Предварительные методы анализа

______________

✅ ️Наши контакты (Telegram):✅ ️

>>>🔥🔥🔥(ЖМИ СЮДА)🔥🔥🔥<<<

✅ ️ ▲ ✅ ▲ ️✅ ▲ ️✅ ▲ ️✅ ▲ ✅ ️

ВНИМАНИЕ!!!

ИСПОЛЬЗУЙТЕ ВПН, ЕСЛИ ССЫЛКА НЕ ОТКРЫВАЕТСЯ!

В Телеграм переходить только по ССЫЛКЕ что ВЫШЕ, в поиске НАС НЕТ там только фейки !!!

______________

Предварительные методы анализа

Предварительные методы

Предварительные методы анализа

Методы обнаружения ядовитых веществ в извлечениях из объектов

Предварительные методы анализа

Обнаружение ядовитых, сильнодействующих и наркотических веществ после их изолирования из биологических объектов является следующим этапом химико-токсикологического исследования. Химик-токсиколог для обнаружения в объекте какой-либо группы веществ или определенного вещества обязан использовать только те реакции и методы, которые апробированы на биологических объектах, рекомендованы для целей химико-токсикологического анализа с учетом всех факторов, влияющих на получаемые результаты. Только в этом случае полученные данные могут быть объективными и застрахованными от возможных ошибок, среди которых могут быть ошибки, связанные с получением ложноположительных или ложноотрицательных результатов. Ложноположительный результат — это заключение о наличии токсических, экзогенных веществ при анализе по определенной методике при фактическом их отсутствии. Это свидетельствует об использовании высокочувствительной, недостаточно специфичной методики и возможном отсутствии ее апробации на биологических объектах, особенно находящихся на стадии гнилостного разложения. Если какое-либо вещество или его метаболит присутствуют в объекте в концентрации ниже предела их обнаружения, то возможно получение ложноотрицательных результатов. Причиной этого чаще всего выступает фактор времени, то есть интервал времени между контактом ядовитого вещества с организмом человека или животного и временем взятия и направления объекта на анализ. В этом случае даже правильно выбранная методика с высокой чувствительностью может дать отрицательный результат. Для обнаружения токсических соединений в биологических объектах в настоящее время применяются различные химические реакции, физические, физико-химические, биологические фармакологические и другие методы. Среди них выделяют методы и реакции предварительного анализа и методы и реакции подтверждающего исследования. Использование предварительного анализа или предварительных химических реакций преследует цель обнаружить или исключить из анализа группу веществ или какое-либо индивидуальное вещество. Это означает, что если при использовании данного метода или реакции вещество или группа веществ не обнаружены, дальнейший анализ на эти соединения не проводят и в заключении указывают, что данное вещество или группа веществ в исследуемом объекте не найдены. Предварительные реакции и методы должны быть чувствительными, но не обязательно специфичными. Среди них — скрининговые методы ТСХ, ГЖХ — скрининг, иммунохимические методы и реакции, которые оцениваются как имеющие значение при отрицательном результате: групповые реакции осаждения, хромогенные реакции и др. Эти способы и реакции должны быть обязательно подтверждены химическими и физико-химическими методами. Предварительные реакции и методы, как правило, не позволяют определить индивидуальные вещества. Это требует проведения дополнительных исследований. В токсикологической химии такие исследования называют подтверждающим анализом, подтверждающими частными реакциями или частным внутригрупповым скринингом. Среди них методы ВЭЖХ, ГЖХ, ТСХ, УФ- и ИК-спектрометрия, спектрофотометрия в УФ области спектра, масс-спектрометрия, хроматомасс-спектрометрия, люминесцентный анализ, аналитические реакции разных типов кислотно-основные, окислительно-восстановительные, комплексообразования , микрокристаллоскопический метод, фармакогностический анализ, фармакологические пробы, а также процессы осаждения, экстракции и др. Подтверждающие методы по чувствительности обычно выше или равны предварительным методам исследования. Это позволяет снизить возможность получения ложноотрицательных результатов. По специфичности подтверждающие методы обычно превосходят предварительные, что снижает количество ложноположительных результатов. Комплексное использование различных методов предварительного и подтверждающего анализов позволяет надежно диагностировать причину отравления или болезненного состояния организма. Обнаружение ядовитых веществ и их метаболитов в процессе предварительного и подтверждающего химико-токсикологического анализа не дает однозначного ответа о количестве яда, попавшего в организм, времени его приема, фазах распределения. Результаты количественного определения найденного токсического соединения позволяют выбрать способ детоксикации и лечения пострадавшего при остром и хроническом отравлении. Скрининг используется при анализе многокомпонентных смесей, а в случае ненаправленного анализа — при исследовании извлечения из биологического объекта на неизвестное токсическое вещество. Скрининг — это поэтапное движение к выявлению индивидуального вещества путем последовательного исключения групп ядовитых веществ, а затем отсеивания веществ в обнаруженной группе до выявления конкретного соединения. Из современных скрининговых методов в практике ХТА нашла широкое применение хроматография в тонких слоях сорбента ТСХ в нормально-фазовом и обращено-фазовом вариантах. Этот метод доступен, прост в выполнении, отличается высокой чувствительностью, эффективностью, экспрессностью и достаточной специфичностью избирательностью. ГЖХ-скрининг используется, в основном, при анализе летучих, лекарственных и наркотических веществ. Имеются разработки по использованию в качестве скрининговых методов высокоэффективной жидкостной хроматографии ВЭЖХ , абсорбционной спектроскопии, иммунохимических методов, спектроскопии ядерного магнитного резонанса. Метод используется в химико-токсикологическом анализе при исследовании веществ, изолируемых из объекта экстракцией и сорбцией лекарственные, наркотические вещества, пестициды. Неподвижной фазой в ТСХ служит тонкий слой сорбента 0,,5 мм , содержащий небольшое количество воды и нанесенный на пластинку из стекла, фольги или полимера. Сорбентом чаще всего является силикагель или оксид алюминия, которые закрепляются на пластинке добавлением связующего компонента — гипса, крахмала и др. В качестве подвижной фазы элюента, системы растворителей предложены индивидуальные растворители или их смеси в определенных соотношениях. Комитет по токсикологическому анализу Международной ассоциации судебных токсикологов рекомендует ряд систем для проведения ТСХ-скрининга в качестве стандартных:. При движении элюента за счет капиллярных сил вверх по пластинке происходит разделение смеси веществ. Эффективность разделения зависит от сродства вещества к сорбенту и определяется коэффициентом распределения его между обеими фазами — подвижной и неподвижной. Для идентификации вещества используют величину R f — отношение длины пробега анализируемого вещества к длине пробега растворителя рис. После хроматографирования измеряют расстояние от центра пятна до стартовой линии отрезок АБ и от линии фронта жидкости до стартовой точки отрезок АВ. Величина R f характерна для данного соединения на данном сорбенте в данной системе растворителей. Она зависит от качества и активности сорбента, толщины слоя, природы растворителей и их соотношения, а поэтому не всегда воспроизводима. Более надежной оценкой хроматографической подвижности вещества является величина R s. Для ее определения находят величину R f исследуемого вещества и R f вещества, принятого за стандарт. Их отношение малочувствительно к влиянию случайных отклонений в условиях эксперимента:. Этот метод применим для веществ кислотного, нейтрального, слабоосновного и основного характера. ТСХ-скрининг предполагает разделение веществ в общих системах растворителей на хроматографические зоны с последующим исследованием каждой зоны, в которой были обнаружены те или иные соединения с использованием частных систем растворителей. Лекарственные и наркотические вещества из биологических объектов изолируются путем настаивания с подкисленным спиртом, нейтральным ацетоном, подкисленной водой, подщелоченной водой. Хлороформные эфирные экстракты упаривают до небольшого объема и исследуют. Последнее изменение этой страницы: ; Нарушение авторского права страницы. Обратная связь - Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь. Влияние общества на человека Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления. Предыдущая 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Следующая. Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь ТОП Влияние общества на человека Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Методы обнаружения ядовитых веществ в извлечениях из объектов. Последнее изменение этой страницы: ; Нарушение авторского права страницы infopedia.

Закладки москва скорость

Купить Герыч Макаров

Предварительные методы анализа

Купить методон в Апрелевке

Шишки в Суворове

Закладки бошки в Комсомольске-на-амуре

Глава 7. Методы обнаружения ядовитых веществ в извлечениях из объектов

Купить Гашиш в Калязин

Купить Дурь Рославль

Предварительные методы анализа

Купить Гаш Балаково

Сайт закладок соли купить

Методы предварительного анализа 7. Понятие об аналитическом скрининге в химико-токсикологическом анализе 7. ТСХ-скрининг в нормально-фазовом варианте 7. Внутригрупповой ТСХ-скрининг в частных системах растворителей 7. ГЖХ-скрининг в анализе лекарственных и наркотических веществ в извлечениях из мочи 7. Иммунохимические методы скрининга лекарственных и наркотических веществ 7. Аналитический скрининг с помощью химических реакций 7. Методы ПК- и УФ-спектроскопии 7. Люминесцентный метод анализа 7. Фармакогностический анализ. Причиной этого чаще всего выступает фактор времени, то есть интервал времени между контактом ядовитого вещества с организмом человека или животного и временем взятия и направления объекта на анализ. В этом случае даже правильно выбранная методика с высокой чувствительностью может дать отрицательный результат. Использование предварительного анализа или предварительных химических реакций преследует цель обнаружить или исключить из анализа группу веществ или какое-либо индивидуальное вещество. Это означает, что если при использовании данного метода или реакции вещество или группа веществ не обнаружены, дальнейший анализ на эти соединения не проводят и в заключении указывают, что данное вещество или группа веществ в исследуемом объекте не найдены. Это требует проведения дополнительных исследований. При проведении химико-токсикологического анализа с использованием химического метода необходимо учитывать следующие обстоятельства. В процессе изолирования ядовитые вещества извлекаются не полностью и могут быть частично потеряны, поэтому используемые реакции должны отличаться высокой чувствительно стью. При проведении реакций к минерализату добавляют определенный объем воды очищенной, а затем вносят соответствующие реактивы. Приведенные в таблице 6 разведения позволяют исключить обнаружение микроэлементов и одновременно снизить кислотность минерализата. Таблица 5. Таблица 6. Согласно этому ряду каждый предыдущий металл вытесняет последующий из его соли с диэтилдитиокарбаминовой кислотой. Таблица 7. Маскировка некоторых мешающих ионов в химических реакциях на исследуемые металлы. Абсолютно специфичных реакций очень мало. Это реакции, продукты взаимодействия которых можно представить вместе с заключением об отравлении как неоспоримое доказательство обнаружения в объекте данного вещества. В токсикологической химии такие исследования принято называть аналитическим скринингом. Это позволяет построить дальнейший анализ в нужном направлении. Скрининг — это поэтапное движение к выявлению индивидуального вещества путем последовательного исключения групп ядовитых веществ, а затем отсеивания веществ в обнаруженной группе до выявления конкретного соединения. Не потерял своего значения аналитический скрининг с использованием различных химических реакций. Для ее определения находят величину Rf исследуемого вещества и Rf вещества, принятого за стандарт. ТСХ-скрининг веществ кислотного, нейтрального и слабоосновного характера. Условия анализа: сорбент — закрепленный слой силикагеля. Время насыщения камеры парами системы — мин. Длина пробега системы растворителей по пластинке 10 см. Производные барбитуровой кислоты проявляются в виде фиолетовых пятен. Пятна обесцвечиваются. Обработка пластинки раствором серной кислоты повышает чувствительность реактива Драгендорфа. Зона 1 включает 2 вещества, имеющие значение Rf , Зона 2 включает 7 веществ, имеющих значение Rf 0,, Зона 3 включает вещества, имеющие значение Rf 0,, Цель : выявить наличие в извлечении из объекта веществ, являющихся соединениями основного характера. Пробег растворителя по пластинке — 10 см. Обнаруживают ярко выраженные окрашенные пятна производных фенотиазина;. Соединения основного характера делятся на пластинке на 4 хроматографические зоны, в зависимости от значения Rf. Зона 1 включает 8 веществ со значением Rf 0,, Зона 2 включает 3 вещества со значением Rf 0,, Зона 3 включает 7 веществ со значением R, 0,, Зона 4 включает 4 вещества со значением Rf 0,, Когда системы растворителей достигают высоты 10 см, пластинки вынимают и, после высушивания, просматривают в УФ-свете. Дополнительно на эти зоны наносят капельно реактивы на предполагаемые вещества. ТСХ-скрининг токсических веществ кислотного и основного характера по методу В. Сухой остаток, полученный при изолировании по методу В. Условия анализа. После высушивания пластинку обрабатывают раствором сульфата ртути. Таблица 9. Распределение веществ по хроматографическим группам. Феназон Новокаин Тизерцин Кокаин Элениум и др. Папаверин Феназепам Мезапам Нитразепам Оксазепам и др. К экстракту из щелочного раствора, полученного при изолировании по методу В. Подвижная фаза — ацетон. Если обнаружено пятно, окрашенную зону снимают с пластинки, добавляют гидроксид натрия и экстрагируют диэтиловым эфиром. В этом варианте модифицирован классический метод тонкослойной хроматографии. На пластины в места 1, 2, 3, 4 фирмой-производителем нанесены растворы стандартных соединений лекарственных и наркотических веществ. Идентификация веществ на пластинах проводится по окрашенным в определенные цвета или флуоресцирующим пятнам путем сравнения с характеристиками стандартных соединений, нанесенных на пластины производителем. Привитые фазы придают сорбенту гидрофобные свойства. Предел обнаружения веществ на пластинках при обращенно-фазовом варианте в раза меньше по сравнению с нормально-фазовым вариантом ТСХ. Внутригрупповой ТСХ-скрининг в частных системах растворителей. Любой вариант ТСХ может быть использован для определения индивидуальных веществ в извлечениях из биологического материала. Барбитураты проявляются в виде сине-фиолетовых или красно-фиолетовых пятен и имеют следующие значения Rf: барбитал — 0,55; фенобарбитал — 0,40; барбамил — 0,90; этаминал — 0,95; бутобарбитал — 0, Пятно стандарта и пятно анализируемого вещества должны иметь одинаковую окраску и одинаковое значение Rf. Основным условием использования этого метода является летучесть соединений при температуре испарителя. В таких случаях метод ГЖХ является универсальным способом для проведения скрининга. Колонки изготовляют из нержавеющей стали, меди, алюминия, стекла и других материалов. Твердый носитель имеет тонкий слой неподвижной фазы. Это углеводороды и полимеры, в основном, диметил- и триметилсилана:. Неподвижная фаза может быть полярной и чаще всего представлена полиэтиленгли- колем с массой 20 ООО — карбоваксМ, фенилметилсиланом OV, цианоэтилсиланом ХЕ и др. Подвижной фазой является инертный газ, чаще всего азот или гелий. Принцип устройства газожидкостного хроматографа приведен на рисунке На колонке происходит разделение компонентов смеси. Разделение смеси зависит от величины коэффициентов распределения веществ между подвижной и неподвижной фазами и от эффективности колонки. Эффективность колонки выражается числом теоретических тарелок. Изменение интенсивности сигнала детектора свидетельствует об изменении состава газовой смеси. В практике химико-токсикологического анализа используют катарометр — детектор теплопроводности. Катарометром измеряют разность теплопроводностей чистого газа- носителя и смеси газа-носителя с анализируемым веществом. Органические вещества, сгорающие в пламени водорода, образуют ионы или радикалы. Появление заряженных частиц обусловливает электропроводность пламени. Чувствительность ПИД — 10 -9 — 10 г. На кривой разделения каждому пику свойственны следующие параметры. Качественной характеристикой в газожидкостной хроматографии считаются: — Время удерживания вещества. При постоянных условиях анализа характерно для данного вещества. Это общий объем подвижной фазы, необходимый для удаления данного вещества из колонки. Индекс удерживания предложен Ковачем в г. Он пропорционален логарифму удельного объема удерживания. В основе идентификации веществ с помощью ГЖХ — сравнение индекса удерживания неизвестного вещества с индексом удерживания известного соединения. ГЖХ-скрининг в анализе лекарственных и наркотических веществ в извлечениях из мочи. Исследуемые вещества выделяют из мочи путем экстракции или сорбции. Расчет проводят по формуле:. Стандартное отклонение измеренных индексов удерживания находится в пределах единиц. Поэтому ГЖХ-скрининг используют для отсева отрицательных проб и предварительного обнаружения веществ различных фармакологических групп. В его основе — один из законов Д. ПФА основан на технике и принципе газовой экстракции. Объем газовой фазы над объектом Vg равен V-V1. Газовую фазу вводят в хроматограф. Измеряют абсолютное значение равновесной концентрации яда Cg. Эта формула лежит в основе парофазного анализа. В настоящее время имеются специальные автоматические анализаторы и приставки к газовым хроматографам, позволяющие проводить парофазный анализ. В анализе летучих соединений Международный совет по систематическому химико-токсикологическому анализу рекомендует следующие условия проведения ГЖХ- скрининга. Материал колонки : хромосорб W, фр. Методика исследования биологических объектов с помощью парофазного анализа при проведении ненаправленного анализа сводится к следующему. Внутренние органы и ткани. Кровь, моча. Исследуемый объект объемом 0,5 мл помещают в емкость объемом 15 мл, закрывают резиновой пробкой, обкатывают алюминиевым колпачком и оставляют при комнатной температуре на мин. В системе устанавливается термодинамическое равновесие между жидкой и паровой фазами. Флаконы закрывают резиновыми пробками и обкатывают алюминиевыми колпачками. Один флакон помещают на 5 мин в кипящую водяную баню, взбалтывая сразу и затем через 3 минуты. Из этого флакона медицинским шприцем отбирают 0,5 мл парогазовой фазы и вводят ее в 1-ю колонку. Через 5 мин второй флакон помещают в водяную баню и 0,5 мл парогазовой фазы вводят во 2-ю колонку. По полученным пикам на первой колонке рассчитывают индексы удерживания или tотн и сравнивают с табличными данными. Отобранные вещества включают в круг предполагаемых соединений. На второй колонке происходит разделение отобранных веществ. Порядок их выхода из колонки также изменяется. Результаты подтверждаются химическим методом. Иммунохимические методы скрининга лекарственных и наркотических веществ. Чем больше концентрация в объекте вещества-антигена, тем больше образуется комплекса антиген-антитело. Чтобы детектировать получаемый результат, один из компонентов реакции — гаптен или антитело — метят специальной меткой. Все методы иммунохимического исследования включают 4 этапа. Нанесение метки на препарат или его аналог. В токсикологической химии для проведения скрининга применяются иммунофер- ментный анализ, радиоиммунный и поляризационный флуороиммуноанализ. В гомогенном ИФА в качестве метки используют оксидазы. Наличие перекрестных реакций с другими лекарственными соединениями может стать причиной ложноположительных реакций. ИФА всегда используется в комбинации с другими подтверждающими способами и реакциями. При отрицательном результате ИФА не требуется проведения до- полнительных исследований и дается заключение о необнаружении предполагаема веществ. ИФА в экспресс-диагностике объектов на наркотические и одурманивающие вещества. Используются индикаторные полоски из целлюлозной хроматографической бумаги. Определяемое наркотическое вещество на индикаторной полоске связывает активные вакантные центры антител. Глюкоза образует пероксид водорода при взаимодействии с иммобилизированной на индикаторной полоске глюкозоокси- дазой. Чем ярче окраска, тем меньше количество вещества в анализируемом растворе. Этот вариант ИФА прост в выполнении и используется в отделениях милиции, спецприемниках, наркологических диспансерах и т. Этот метод используется при анализе уровня лекарственных и наркотических веществ в биологических жидкостях. В качестве метки используют флуоресцеин. Сдвиг угла испускаемого света при этом сильно зависит от структуры лекарственного или наркотического вещества. Проведя калибровку системы, можно найти концентрацию препарата в исследуемой пробе. Эта фирма выпускает наборы необходимых реагентов для анализа основных противосудорожных, антиаритмических, наркотических и других препаратов из групп опиатов, барбитуратов, производных 1,4-бензодиазепина, каннабиноидов, амфетаминов, кокаина, эфедрина и др. Поляризационно-флуоресцентный иммуноанализ можно представить следующей схемой:. В качестве метки в этом варианте иммунохимического метода используют ферменты пероксидазу, р-галактозидазу, фосфатазу и др. Выпускаются диагностикумы для обнаружения алкалоидов группы опия, производных барбитуровой кислоты, эфедрона, каннабиноидов и др. Затем добавляют хромогенный субстрат. Освободившийся меченый препарат отделяют от раствора и с помощью специальных приборов определяют степень радиоактивности. После определения радиоактивности можно рассчитать концентрацию препарата в растворе. Метод обладаег достаточной специфичностью. Методу придается значение при отрицательном результате. Если анализ дает положительный результат, данные подтверждаются другими методами и реакциями. Аналитический скрининг с помощью химических реакций. На первой стадии анализа необходимо выбрать реакции, позволяющие установить или исключить наличие отдельных групп химических соединений или индивидуальных веществ. Поэтому этот анализ носит также характер скрининга. При отсутствии аналитического эффекта вся группа или конкретное вещество исключается из анализа. При анализе извлечений из биологических объектов на группу опийных алкалоидов рекомендованы реакции со специальными реактивами. При анализе дистиллята на ядовитые алкилгалогениды используют предварительные реакции отщепления органически связанного хлора и образования изонитрила. Анализ дистиллята на присутствие фенола проводят по реакции с бромной водой, и при отсутствии осадка дается заключение о необнаружении в объекте фенола и кре- золов. Определение этилового спирта проводят по реакции образования йодоформа. Элюент движется под давлением и более атмосфер. Если состав подвижной фазы в процессе анализа не меняется, этот режим называют изократическим, если соотношение компонентов меняется — градиентным. В химико-токсикологическом анализе чаще всего используют вариант обращенно- фазовой хроматографии, когда подвижная фаза более полярна, чем неподвижная фаза. Применяются колонки с привитыми фазами. Детектор в ВЭЖХ обычно спектрофотометрический. Он регистрирует оптическую плотность раствора исследуемого вещества при заданной длине волны. Метод ВЭЖХ для общего скрининга не применяется. Теоретические основы спектрометрии хорошо изложены в курсе аналитической химии. Эти методы основаны на поглощении электромагнитного излучения определяемым веществом. Для обнаружения ядовитых веществ в токсикологической химии используют спектрометрию в ближней ультрафиолетовой области от до нм, в видимой области; и средней инфракрасной области спектра. Аппаратура для дальней инфракрасной области в нашей стране используется в научных целях и в широкой практике не применяется. Спектр поглощения в инфракрасной области представляет собой сложную кривую с большим числом максимумов и минимумов. Поэтому ИК-спектры строго индивидуальны, что особенно ценно для идентификации вещества. Такие частоты называются характеристическими. Различные молекулы, содержащие одну и ту же атомную группировку, будут давать в ИК-спектре полосы поглощения в области одной и той же характеристической частоты. Некоторые полосы приведены в таблице Часть смеси переносят в специальную матрицу и прессуют. Полученный прозрачный диск помещают в прибор ИК-спектрофотометр и проводят измерения. Параллельно анализируют стандартный образец. К настоящему времени изучены и сведены в соответствующие таблицы и атласы инфракрасные спектры более 20 ООО различных соединений, что значительно облегчает практическое использование этого метода. Метод отличается универсальностью, избирательностью и весьма характерен. Надежная идентификация токсических веществ с помощью этого метода может быть проведена только после тщательной очистки извлечений из объекта. Они имеют полосы поглощения при длине волны более нм. Это поглощение характерно для многих лекарственных веществ, которые в молекуле имеют фенильный радикал, не связанный с ауксохромными группами. Такие вещества трудно различить по характеру спектра поглощения. В растворе 0,1 М серной кислоты для них характерны три максимума светопоглоще- ния: при длинах волн нм, нм, нм. Если полоса поглощения смещается в сторону более длинных волн, говорят о батохромном смещении. На графике производной спекгра поглощения исследуемого объекта удается четко обнаружить минимумы, которые соответствуют максимумам поглощения исследуемого соединения. В качестве примера приведен случай обнаружения гербицида 2-метил-хлорфеноксиуксусной кислоты в гнилостно-разложившихся органах. При ионизации органической молекулы образуется ион, в котором далее происходят процессы гетеро- и гемолитического разрыва связей с образованием осколочных ионов, которые также подвергаются дальнейшему распаду. Направление распада — важная характеристика каждого класса соединений. Совокупность всех направлений распада составляет характерную для каждого органического соединения схему фрагментации. Если масс-спектр прост, схема фрагментации сводится к одному пути распада. В случае сложных масс-спектров схема фрагментации отвечает многим, часто перекрывающимся: направлениям распада. Полученный масс-спектр сравнивают со спектром из каталога. Это быстрый, простой способ структурного анализа и идентификации веществ. В настоящее время используется сочетание хроматографического и масс- спектрометрического методов. Этот метод получил название хроматомасс-спектрометрии. С помощью хроматографии происходит разделение смеси на отдельные компоненты c помощью масс-спектрометрии проводят обнаружение и количественное определение разделенных веществ смеси. В этих сосудах экстракт из мочи упаривают или в них переносят сухой остаток с помощью небольшого объема органического растворителя, который также упаривают досуха. После охлаждения сосуды вскрывают и мкл реакционной смеси вносят в инжектор хроматографа. В результате дериватизации появляется возможность более точного определения площадей пиков, форма которых становится более симметричной, н повышается чувствительность определения. Блок-схема хроматомасс-спектрометра показана на рисунке Исследуемую пробу вводят в хроматограф, где происходит разделение смеси веществ. Поток разделенных веществ с газом-носителем проходит через специальный сепаратор, который отделяет газ-носитель от вещества. Затем исследуемое соединение попадает в ионизационную камеру масс-спектрометра. Относительные значения сил токов, возникающих за счет ионов с разной массой, измеряются системой регистрации. В современных приборах цифровая регистрация и обработка информации проводится с помощью ЭВМ. Прибор записывает полный спектр и проводит обработку нескольких десятков, а иногда и сотен масс-спектров с сотней пиков в каждом из них с одновременной расшифровкой самого спектра. В момент появленш; максимумов на хроматограмме масс-спектрометр быстро записывает полный масс-спектр каждого компонента с интервалом в с. Идентификация веществ, выделенных из биологического объекта, проводится по времени удерживания и соответствующему каждому пику на хроматограмме масс-спектр с определенной величиной отношения массы иона к его заряду. В результате обнаружены 2 вещества, имеющие время удерживания 7,55 и 8,31 мин. Это особенно ценно для определения следовых количеств ядовитых веществ в биологических жидкостях, волосах и в трупном материале. Этот метод основан на явлении люминесценции. Наибольшее распространение получил анализ, основанный на люминесценции, возбуждаемой УФ-излучением. Способность некоторых ядовитых веществ флуоресцировать используется в химико-токсикологическом анализе с целью их обнаружения. Эта реакция отличается высокой чувствительностью. Если органическое соединение обладает кислотными или основными свойствами, его люминесценция меняется в зависимости от pH среды. Продукты окисления хинина имеют желто-зеленую флуоресценцию. Флуоресценция используется для обнаружения пахикарпина. При облучении пластинки УФ- излучателем возможно обнаружение некоторых ядовитых веществ. Поэтому использование люминесцентного анализа сочетается с применением других подтверждающих способов и реакций обнаружения. Люминесцентный метод широко используется также в иммунохимическом анализе для обнаружения и определения многих лекарственных и наркотических веществ. Полученный осадок исследуют под микроскопом с увеличением в 60 и более раз. Определяют форму кристаллов, их цвет, размер. По образованию осадков и кристаллов характерной формы подтверждают обнаружение многих токсикологически важных соединений. Производные барбитуровой кислоты идентифицируют и различают между собой по образованию характерных кристаллов с помощью следующих реакций:. Некоторые алкалоиды и вещества основного характера образуют характерные кристаллические осадки с реактивами:. Такие испытания проводятся на некоторые ядовитые вещества, которые при воздействии на организм животных вызывают характерные физиологические реакции. В случае обнаружения в содержимом желудка, рвотных массах частей растений, грибов, семян, кусочков индийской конопли проводится фармакогностический анализ. Найти на сайте: Найти. Методы обнаружения ядовитых веществ в извлечениях из объектов. Похожие записи:. Вещества кожно-нарывного действия. Экстракция как метод изолирования наркотических средств. Производные фенотиазина. Химико-токсикологический анализ. Физико-химические свойства. Количественное определение. Качественный анализ и обнаружение. Характеристика биологических объектов. Правила отбора проб на обнаружение наркотических и токсических средств. RU - тесты, лекции, обзоры. Название элемента. Границы естественного содержания, мг на г органа. Незначительные количества. Значительные количества. Небольшие количества. Эфедрин Седуксен Резерпин и др. Индекс удерживании по н-алканам. Интенсивность флуоресцентной поляризации. Область спектра. Ультрафиолетовая область. Видимая область. Инфракрасная область. Волновое число, см Вращательное, колебательное, деформационное. Молекулярное вращение. Частота, см интенсивность. Основные пики в ИК-области, см 1.

Предварительные методы анализа

Ижевск купить Мефедрон (миф)

Купить Первый Пикалёво

Купить Мефедрон Сыктывкар