрагируемую смесь помещают в гильзу из фильтровальной бумаги. Такую гильзу получают, свертывая полоску бумаги в трубку и загибая края внутрь трубки. На образовавшееся дно гильзы кладут немного ваты, насыпают вещество, снова кладут немного ваты и загибают внутрь верхние края гильзы. Пропуская через холодильник воду, нагревают колбу на водяной бане. Пары растворителя конденсируются в холодильнике, растворитель стекает в эксикатор, наполняет его до определенного уровня и затем по сифонной трубке вместе с извлеченным веществом переливается в колбу. Жидкость в колбе поддерживают все время в состоянии кипения, так чтобы за час происходило сливаний. При этом сперва сливают нижний слой, а затем выливают оставшийся верхний слой через верхнее отверстие воронки. Процесс экстракции характеризуется уравнением:. В делительную воронку, плотно закрывающуюся пробкой, наливают жидкость, которую надо экстрагировать, прибавляют нужное количество эфира, закрывают пробкой и перевертывают воронку, после чего на короткое время приоткрывают кран, чтобы устранить избыточное давление, создающееся вследствие испарения эфира. Затем медленно перебалтывают содержимое воронки и снова приоткрывают кран. Перебалтывание повторяют несколько раз, после чего дают жидкости отстояться до полного разделения слоев; отделение их проводят, как было указано выше, и повторяют экстракцию новой порцией растворителя еще один-два раза. В таких случаях перебалтывание нужно вести очень осторожно, избегая резкого встряхивания. Насыщение водного раствора поваренной солью и прибавление нескольких капель спирта обычно уменьшает стойкость эмульсии. Налитый в колбу прибора растворитель нагревают до кипения. Пары растворителя конденсируются в холодильнике, и растворитель стекает в воронку, вставленную в эксикатор. Так как удельный вес экстрагируемого раствора выше, чем удельный вес растворителя, то последний, вытекая из воронки, проходит сквозь слой жидкости, всплывает наверх и стекает обратно в колбу. Перед тем как отгонять растворитель и подвергать дальнейшей очистке извлеченное вещество, необходимо освободить раствор от содержащейся в нем влаги. Нельзя применять его для высушивания спиртов и аминов, с которыми он образует продукты присоединения. Продукты присоединения с хлористым кальцием способны давать также некоторые кетоны и сложные эфиры например, ацетон, диэтиловый эфир янтарной кислоты. Ни в коем случае нельзя применять натрий для высушивания галоидопроизводных, так как последние реагируют с натрием; в некоторых случаях хлороформ реакция принимает характер взрыва. Сернокислый натрий действует значительно слабее. Действие всех высушивающих средств значительно ослабевает с повышением температуры; поэтому перед отгонкой растворителя или перегонкой жидкости нужно обязательно отделить жидкость от высушивающего вещества путем фильтрования или осторожной декантации. В случае таких веществ, как хлористый кальций, поташ, едкое кали, прибавляют некоторое количество их и оставляют стоять на несколько часов. Если внесенная соль или щелочь полностью расплывается, растворившись в поглощенной ею воде, то при помощи капиллярной пипетки рис. Так поступают до тех пор, пока высушивающее вещество не перестанет расплываться. Вещества для высушивания органических соединений Органические соединения Высушивающие вещества Углеводороды Хлористый кальций, металлический натрий Галоидопроизводные углеводородов Хлористый кальций Спирты Углекислый калий, сернокислая медь, окись кальция Простые эфиры Хлористый кальций, металлический натрий Альдегиды Хлористый кальций Кетоны Углекислый калий, хлористый кальций для высших кетонов Сложные эфиры Сернокислый натрий, хлористый кальций Нитросоединения Хлористый кальций, сернокислый натрий Кислоты Сернокислый натрий Амины Едкое кали, углекислый калий Фенолы Сернокислый натрий. Если вещество не разлагается при температуре кипения, то перегонку ведут при обыкновенном давлении; для веществ, разлагающихся при нагревании до температуры кипения, применяют перегонку под уменьшенным давлением или перегонку с водяным паром. В шейке колбы при помощи пробки укрепляют термометр так, чтобы верхняя часть шарика термометра была на одном уровне с нижним краем отверстия, к которому припаяна отводная трубка. Термометр помещают точно по оси шейки колбы. Капилляры должны быть достаточно длинными; верхние запаянные концы их должны находиться в шейке колбы. Во время кипения жидкости из капилляров постепенно, мельчайшими пузырьками выходит воздух, обеспечивая равномерность кипения. Если перегонка длится долго и капилляры перестают оказывать свое действие, то при внесении новых капилляров предварительно нужно несколько охладить жидкость; в противном случае может произойти бурное вскипание и часть жидкости будет выброшена из колбы. Вместо капилляров для равномерного кипения можно также бросить в колбу перед началом перегонки несколько кусочков обожженной неглазурованной глиняной тарелки. При перегонке легколетучих веществ пользуются колбами с высоко расположенной отводной трубкой; в случае перегонки высококипящих веществ применяют колбы с низко припаянной трубкой. Размер холодильника выбирают в зависимости от скорости перегонки и температуры кипения отгоняемой жидкости; во всяком случае холодильник должен обеспечить полную конденсацию паров. В этих случаях пользуются воздушным холодильником, представляющим собой обычную стеклянную трубку с тонкими стенками диаметром мм. В качестве воздушного холодильника можно использовать внутреннюю трубку холодильника. Перегонку высококипящих веществ, чувствительных к перегреванию производят на масляных или металлических банях. Для поддерживания надлежащей температуры в баню периодически прибавляют кипящую воду. В этом случае в колбу вместо термометра вставляют капельную воронку, через которую постепенно, по мере отгонки, добавляют эфирный раствор. Когда весь эфир будет отогнан, капельную воронку заменяют термометром, бросают в колбу несколько капилляров и перегоняют вещество обычным способом. При перегонке же смеси веществ, имеющих более близкие температуры кипения, в пары будут переходить одновременно оба вещества: низкокипящие в большом количестве, высококипящие - в меньшем. По мере отгонки более летучей составной части смеси температура кипения ее постепенно повышается, и концу перегонки в дистиллят будет переходить почти чистое высококипящее вещество. Таким образом, при простой перегонке нельзя добиться полного разделения смеси, а можно лишь выделить отдельные фракции: первую, - обогащенную более летучим веществом, и последнюю, - обогащенную высококипящим веществом. Средняя промежуточная фракция будет состоять из смеси обоих веществ. Тогда перегонку прерывают, прибавляют к остатку в колбе фракцию II и снова нагревают до кипения. После вторичной разгонки оказывается, что количество в I и III фракциях увеличилось, а во II фракции - значительно уменьшилось. Значительно более совершенное разделение смеси уже при однократной перегонке может быть достигнуто при применении дефлегматоров и ректификационных колонок. Когда стекающий вниз конденсат приходит в соприкосновение с парами, между ними происходит взаимодействие, приводящее к дополнительной конденсации высококипящего вещества и к испарению легколетучего. Эффективность работы колонки зависит от ее высоты, характера наполняющей насадки, количества стекающей флегмы и качества тепловой изоляции если тепловые потери в окружающую среду велики, то равновесие между парами и жидкостью не может установиться и разделение будет менее совершенным. В частности, достаточно хорошие результаты получаются при применении колонки, наполненной короткими обрезками стеклянной трубки или стеклянными бусами рис. Некоторые вещества при совместном присутствии образуют так называемые нераздельно кипящие , или азеотропные смеси. Примеры некоторых из них приведены в таблице. В случае веществ, нерастворимых в воде, давление паров смеси равно сумме давлений паров каждого из составляющих ее веществ. Так, смесь двух веществ будет кипеть при температуре, при которой сумма давлений паров обоих веществ равна внешнему давлению, а это, очевидно, должно наступить при температуре более низкой, чем температура каждого из них в отдельности. Этим путем возможно перегонять без разложения такие вещества, которые разлагаются при температуре своего кипения. Молекулярный вес бромбензола равен Подставляя эти значения в приведенное выше уравнение, находим, что на каждый грамм перешедший в дистиллят воды должно приходиться 1,65 г бромбензола. Эти вычисления следует рассматривать как приближенные, так как абсолютно нерастворимых в воде веществ не существует. Трубка, по которой пар входит в колбу, должна доходить почти до самого дна колбы. Во избежание переброса перегоняемой жидкости в приемник следует пользоваться колбами с длинным горлом и колбу располагать несколько наклонно, чтобы летящие вверх брызги не попадали в пароотводящую трубку; последняя должна лишь немного выступать из пробки. Колбу наполняют жидкостью не более чем на одну треть. Паровичок подогревают сильной горелкой и одновременно через асбестовую сетку начинают подогревать перегонную колбу. Это делается для того, чтобы избежать значительного увеличения объема жидкости за счет конденсации водяных паров; подогревание колбы продолжают во все время перегонки. По окончании перегонки открывают зажим и лишь после этого гасят горелки; тем самым устраняется опасность втягивания жидкости из колбы в паровичок. В качестве пароперегревателя используют свитую в спираль медную трубку, которую включают между паровичком и перегонной колбой. При еще более высоком вакууме наблюдается еще большее понижение температуры кипения; при вакууме порядка тысячных долей миллиметра ртутного столба можно перегонять вещества, в обычном представлении являющиеся нелетучими. Зависимость между давлением и температурой кипения для некоторых веществ графически изображена на рис. Для поддержания равномерного кипения в колбу вставляют стеклянную трубку, оттянутую на конце в тонкий капилляр, доходящий почти до дна колба. Входящие через этот капилляр пузырьки воздуха предотвращают перегрев жидкости и обеспечивает равномерность кипения. Если капилляр достаточно тонок не толще волоса , то количество входящего через него воздуха настолько незначительно, что не мешает поддержанию в колбе вакуума. Перед тем как собрать прибор, необходимо проверить капилляр: его опускают в пробирку, в которой налито немного эфира, и вдувают в трубку воздух; при этом из капилляра должны выходить очень мелкие пузырьки воздуха. Для устранения слипания стенок резиновой трубки в нее полезно поместить тонкую проволочку. В качестве приемников при перегонке под уменьшенным давлением пользуются обычными перегонными колбами или колбами для отсасывания, которые выдерживают внешнее давление. Если хотят провести фракционированную перегонку, то применяют специальную насадку ' паучок ', позволяющую собирать отдельные фракции, не прерывая перегонки для смены приемников. Эта насадка рис. При поворачивании 'паучка' вокруг оси конденсат будет стекать в тот или иной из приемников. Водоструйный насос при хорошем напоре воды позволяет получать вакуум порядка мм остаточного давления. Такой вакуум достаточен для большинства работ. Между насосом и прибором необходимо включать пустую толстостенную предохранительную склянку например, склянку Тищенко во избежание перебрасывания воды из насоса в прибор при случайных колебаниях напора в водопроводной сети. Масляный насос необходимо защищать от попадания в него паров органических растворителей, воды и кислот. Пары летучих органических веществ поглощаются маслом, загрязняют его и препятствуют получению достаточно высокого вакуума. Пары воды, конденсируясь в насосе, образуют с маслом густую эмульсию, нарушающую нормальную работу насоса, что приводит к преждевременному износу трущихся частей. Кислоты вызывают коррозию насоса. Для защиты масляного насоса перед ним ставят достаточно мощные поглотительные колонки с натронной известью и активным углем. Масло в насосе необходимо периодически менять, примерно через месяца, в зависимости от условий работы. Если перегоняемая жидкость содержит летучие примеси, трудно удаляемые при нагревании под атмосферным давлением, то эти примеси следует сначала удалить, пользуясь водоструйным насосом, и затем уже вести перегонку при помощи масляного насоса, если необходим более глубокий вакуум. Между прибором и насосом включают укороченный ртутный манометр вакуумметр для измерения давления и трехходовой стеклянный кран, позволяющий соединять прибор с насосом или с атмосферой. Вместо крана можно поставить стеклянный тройник с надетым на резиновые трубки винтовыми зажимами. При пользовании ртутным манометром нужно следить, чтобы в трубку манометра не попадала вода и другие загрязнения. Наличие даже маленького пузырька воздуха в запаянном колене манометра сильно искажает показания манометра. Удаление воздуха, попавшего в манометр при небрежной работе, представляет трудную задачу, выполнение которой может быть поручено лишь опытному лаборанту. Манометр снабжен подвижной шкалой. Нулевое деление шкалы устанавливают на уровне ртути в открытом колене, а отсчет делают по делению шкалы, находящемуся против мениска ртути в другом колене. Трубку перегонной колбы вставляют так, чтобы она входила в баллон колбы-приемника, а приемник охлаждают струей воды, как показано на рис. Для этого плотно закрывают зажимом резиновую трубку, присоединенную к трубке с капилляром, включают насос и наблюдают, насколько быстро создается необходимое разряжение. Когда прибор отключают от насоса перекрывая соединительную трубку поворотом крана или зажимом , уровень ртути в манометре должен оставаться без изменения. Если вакуум в приборе держится плохо, то необходимо проверить все соединения, плотнее надеть резиновые трубки и случае надобности сменить пробки. Внутренние стенки на концах резиновых трубок рекомендуется смазывать вазелином, а пробки покрывать коллодием. Сперва включают насос и после того, как в приборе установится нужное давление, начинают подогревать перегонную колбу на масляной или металлической бане. При помощи зажима регулируют впуск воздуха через капилляр так, чтобы обеспечить равномерное кипение и не давать в то же время избытка воздуха. Когда жидкость начинает кипеть, регулируют нагревание таким образом, чтобы в приемник капало не более одной капли в секунду, лучше - даже реже. Если же при сборке прибора был использован очень тонкий капилляр и винтового зажима для регулирования впуска воздуха не было, то воздух в прибор впускают через трехходовой кран. Делать это нужно очень осторожно, наблюдая за тем, чтобы ртуть в запаянном колене манометра поднималась медленно. Если впускать воздух слишком быстро, то ртуть может пробить запаянное колено манометра. Прежде всего отъединяют приемник, а затем перегонную колбу. Из колбы сначала вынимают термометр, затем капилляр. На нижнее стекло помещают возгоняемое вещество, а между стеклами зажимают продырявленный в нескольких местах кружок фильтровальной бумаги, назначение которого - препятствовать падению образующихся кристаллов на нижнее нагретое стекло. Нижнее стекло подогревают на песчаной бане или очень осторожно, маленьким пламенем, на асбестовой сетке; верхнее стекло охлаждают кусочком влажной фильтровальной бумаги. В стакан опускают охлаждаемую изнутри проточной водой колбу, на поверхности которой оседают кристаллы возгоняемого вещества рис. Поэтому, если при прибавлении растворителя остается неуменьшающийся осадок, его нужно отфильтровать и установить хотя бы одно испытание на растворимость , не является ли он посторонним веществом. В таких случаях целесообразнее вести фильтрование через складчатый фильтр на обычной воронке. Коноваловым излагается в курсах физической химии.

Приготовление безводных чистых органических растворителей

Купить закладки скорость a-PVP в Каменке

Наркотики в египте

Klad ch в обход