Предварительные методы анализа

Мы профессиональная команда, которая на рынке работает уже более 2 лет и специализируемся исключительно на лучших продуктах.

У нас лучший товар, который вы когда-либо пробовали!

Наши контакты:

Telegram:

https://t.me/happystuff

Внимание! Роскомнадзор заблокировал Telegram ! Как обойти блокировку:

http://telegra.ph/Kak-obojti-blokirovku-Telegram-04-03-2

ВНИМАНИЕ!!! В Телеграмм переходить только по ссылке, в поиске много фейков!

Качественный химический анализ неорганических и органических веществ. Качественный анализ имеет своей целью обнаружение определенных веществ или их компонентов в анализируемом объекте. Обнаружение проводится путем идентификации веществ, то есть установления тождественности одинаковости АС анализируемого объекта и известных АС определяемых веществ в условиях применяемого метода анализа. Для этого данным методом предварительно исследуют эталонные вещества гл. Например, установлено, что присутствие спектральной линии с длиной волны ,11 нм в эмиссионном спектре сплава, при возбуждении спектра электрической дугой, свидетельствует о наличии в сплаве бария; посинение водного раствора при добавлении к нему крахмала является АС на присутствие в нем I 2 и наоборот. В настоящее время качественный анализ выполняют инструментальными методами: Химические методы используют на отдельных стадиях инструментальных вскрытие пробы, разделение и концентрирование и др. При этом растворы теряют окраску. Детально разработанный качественный химический анализ позволяет определять элементный атомный , ионный, молекулярный вещественный , функциональный, структурный и фазовый составы неорганических и органических веществ. При анализе неорганических веществ основное значение имеют элементный и ионный анализы, так как знание элементного и ионного состава достаточно для установления вещественного состава неорганических веществ. Свойства органических веществ определяются их элементным составом, но также и структурой, наличием разнообразных функциональных групп. Поэтому анализ органических веществ имеет свою специфику. Качественный химический анализ базируется на системе химических реакций, характерных для данного вещества - разделения, отделения и обнаружения. Реакции, позволяющие получить внешний эффект с определяемым веществом, называют аналитическими , а добавляемое для этого вещество - реагентом. Реакции с растворами могут выполняться пробирочным, капельным и микрокристалли-ческим методами. При пробирочном полумикроанализе его выполняют в пробирках вместимостью см 3. Для отделения осадков используют центрифугирование, а выпаривание ведут в фарфоровых чашечках или тиглях. Микрокристаллический анализ основан на обнаружении компонентов с помощью реакций, в результате которых образуются соединения с характерным цветом и формой кристаллов, наблюдаемых в микроскоп. Для качественного химического анализа используют все известные типы реакций: Качественный анализ растворов неорганических веществ сводится к обнаружению катионов и анионов. Для этого используют общие и частные реакции. Общие реакции дают сходный внешний эффект АС со многими ионами например, образование катионами осадков сульфатов, карбонатов, фосфатов и т. Чем меньше число ионов дают сходный АС, тем селективнее избирательнее считается реакция. Реакция называется специфической , когда позволяет обнаружить один ион в присутствии всех остальных. Специфической, например, на ион аммония является реакция:. Аммиак обнаруживают по запаху или по посинению красной лакмусовой бумажки, смоченной в воде и помещенной над пробиркой. Селективность реакций можно повысить, изменяя их условия рН или применяя маскирование. Маскирование заключается в уменьшении концентрации мешающих ионов в растворе меньше предела их обнаружения, например путем их связывания в бесцветные комплексы. Если состав анализируемого раствора несложен, то его после маскировки анализируют дробным способом. Он заключается в обнаружении в любой последовательности одного иона в присутствии всех остальных с помощью специфических реакций, которые проводят в отдельных порциях анализируемого раствора. Поскольку специфических реакций немного, то при анализе сложной ионной смеси используют систематический способ. Этот способ основан на разделении смеси на группы ионов со сходными химическими свойствами путем перевода их в осадки с помощью групповых реактивов, причем групповыми реактивами воздействуют на одну и ту же порцию анализируемого раствора по определенной системе, в строго определенной последовательности. Осадки отделяют друг от друга например, центрифугированием , затем растворяют определенным образом и получают серию растворов, позволяющих в каждом обнаружить отдельный ион специфической реакцией на него. Существует несколько систематических способов анализа, называемых по применяемым групповым реактивам: Классический сероводородный способ основан на разделении катионов на 5 групп путем получения их сульфидов или сернистых соединений при воздействии H 2 S, NH 4 2 S, NaS в различных условиях. Более широко применяемым, доступным и безопасным является кислотно-основный метод, при котором катионы разделяют на 6 групп табл. Номер группы указывает на последовательность воздействия реактивом. Анионы при анализе в основном не мешают друг другу, поэтому групповые реактивы применяют не для разделения, а для проверки наличия или отсутствия той или иной группы анионов. Стройной классификации анионов на группы не существует. Качественный химический анализ органических веществ подразделяют на элементный , функциональный , структурный и молекулярный. Анализ начинают с предварительных испытаний органического вещества. Для твердых измеряют t плав. Молярную массу определяют по понижению t замерз или повышению t кип , то есть криоскопическим или эбулиоскопическим методами. Важной характеристикой является растворимость, на основе которой существуют классификационные схемы органических веществ. В большинстве случаев органическое вещество разлагают, продукты разложения растворяют и в полученном растворе определяют элементы как в неорганических веществах. Функциональным анализом определяют тип функциональной группы. Первичные KMnO 4 окисляет до альдегидов обесцвечиваясь, вторичные окисляет до кетонов, образуя MnO 2 , а с третичными не реагирует табл. Структурным анализом устанавливают структурную формулу органического вещества или ее отдельные структурные элементы двойные и тройные связи, циклы и так далее. Молекулярным анализом устанавливают целиком вещество. Например, фенол можно обнаружить реакцией с FeCl 3 в пиридине. Чаще молекулярный анализ сводится к установлению полного состава соединения на основании данных об элементном, функциональном и структурном составе вещества. В настоящее время молекулярный анализ проводят в основном инструментальными методами. При проведении расчета результатов анализа необходимо очень внимательно выполнять вычисления. Математическая погрешность, допущенная в числовых значениях, равносильна ошибке в анализе. Числовые значения подразделяют на точные и приближенные. К точным, например, можно отнести число выполненных анализов, порядковый номер элемента в таблице Менделеева, к приближенным - измеренные значения массы или объема. Значащими цифрами приближенного числа называют все его цифры, кроме нулей, стоящих слева от запятой, и нулей, стоящих справа после запятой. Нули, стоящие в середине числа, являются значащими. Например, в числе , - 6 значащих цифр; 0, - 3 значащие цифры; ,00 - 3 значащие цифры. Если погрешность вычислений не оговорена заранее, то следует иметь в виду, что концентрация вычисляется до 4-ой значащей цифры после запятой, масса - до 4-го десятичного знака после запятой, массовая доля процентное содержание - до сотых долей. Каждый результат анализа не может быть точнее, чем это позволяют измерительные приборы поэтому в массе, выраженной в граммах, не может быть больше знаков после запятой, то есть больше точности аналитических весов 10 -4 -5 г. В суммах и разностях приближенных чисел сохраняют столько десятичных знаков, сколько их было в числе с наименьшим их числом, а при делении и умножении - столько, сколько требуется для данной измеряемой величины например при вычислении массы по формуле. При возведении в степень в результате брать столько значащих цифр, сколько их было у возводимого в степень числа. В промежуточных результатах брать на одну десятичную цифру больше, чем по правилам округления, а для оценки порядка вычислений округлять все числа до первой значащей. На любом из перечисленных этапов количественного анализа могут быть допущены и, как правило, допускаются погрешности, поэтому, чем меньшее число этапов имеет анализ, тем точнее его результаты. Погрешности результатов количественного анализа подразделяют на грубые промахи , систематические и случайные. На их основе проводят оценку качества полученных результатов анализа. Параметрами качества являются их правильность, точность, воспроизводимость и надежность. Результат анализа считается правильным , если у него нет грубой и систематической погрешности, а если, кроме того, случайная погрешность сведена к минимуму, то точным, соответствующим истинному. Для получения точных результатов измерения количественные определения повторяют несколько раз обычно нечетное. Грубыми погрешностями промахами называются те, которые приводят к резкому отличию результата повторного измерения от остальных. Причинами промахов являются грубые оперативные ошибки аналитика например потеря части осадка при его фильтровании или взвешивании, неправильное вычисление или запись результата. Промахи выявляют среди серии результатов повторных измерений, как правило, с помощью Q-критерия. Для его расчета результаты выстраивают в ряд по возрастанию: Сомнительным обычно является первый или последний результат в этом ряду. Q-критерий вычисляют как отношение взятой по абсолютной величине разности сомнительного результата и ближайшего к нему в ряду к разности последнего и первого в ряду. Разность х n - х 1 называют размахом варьирования. Для выявления промаха рассчитанное для него Q сравнивают с табличным критическим значением Q табл , приведенным в аналитических справочниках. Промахи должны быть выявлены и устранены. Систематическими погрешностями считают те, которые приводят к отклонению результатов повторных измерений на одну и ту же только положительную или отрицательную величину от истинного значения. Их причиной может быть неправильная калибровка измерительных приборов и инструментов, примеси в применяемых реактивах, неправильные действия например, выбор индикатора или индивидуальные особенности аналитика например, зрение. Систематические погрешности могут и должны быть устранены. Случайные погрешности - это те, которые ведут к незначительным отклонениям результатов повторных измерений от истинного значения по причинам, возникновение которых выяснить и учесть невозможно например колебания напряжения в электросети, настроение аналитика и т. Случайные погрешности вызывают разброс результатов повторных определений, проведенных в идентичных условиях. Разброс определяет воспроизводимость результатов, то есть получение одинаковых или близких результатов при повторных определениях. Количественной характеристикой воспроизводимости является стандартное отклонение S, которое находят методами математической статистики. Выборной называют совокупность результатов повторных измерений. Сами результаты называют вариантами выборки. Все материалы в разделе 'Химия'. Хотите опубликовать свою статью или создать цикл из статей и лекций? Это очень просто — нужна только регистрация на сайте. Понятие и сущность качественного анализа. Цель, возможные методы их описание и характеристика. Математическая обработка результатов анализа, и также описание значений показателей. Качественный химический анализ неорганических и органических веществ Качественный анализ имеет своей целью обнаружение определенных веществ или их компонентов в анализируемом объекте. Качественный анализ всегда предшествует количественному. К химическим реакциям в качественном анализе предъявляют следующие требования. Реакция должна протекать практически мгновенно. Реакция должна быть необратимой. Реакция должна сопровождаться внешним эффектом АС: Реакция должна быть чувствительной и по возможности специфичной. Комментарий Хотите опубликовать свою статью или создать цикл из статей и лекций? Питание и биоценотические отношения волка. Анализ рисков инвестиционного проекта. Исследование воды качественный и количественный анализ. Качественный состав пищи и значение для жизнедеятельности организма белка.

Закладки россыпь в Любиме