Получение уксусного ангидрида в домашних условиях

🔥Мы профессиональная команда, которая на рынке работает уже более 5 лет и специализируемся исключительно на лучших продуктах.

У нас лучший товар, который вы когда-либо пробовали!

______________

✅ ️Наши контакты (Telegram):✅ ️

>>>НАПИСАТЬ ОПЕРАТОРУ В ТЕЛЕГРАМ (ЖМИ СЮДА)<<<

✅ ️ ▲ ✅ ▲ ️✅ ▲ ️✅ ▲ ️✅ ▲ ✅ ️

_______________

ВНИМАНИЕ! ВАЖНО!🔥🔥🔥

В Телеграм переходить только по ССЫЛКЕ что ВЫШЕ, в поиске НАС НЕТ там только фейки !!!

_______________

пиротехника - сведения: Получение уксусного ангидрида - Изобретения - Технологии

Получение уксусного ангидрида в домашних условиях

Купить Cocaine Наманган

Date: , Release: 1. You are not logged in. This is a historical archive The forum is read-only. Private information has been removed. It is not possible to login. Russian HyperLab. Subject: Уксусный ангидрид самым лёгким способом? Please login to post. Antoncho Official Hive Translator No Уксусный ангидрид самым лёгким способом? Rated as: идея, ждущая своего часа Вот тут недавно Псилокси запостил один очень интересный патент, Patent US В нём говорится, что уксусный ангидрид получается нагреванием ацетата натрия с пиросульфатом натрия Na 2 S 2 O 7 , тщательно растёртых, в присутствии уксусной кты или того же ангидрида. Надо сказать, что пиросульфат натрия, если кто не знает, никакой редкости не представляет, кроме того, его можно сделать, нагревая NaHSO 4 до прекращения водоотделения где-то С. В общем и целом, если этот метод работает, то ангидриды станут такими же простыми и доступными как, блин, серная кислота. Вызывает сомнения только одно - в патенте в этом вообще ни черта не указано, ни температуры ну, раз уксус, то наверное, С , ни продолжительности р-ции ну, это можно на глаз , ни выхода, которого можно ожидать - вот тут уже вопрос более интересный, и проверить его можно только на практике. Может, кто возьмётся опробовать, кому это интересно? Так-то синтез действительно самый кухонный из кухонных MoonLight. Отделение ангидрида от уксусной кислоты. Тут, кнчн, встаёт такая проблемка: если использовать уксусную кту как 'растворитель', то надо её потом как-то от ангидрида отделять. Кнчн, на ум приходит фракционная перегонка - но, скажите мне, кому это надо? Эта вонь и гимор, ай мин. Оказывается, можно сделать проще: просто пободяжить смесь с тем же ацетатом натрия, а потом отфильтровать. Patent GB Пример 1 Смесь частей уксусного ангидрида с 20 частями уксусной кислоты встряхивается 1 час и быстро фильтруется. Physicist Stranger No А кислота то нужна безводная? Попробовать конечно можно, но интересно,насколько критично требование в патенте Patent US безводности уксусной к-ты? Ведь требуют не просто ледяную уксусную к-ту, а water-free безводную. Flayer HyperLab Bee No Наверное возможно :. И не нужно Кетеновой лампы! Эксперимент Rated as: nice try ;. Один мой знакомый услышав про данный метод получения ангидрида, решил попробовать его реализовать. Хотя ему ангидрид нужен как собаке пятая нога, но случилось так, что у него оказались под рукой все нужные реактивы и он давно не знает куда бы их применить. Пиросульфат натрия у него выходил как побочный продукт от одного процесса в расплавленном виде, и этот расплав застыв сделался жутко твердым и в ступке его толочь занятие не очень весёлое особенно учитывая хлипкое телосложение знакомого. Через час знакомый поглядел в колбу с кипящей смесью и увидел, что пиросульфат никоим образом не хочет растворяться, а так и плавает кусками. Вздохнув, он решил всёже поупражняться со ступкой. Выключив нагрев и вылив смесь в стеклянную посудину накрыл крышкой чтоб уксус не испарился и вода не притянулась подождал когда смесь затвердеет и стал работать со ступкой. Еще через час, злой товарищ, закончил упражняться со ступкой и поставил это дело снова на газ. В общей сложности всё это дело кипело 3 часа и 1 час перегонялось в приёмную колбу. Получено 38мл жидкости, вычитаем отсюда 16мл уксус. А по расчётам должны были получить 31г ангидрида или Хоть мой знакомый и не опытный химик, но можно сказать что метод рабочий. Мой знакомый интересуется, а есть ли способ определить точно что в этой жидкости есть ангидрид? ChemTrip Чернокнижник No Можно капнуть ее в воду, и она, если это ангидрид, осядет на дно. Запах у нее тоже соответственно - резкий. Немного критики Rated as: good idea! Пиросульфат натрия у него выходил Злоебучая процедура, однако Растрескивание колбы? Rated as: good idea! У меня знакомый делал Na 2 S 2 O 7 в колбе из термостойкого стекла 1 л. Метода состяла в том что он крепил колбу за горлышко металической лапкой с асбестовой прокладкой , вокруг колбы клались кирпичи любые таким образом что-бы вокруг колбы создать оболочку с выходом грячих газов возле горышка. С плиты снимался диск рассекателя для получения единого факела. Холодильник был в виде изгтутой трубы между шлифом холодильника и колбой - несколько витков ФУМа. При нежном нагреве в начале и 'полном газе' в конце - колба целая без проблем. По его утвержднию - содержимое можно нагреть до начала красного каления Однако для меня так и остаеться загадкой как достать из колбы продукт расплав пиросулбфата? EDIT: Вчера по душил знакомого - в конце прогрева газ уменьшаеться постепенно колба отжигаеться. Кирпичная кладка до самого горла колбы исключает конденсацию и стекание воды на начальных этапах прогрева. Да и если получать SO 3 - легче летит. Немного данных о пиросульфате. Во-первых, Физик, ты где потерялся? Что там с тестом получилось - действительно, только уксус или ангидрид там всё же присутствовал? Ты очень остроумно всё заметил, и очень прекрасно, что заметил. Только, я абсолютно не понимаю, с чего ты взял, что р-ция должна быть полностью безводной - конечно, ангидрид с водой прореагирует, ну и что с того? Но если вода будет присутствовать лишь в виде следов, то ты этого даже не заметишь хотя надо учесть, что 18г воды коцают аж г ангидрида, т. Так что, думается мне, что насчёт 'абсолютной сухости' ты переборщил, это тебе никакой не Гриньяр. По имеющимся сведениям 'Краткий Справочник', фамилия автора не отсканена : оный разлагается при нагревании выше С - т. В отличие, кстати, от бисульфата калия, кот. Теперь, хочу припомнить, что НЕКОЗЛЮ, долго в своё время трахавшийся с получением нитроэтана из этилсульфата, всегда свой NaNO2 перед реакцией плавил, чтобы соблюсти сухость которая, как потом оказалось, не только не нужна, но и вредна. И плавилось у него это дело прекрасно в простой мелкой эмалированной миске на газе без всяких там колб и кирпичей. Да и нитрат плавится превосходно - С; да и свинец С , а вот нитрат до разложения С нагреть уже - чуть-чуть - не удаётся; из чего можно реалистично предположить, что где-то в районе С на кухне получить реально. Конечно, это смотря у кого какая плитка и газ. Но обезводить бисульфат хватит по-любому. Только тяга, наверное, понадобится. Попробовать-то можно Ладно, с нагревом вопрос решаемый, я в свое время грел колбы так, что они вплавлялись в плитку - подумаешь, вместо Вт спирали намотал 1. И получать бисульфат можно в керамическом стакане или тигле - потом можно без проблем вылить. Но всё-таки, не путай свинец с расплавами солей - последние прекрасно смачивают стекло, и при остывании расплава масса растрескивается вместе с колбой не всегда, но довольно часто. Да и греть смеси твёрдых солей тоже неприятно - в случае минимального увеличения объёма уменьшения плотности колбе капут. Далее, одно дело делать нитроэтан, и совсем другое - ангидрид. Простой расчёт показывает, что для получения 1Моль мл ангидрида теоретический выход! Это если не учитывать пиролиз ацетата и неравномерность смешивания реактивов, а так вес смеси будет минимум г. Учитывая ещё и необходимость тщательного помола, в процессе которого они легко наберут даже большее количество воды, я очень сомневаюсь в перспективности этого способа. Хотя теоретически интересно. Простой расчёт показывает, что в альтернативном методе для получения одного моля УА надобно г брома теоретический выход! Притом продукт ещё надо потом очищать от сернистых примесей. И отогнать его целиком из солевой смеси тоже не удаётся. Можно использовать хлор - но учитывая, что смесь ацетата и серы надо тщательно перемешивать мех мешалка - т. Да ещё и готовить хлористую серу Кнчн, ты-то, наверняка, думаешь о том, что можно построить квазипромышленный агрегат типа того, которым ты ацетальдегид получал - но уверяю тебя, большинству пчёл такой расклад покажется ещё менее привлекательным. Хлористый цинк - это просто убийство, он даже при температуре кипения полностью не дегидрируется; похож на хлористый алюминий, кот. Другие соли - другой коленкор. Поваренная, например Сульфат натрия весьма медленно сосёт воду. Не знаю, как пиросульфат. Ацетат, кнчн, весьма гидроскопичен - но далеко не как хлористый кальций или едкое кали. В общем и целом, если влажность воздуха - не тропическая, да с кофемолочкой, перемолоть всё это без увлажнения проблемы не составит, я считаю. Особенно осенью-зимой - форточку открываешь, и - вперёд. Кнчн, всё это - теория. Продолжение эксперимента:. Хех, я уж грешным делом подумал, что вы меня отключили. Оказалось что это мой IExplorer меня с воскресенья на Улей не пускает, помогло только ввостановление всей системы. В ответ на критику. Пиросульфат там был хороший, ибо готовился он на получение олеума. Дело было в плоскодонной колбе марки ТС и висела она над газом в см зажатая в штативе и сверху через изгиб подсоединялся холодильник. Хорошо были видны стадии реакции разложения NaHSO4. Сначала шла вода, потом остатки серной к-ты сернокислым туманом , а потом начал выделяться SO3 который превращался в туман только на выходе из холодильника. Тут газ был медленно убавлен и выключен. Да, потом трещало здорово, но колба осталась цела. Потом стеклянной палочкой делались попытки раздробить полученный слиток ибо в нём должны были образоваться внутренние напряжения и вполне удачные до определённого момента. Но обрадовавшись удачному продвижению дела, палочкой стали орудовать слишком неосторожно Теперь, наученный горьким опытом, он прокаливет такие вещи в стеклянной кастрюле с крышкой она у него термостойкая. Na2S2O7 хранился в герметичных пакетах в таких же условиях у него храниться NaOH - и воды пока не набрал. Тест водой. Капнув полученную жидкость в воду наблюдаем её быстрое движение к дну стакана. Но уж больно это похоже на опускание капли серной к-ты в воде. Позднее в жидкость насыпали ацетата натрия половину её объёма для изъятия уксуса. Получили небольшой нагрев и немного пузырьков газа. Опять попробовали капнуть эту жидкость в воду результат не очень отличается от предыдущего. Короче этот тест бОльшей ясности не принёс. Да, ещё один момент. Под впечатлениями от топика hermanroempp Post hermanroempp: 'Another patent from Henry Dreyfus.. Совсем немного, только чтоб связать следы воды? История продолжается Хех, ну ты загнул Я вообще очень редко кого баню - и чтобы это произошло, меня нужно как следует разозлить. Тебя, во всяком случае, я банить не собираюсь и, судя по твоему пси-профилю, вряд ли когда-нибудь соберусь Иногда сам Улей падает, впрочем. Если что, не пугайся. Отличный репорт! Кроме того, олеум, который испаряется при 40 С - с трёхста градусов охладить Он просто побоялся им надышаться, и оставил сей прожект. Точно ли олеум таким макаром получается? Уксусную кту можно обезводить полностью - азеотропной отгонкой воды с этилацетатом. Остатки оного в реакции мешать не должны. Под впечатлениями от топика hermanroempp hermanroempp: 'Another patent from Henry Dreyfus.. Кнчн, по обработке сульфата натрия серным ангидридом пиросульфат получается в измельчённой форме - что, несомненно, сильно облегчает реакцию, однако тот факт, что указывается температура - 70 С - говорит о том, что при хорошем измельчении даже уксусная кта не нужна - выделившийся укс. Кроме того, мне нравятся слова 'количественный выход', которые говорит Дрейфус в этом патенте Надеюсь, у тебя хватит пороха провести ещё один-другой эксперимент Искренне, MoonLight. Rated as: excellent. А вообще интересный мои Windows XP сбой устроили. На любой другой сайт, кроме улья, пускали, а Улья, говорят вообще такого нет ни под каким видом, ни IE ни в других браузерах ни под proxy. А как же не получить такой хороший продукт правда он не совсем по профилю этой конфы. Сколько же пришлось помучиться чтоб прийти к этой реакции. Пробовали и сульфат меди - вообще описывать не буду, только кварцевую пробирку и трубчатую печь испортил эта соль и продукты её разложения в кварц въелись и разрушили его, а печь сгорела, хорошо хоть что она была самодельная. Ибо тут всегда есть расплав с хорошей теплопроводностью. Конечно и тут есть пара граблей, но они легко решаются. Например нужно просушить холодильник после реакции получения пиросульфата, колба должна находиться в столбе горячего воздуха см. Короче самая трудная пробл. Ну не знаю не пробовал , как у нашего Дрейфуса из реакции сульфата и серного ангидрида получалось всё в измельчённом виде, обычно в ходе подобных реакций всё норовит спечся в монолитный кусок. Надеюсь, у тебя хватит пороха провести ещё один-другой эксперимент Порох Na 2 S 2 O 7 к сожалению, на исходе. Осталось может быть что-то около г. Так что лучше сразу учесть все грабли. Этилацетат так же варить будет нужно нету его у приятеля. Какой конфуз! Перед повторным экспериментом, мой товарищ решил проверить свои реактивы Какой же облом его поджидал! Он попробовал свой хвалёный пиросульфат испытать на Тпл Приятель стал проверять пакет в котором хранился оный реакив, и в результате обнаружилась крохотная дырочка в шве пакета. Мой приятель и я дико извиняемся перед уважаемым сообществом, за такое введение в заблужденние. Теперь приятель хочет регенерировать сей реактив. Это возможно? Hex HyperLab Bee No Хочу задать вопрос. Можно ли использовать процедуру отделения уксусной кислоты от уксусного ангидрида с использованием ацетата натрия по патенту , для разделения смеси полученной обработкой кетеном уксусной кислоты. Кто-нибудь пробовал? Нетрадиционные способы получения ангидрида. Найдено пару ссылок альтернативного получения уксусного ангидрида: V. Rodionov, A. Smarin, T. Kazarnovskij, K. Ind U. Получение уксусного ангидрида из ацетилена через этилиденацетат. По этой же самой теме рекомендую посмотреть: Ю. Ньюлэнд, Р. Москва, По-моему получение ангидрида из ацетилена довольно доступный в домашних условиях синтез если конечно есть ацетилен. А можно поточнее? Вы писали о способе получения Ac2O в домашних условиях из С2H2. Не могли бы Вы поподробнее описать этот способ или кинуть ссылку. Rated as: good read. Ссылка та же. Но меня этот метод мало заинтересовал, поэтому ничего конкретного посоветовать не могу. И вот ещё: Post Garin: 'Синтез этилендиамина этилендиаммония диацетата. Swiss 75, Пример процедуры: рассчитаное количество чистого и сухого NO2 пропускается через чистый сухой, мелкоизмельчённый AcONa, с охлажлением. Остаток в колбе - почти чистый NaNO3. Смесь легко разделяется при фракционной перегонке. Найдено в Chemical Abstracts. Там же были патенты на этилидендиацетат. Здесь точные координаты. Chemical Abstracts. Vol Для интересующихся другими методиками могу посоветовать пересмотреть Chemical Abstracts на 'acetic anhydride' до года. Патентов - море. Просто не успеваешь всё записать. Также некоторый интерес представляет синтез ангидрида из ацетата натрия и натриевой соли хлорсульфоновой кислоты. Хлорсульфоновую кислоту приготовить несложно. А вот с натриевой солью - заморочки. Нигде не нашел методов синтеза. Но бухнуть в кислоту твёрдую щёлочь - как то осторожность не позволяет. А если водный раствор взять - то всё нафиг гидролизуется. Может есть идеи? Уксусный ангидрид из этилидендиацетата Rated as: good read. Источник: J. Koetschet and M. US 1,,, June Получается белый осадок нафталинсульфоната ртути. При 70 С частей C2H2 пропускается в смесь. Абсорбция продолжается 2 часа. Образовавшийся этиледендиацетат отделяется от избытка AcOH. Модификация процедуры. При этой температуре в смесь наливают раствор26 частей сульфоуксусной sulfoacetic кислоты в частях AcOH. Потом в смесь пропускается C2H2 частей постоянно перемешивая при 65 С в течение 5 часов. Испоьзование ацетата ртути вместе с ароматическими или алифатическими сульфоновыми кислотами, как катализаторов вместо сульфата ртути позволяет проводить реакцию при более низкой, чем обычно температурой с сульфатом ртути проходит при 90 С и снижается вероятность прохождения пробочных реакций образование бипродукта. Уксусный ангидрид и паральдегид из этилидендиацетата. Смесь частей этилидендиацетата и 8 частей серной кислоты нагревается до С при давлении мм. В течении 2 часов отгоняются частей смеси паральдегида и уксусного ангидрида. Остаток, включаетсерную кислоту и неизменные остатки 50 частей этилидендиацетата. Перегонка дает ангидрид и параальдегид. Проведение реакции в вакууме пониженом давлении препятствует образованию бипродуктов, которые образуются при более высоких температурах. Авторы указывают, что реакцию можно проводить и при обычном давлении. Реакция была проведена при атмосферном давлении и более высоких температурах. Патенты найдены в Chemical Abstracts, Vol. Примечания: В синтезах использовались концентрированные уксусная и серная кислоты. Ацетальдегид - ацетилхлорид - ангидрид. Образовавшийся ацетальдегид сушили, пропуская его в горячую концентрированную кислоту. Это была обыкновенная лампа дневного света. Ее разобрали и забили керамическими кольцами. Подогревать не надо. Реакция экзотермична. Единственное требование, это освещение колонны тремя лампами по Вт. В колонку одновременно подавали ацеталь и хлор. На выходе смесь ловили холодильником. Конденсат не разгоняли. Использовали сразу после получения. К этой смеси добавляли уксусную кислоту и кипятили с обратным холодильником 2 часа. После чего разгоняли по фракциям. Выход сказать могу по карбиду. На один кг карбида образуется мл. Chemister Хозяин Либереи No Гекс тут ссылочки бросил. Интересно что никто не обратил внимание на синтез ангидрида из ацетата и двуокиси азота. Эта же реакция написана в Химической энциклопедии т. Интересным в данной реакции является то, что лишний оксид азота можно легко удалить просто оставив на улице смесь до его полного испарения. К сожалению самой методики пока не нашел. Может у кого есть отсканированная ссылка гекса: V. Links Erowid Rhodium.