Получение нитростирола

__________________________________

__________________________________

📍 Добро Пожаловать в Проверенный шоп.

📍 Отзывы и Гарантии! Работаем с 2021 года.

__________________________________

✅ ️Наши контакты (Telegram):✅ ️

>>>🔥🔥🔥(ЖМИ СЮДА)🔥🔥🔥<<<

✅ ️ ▲ ✅ ▲ ️✅ ▲ ️✅ ▲ ️✅ ▲ ✅ ️

__________________________________

⛔ ВНИМАНИЕ! ⛔

📍 ИСПОЛЬЗУЙТЕ ВПН (VPN), ЕСЛИ ССЫЛКА НЕ ОТКРЫВАЕТСЯ!

📍 В Телеграм переходить только по ссылке что выше! В поиске тг фейки!

__________________________________

Получение нитростирола

Использование: в качестве транквилизатора. Сущность: реагент 1: стирол. Реагент 2: нитрат натрия. Условия реакции: при мольном соотношении ,2 в среде органического растворителя в присутствии минеральной кислоты при 0 - 10 o С с последующим кипячением образующегося димера Альфа-нитрозо-Бета-нитроэтилбензола в среде низшего алифатического спирта в присутствии каталитического количества триэтиламина с последующим добавлением метанола и конденсацию проводят в присутствии гидроксида натрия при мольном соотношении Бета - нитростирол : малоновый эфир: NaOH равном 1,,0, а для обработки используют концентрированную соляную кислоту из расчета 7 - 12 моль на 1 моль продукта восстановления. Лекарственные средства: т. Медицина, с. В качестве миорелаксанта используется 4-амино-3 n-Cl-фенил бутановая кислота баклофен Машковский М. Фенильное производное ГАМК гидрохлорид 4-аминофенилбутановой кислоты фенибут применяется как транквилизатор Машковский М. Медицина, Известны два способа получения гидрохлорида 4-аминофкнилбутановой кислоты. Перекалин, М. Зобачева, А. Сопова, М. Крузите, Р. Спунде, У. Способ получения гидрохлорида b-фенил g аминомасляной кислоты. Тауритис, П. Шинкаренко, А. Пейсениекс и др. Тезисы докл. У Всесоюзной конференции. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является первый из них авт. СССР , заключающийся в следующем: 1. Взаимодействии бензальдегида с нитрометаном в соотношении в присутствии гидроксида натрия при температуре 0 o С в течение 0,5 часа с последующим выделением образующегося b нитростирола 1 ; 2. Взаимодействии полученного b нитростирола 1 с малоновым эфиром в присутствии метилата натрия при температуре 10 15 o С; 3. Гидрировании образующегося нитроэфира 2 в присутствии скелетного никелевого катализатора; 4. Взаимодействии продукта гидрирования 3 с разбавленной соляной кислотой при кипячении в течение 14 часов. Применение на второй стадии для приготовления метилата натрия металлического натрия щелочной металл требует соблюдения особых правил техники безопасности и использования безводных реагентов. Метод выделения целевого продукта требует упаривания гидролизата, содержащего разбавленную соляную кислоту. Целью данного изобретения является удешевление способа при одновременном его упрощении и повышении технологичности. Продукт реакции гидрируют известным способом на скелетном никелевом катализаторе, Целевой гидрохлорид 4-аминофенилбутановой кислоты получают гидролизом продукта гидрирования в избытке концентрированной соляной кислоты при мольном соотношении ,6 o C6. Заявляемый способ заключается в следующем схема 2 :. В колбу с обратным холодильником загружают диаметр a нитрозо b - нитроэтилбензола, спирт метанол, этанол, изопропанол и каталитическое качество триэтиламина. Реакционную смесь нагревают до 60 70 o С и выдерживают при этой температуре до полного растворения осадка. Смесь подкисляют соляной кислотой охлаждают и выделяют b нитростирол 1. Образующийся b нитростирол без выделения может использоваться на стадии конденсации его с диэтилмалонатом в виде реакционной массы. Для проведения процесса без выделения b нитростирола смесь не охлаждают, а разбавляют дополнительно спиртом до полного растворения образовавшегося b нитростирола и используют раствор на стадии конденсации с диэтилмалонатом. В трехгоpлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой загружают при перемешивании метиловый спирт, едкий натр и диэтилмалонат. К реакционной смеси прибавляют по каплям раствор b нитростирола 1 в метиловом спирте и выдерживают ее в течение 2,5 часов. Затем смесь подкисляют уксусной кислотой, выливают в воду при перемешивании и выделяют метилнитрофенилкарбометоксибутаноат 2. В реактор для гидрирования загружают выделенный продукт 2 , метиловый спирт и катализатор. Затем при энергичном перемешивании в установку подают водород, повышают температуру до 30 40 o С и выдерживают реакционную массу в течение пяти часов. После охлаждения реактора катализатор отфильтровывают. Фильтрат упаривают и выделяют 4-фенилкарбометоксипирролидон 3. Полученный продукт гидролизуют в концентрированной соляной кислоте при кипячении в течении семи девяти часов. При охлаждении гидролизата выпадает осадок, который отфильтровывают, промывают изопропиловым спиртом и получают гидрохлорид 4-аминофенилбутановой кислоты фенибут. Взаимодействие стирола с нитритом натрия ведут в мольном соотношении 1: 2,2 соответственно. Использование нитрита натрия в количестве менее 2 молей на 1 моль стирола приводит к значительному снижению выхода димера a -нитрозо- b -нитроэтилбензола в результате чего снижается выход целевого продукта. Использование более 2,2 молей нитрита натрия нецелесообразно т. Конденсацию диэтилмалоната с b -нитростиролом проводят в мольном соотношении 1,3 o C1,7 молей диэтилмалоната на 1 моль b -нитростирола что составляет 0,9 1,2 моль диэтилмалоната на моль стирола. Уменьшение количества диэтилмалоната меньше 1,3 моля приводит к выделению продукта полимеризации нитростирола и промежуточный нитродиэфир 2 не образуется. Увеличение количества диэтилмалоната выше 1,7 моля нецелесообразно, т. Конденсацию диэтилмалоната с b -нитростиролом ведут в присутствии 1 моля гидроксида натрия на 1 моль b -нитростирола или 0,7 моль гидроксида натрия на 1 моль стирола. При использовании меньшего количества гидроксида натрия 0,9 моля выход целевого продукта снижается, т. Увеличение количества гидроксида натрия 1,1 моля приводит к полимеризации нитростирола и промежуточный нитродиэфир 2 не образуется. Гидролиз продукта гидрирования 3 ведут в концентрированной соляной кислоте из расчета на 1 моль продукта 7 o C12 молей кислоты что соответствует 3,6 o C6 моля кислоты на 1 моль стирола. Использование кислоты в количестве 5 молей приводит к ухудшению качества фенибута Т пл , снижается ; увеличение расхода кислоты 14 молей приводит к снижению выхода фенибута, т. Ниже приведены конкретные примеры осуществления способа получения гидрохлорида 4-аминофенилбутановой кислоты. Пример 1 В трехгорловую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой заливают 10,4 г 0,1 моля стирола, 24 мл растворителя бензол, толуол, дихлорэтан и раствор нитрита натрия в воде 15,2 г 0,22 моля NaNO 2 в 20 мл воды. Выпавший осадок димера a -нитрозо- b -нитроэтилбензола отфильтровывают, промывают 40 мл воды и 30 мл изопропилового спирта. Т пл в интервале 96 o С. В колбу с обратным холодильником заливают 25 мл спирта метанол. Реакционную массу нагревают до 60 70 o С и выдерживают при кипении полного растворения осадка. Выпавшие кристаллы b -нитростирола фильтруют, промывают небольшим количеством захоложенного изопропилового спирта, подсушивают. Температура плавления 56 57 o С Т пл. Перемешивают смесь до полного растворения щелочи и при температуре 10 15 o С вливают в колбу 14,4 г 0,09 моль диэтилмалоната. Реакционную массу выдерживают 15 минут и к смеси дозируют раствор 10,5 г 0,07 моля b -нитростирола в мл метанола при температуре не выше 15 o С. Перемешивают массу еще 2 o C2,5 часа, вносят в колбу 11 мл уксусной кислоты и выливают смесь в мл воды. Образовавшийся 4-нитрофенилкарбометоксибутаноат осаждается на дно в виде желтоватого масла. Для его кристаллизации реакционную массу охлаждают ледяной водой при интенсивном перемешивании. Закристаллизовавшийся метилнитрофенилкарбометоксибутаноат отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход составляет 17,8 г 90 от теории , Т пл. Взвесь 18 г никеля Ренея в мл метанола насыщают водородом в течение 2 часов до полного прекращения его поглощения при комнатной температуре и энергичном встряхивании. Затем в токе водорода прибавляют раствор 17,8 г 0, моля -метилнитрофенилкарбометоксибутаноата в 40 мл метанола. Гидрирование проводят при 30 40 o С и сильном встряхивании в течение 5 часов до поглощения расчетного количества водорода. Отфильтровывают катализатор, спиртовой фильтрат упаривают до 0,1 первоначального объема. Остаток оставляют в холодильнике на 12 14 часов. Выпавшие кристаллы 4-фенилкарбометоксипирролидона отфильтровывают, промывают небольшим количеством захоложенного изопропилового спирта и сушат. Реакционную массу охлаждают, вносят 5 г активированного угля и кипятят еще 2 3 часа. Отфильтровывают раствор от угля и охлаждают его до 5 o C10 o С. Выпавшие кристаллы гидрохлорида 4-аминофенилбутановой кислоты отфильтровывают, промывают небольшим количеством изопропилового спирта и сушат при o С до постоянного веса. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой заливают 10,4 г 0,1 моля стирола, 24 мл растворителя бензол, толуол, дихлорэтан , 20 мл концентрированной соляной кислоты и 6, мл воды. Смесь охлаждают до 0 o С и при охлаждении дозируют водный раствор нитрита натрия 15,2 г 0,22 моля NaNO 2 в 20 мл воды. После окончания дозировки реакционной массе дают выдержку в течение 30 мин при 5 10 o С. Далее процесс ведут как в примере 1. Пример 3 По методике, изложенной в примере 1, получают 15 г димера a -нитрозо- b -нитроэтилбензола. Реакционную массу нагревают до 60 o C70 o и выдерживают при кипении до полного растворения осадка. Перемешивают реакционную массу 15 при этой температуре и вливают в колбу 85 90 мл спирта. Отфильтровывают раствор b нитростирола от мути и сушат над MgCO 4. Реакционную массу выдерживают 15 минут и к смеси дозируют раствор b - нитростирола в метаноле, отфильтрованный от осушителя при температуре не выше 15 o С. Перемешивают массу 2 o C2,5 часа вносят в колбу 11 мл уксусной кислоты и перемешивают ее еще 15 минут. Массу фильтруют и вливают при интенсивном перемешивании в мл захоложенной воды. Выход гидрохлорида 4-аминофенилбутановой кислоты 8,8 г 41 от теории на исходный стирол , температура плавления o С. Пример 4 В трехгорлую колбу снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой заливают 10,4 г 0,1 моль стирола, 24 мл растворителя дихлорэтан, бензол, толуол и раствор нитрита натрия в воде 13,8 г 0,2 моля NaNO 2 в 20 мл воды. Пример 5 В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой заливают 10,4 г 0,1 моль стирола, 24 мл растворителя и раствор нитрита натрия в воде 17,25 г 0,25 моль NaHO 2 в 20 мл воды. Пример 6 По методике, изложенной в примере 1, получают 10,5 г нитростирола. Перемешивают смесь до полного растворения щелочи и при температуре 10 15 o С вливают в колбу 12,8 г 0,08 моля диэтилмалоната. Реакционную массу выдерживают 15 минут и к смеси дозируют раствор 10,5 г 0,07 моля b -нитростирола в мл метанола при температуре не выше 15 o С По мере дозировки реакционная масса мутнеет, образуя к концу дозировки плотной гель полимера b -нитростирола. Целевой гидрохлорид 4-аминофенилбутановой кислоты в этом случае не выделяют. Пример 7 По методике, изложенной в примере 1, получают 10,5 г b -нитростирола. Перемешивают смесь до полного растворения щелочи и при температуре 10 - 15 o С вливают в колбу 19,2 г 0,12 моль диэтилмалоната. Получают 6,5 г 39,5- от теории на исходный стирол гидрохлорида 4-аминофкнилбутавновой кислоты, температура плавления o С. Пример 8 По методике, изложенной в примере 1, получают 10,5 г нитростирола. Перемешивают спирт до полного растворения щелочи и при температуре 10 - 15 o С, вливают в колбу 20,8 г 0,13 моля диэтилмалоната. Пример 9 По методике, изложенной в примере 1, получают 10,5 г b -нитростирола. Пример 10 По методике, изложенной в примере 1, получают 10,5 г b -нитростирола. По мере дозировки реакционная масса мутнеет, образуя к концу дозировки плотный гель полимера b -нитростирола. Пример 11 По методике, изложенной в примере 1, получают 10,5 г 4-фенилкарбометоксипирролидона. Выход гидрохлорида 4-аминофенилбутановой кислоты на исходный стирол составляет 7,7 г 36 от теории , температура плавления o С. Пример 12 По методике, изложенной в примере 1, получают 10,5 г 4-фенилкарбометоксипирролидона. Пример 13 По методике, изложенной в примере 1, получают 10,5 г 4-фенилкарбометоксипирролидона. Выход гидрохлорида 4-аминофенилбутановой кислоты на исходный стирол составляет 5,6 г 26 от теории , температура плавления ,5 o С. Таким образом, заявляемый способ обладает следующими преимуществами: 1. Удешевление способа получения достигается тем, что в качестве исходных реагентов для синтеза целевого гидрохлорида 4-аминофенилбутановой кислоты используют стирол и нитрит натрия, выпускаемые отечественной промышленностью. Использование в качестве щелочного агента гидроокиси натрия на стадии конденсации исключает взрывоопасный и пожароопасный реагент металлический натрий, в связи с чем не требуется специальная осушка реагентов и создается возможность использования реакционной массы стадии получения нитростирола на стадии конденсации без выделения в свободном виде токсичного b -нитростирола, что приводит к повышению технологичности и упрощению способа получения целевого продукта. Использование концентрированной соляной кислоты исключает стадию упаривания гидролизата, что дает возможность выделять целевой продукт обычным фильтрованием и тем самым сократить трудно и энергозатраты. Заявляемый способ прост в аппаратурном оформлении, не требует специального оборудования и может быть налажен на любом химическом предприятии без реконструкции производства. По состоянию на дату подачи заявки способ апробирован в лаборатории НПО 'Кристалл' где и планируется к внедрению в году. RUC1 ru. Машковский М. Лекарственные средства. Тезисы докладов V Всесоюзной конференции ' Методы получения и анализа биохимических реактивов '. WOA1 fr. Procede de preparation de la pregabaline et de son intermediaire et intermediaire. JPSA ja. CNB zh. Drake et al. JPHA ja. SUA1 ru. USA en. RUC ru. JPB2 ja. RUC2 ru. CNA zh. CAA en. O- n-allyl-2,6-dichloroanilino phenylacetic acid derivative and a process for preparing the same.

Белгород купить закладку VHQ GanBang Cocaine Peru