Полный синтез некоторых фенэтиламинов
Полный синтез некоторых фенэтиламиновПолный синтез некоторых фенэтиламинов
__________________________________
Полный синтез некоторых фенэтиламинов
__________________________________
📍 Добро Пожаловать в Проверенный шоп.
📍 Отзывы и Гарантии! Работаем с 2021 года.
__________________________________
✅ ️Наши контакты (Telegram):✅ ️
✅ ️ ▲ ✅ ▲ ️✅ ▲ ️✅ ▲ ️✅ ▲ ✅ ️
__________________________________
⛔ ВНИМАНИЕ! ⛔
📍 ИСПОЛЬЗУЙТЕ ВПН (VPN), ЕСЛИ ССЫЛКА НЕ ОТКРЫВАЕТСЯ!
📍 В Телеграм переходить только по ссылке что выше! В поиске тг фейки!
__________________________________
Полный синтез некоторых фенэтиламинов
Представитель экспериментальной процедуры для синтеза N - 2-alkoxyvinyl сульфаниламиды и последующее преобразование в phthalan и фенилэтиламин производные представлены подробно. Разложение N - tosyl-1,2,3-триазолов с rhodium II ацетат димер присутствии спирты образует синтетически универсальный N - 2-alkoxyvinyl сульфаниламиды, которые реагируют при различных условиях предоставлять полезные N - и O - содержащих соединений. Кислота катализированное добавлением спирты или тиолы N - 2-alkoxyvinyl содержащие сульфонамид phthalans обеспечивает доступ к ketals и thioketals, соответственно. Выборочное сокращение группы винил в N - 2-alkoxyvinyl содержащие сульфонамид phthalans через гидрирования дает соответствующий phthalan в хорошую доходность, тогда как сокращение с натрия aluminumhydride бис 2-methoxyethoxy создает открыли кольцо фенилэтиламин аналог. Потому что N - 2-alkoxyvinyl сульфонамид функциональная группа синтетически универсален, но часто гидролитически нестабильной, этот протокол подчеркивает ключевые методы в подготовке, обработка и реакция этих стержневые субстратов в несколько полезных преобразования. Родий II -azavinyl carbenoids недавно появились как исключительно универсальный реактивного промежуточного продукта пути многочисленные ценные продукты. С этой целью наша группа начала разработки нового протокола для синтеза phthalans 11 , что бы заработать на недавние выдвижения в Интер - и внутримолекулярная дополнения на основе кислорода нуклеофилами Rh II -azavinyl carbenoids производные от N -сульфонил-1,2,3-триазолов. Мы считаем, что оба этих преобразований являются ценными, поскольку они ведут к классы продуктов с потенциальной биологической активности, включая свойства нейроактивный, вытекающих из встроенных фенилэтиламин и в случае 4 , метал Хелаты через СНГ - ориентированной N - и O -атомов. Кроме того активизация 3a в уксусной кислоты и воды решение дает стабильные hemiketal 6 d. Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian. Синтез Phthalan 4: N - 1,3-dihydroisobenzofuranyl methyl methylbenzenesulfonamide В 25 мл круглодонные колбу с магнитной перемешать бар, растворяют мг свежеприготовленный phthalan 3a в 15 мл абсолютного этанола в атмосфере аргона. Это очень важно для обеспечения того, чтобы смесь реакции в атмосфере аргона и азота. Палладия на углерод может воспламениться при наличии воздух, водород или горючих растворителей. Носить все надлежащие средства личной защиты и активно держать тушения пламени или ведро песка поблизости погасить пламя. Заполните Стандартный латекса шар надежно прикреплены к шприца с водород. Не превышать рекомендуемой емкости шар. Прикрепите воздушный шар и шприц в реакционный сосуд с помощью иглы для проникновения носовой перегородки. Чтобы заменить атмосфере аргона с водородом, применить слабый вакуум в реакционный сосуд при щипать от шар, затем после остановки вакуум, пополнить судно с водород. Повторите еще два раза. Перемешать реакции на 24 часа, а затем удалить шар. Очистить колбу с аргоном, а затем фильтр решение через силикагель элюирующие вилка с этилацетат. Тщательно удалить силикагель, содержащий палладия гашения смесь с водой и поместив в запечатанном контейнере твердых отходов. Удаление растворителя в вакууме предоставлять продукт. Все соединения в этом исследовании были характерны 1 Ч и 13 C ЯМР спектроскопии и электроспрей ионизационная масс-спектрометрия ESI-МС для подтверждения структуру продукта и оценить чистоту. В этом разделе описаны ключевые данные для представителя соединений. Спектральные данные находятся в хорошем согласии с триазола структуры 2а рис. Примечательным является отсутствие триазола C5 Протон пик около 8,5 млн см. В спектре ЯМР C 13 3a ключевых резонанс наблюдается на 94,9 ppm, что соответствует экзоциклической Винил углерода. Contrastingly, 1 H ЯМР спектра фенилэтиламин 5 отображает же метиленовой как простой квартет в 3. Для соединений 6a-e , характерным 13 C NMR сигнал, соответствующий ketal, hemiketal или thioketal углерода находится между ppm, такие, как пиковое на ,0 ppm в спектре ЯМР C 13 6 c Рисунок 8. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры. Рисунок 2. Дифференциальный реактивности N - 2-alkoxyvinyl сульфонамид phthalan 3a : преобразование сокращены 4 phthalan через Pd катализатором гидрирования, преобразование фенилэтиламин 5 через сокращение гидрида алюминия, и Преобразование в ketals 6a-c , hemiketal 6 d и thioketal 6e через кислота способствует добавление спиртов, воды и тиоловых, соответственно. Рисунок 4. Рисунок 5. Рисунок 6. Рисунок 7. Рисунок 8. Рисунок 9. Таким образом должны быть предприняты усилия для выявления оптимальных условий в этой реакции субстрат зависимых при выполнении настоящего Протокола на новый субстрат. Предпринималось несколько попыток изменить этот порядок, однако, только микроволнового нагрева протокол дал хорошие результаты. При обработке 3a , важно избежать кислых условиях, поскольку это приведет к быстрому разложению. Например когда 3a очищается через краткий силикагель вилкой, чистый продукт можно получить как судить по 1 H ЯМР спектральных данных Рисунок 4. Предположительно этот процесс происходит посредством конденсации между нуклеофильного фуранов 3a и его соответствующий электрофильное таутомерия 7. N - 2-Alkoxyvinyl сульфаниламиды такие как 3a служат в качестве ключевых посредников и когда свежеприготовленные может использоваться как уникальный прекурсоров к phthalan и фенилэтиламин производных. В каждом из этих сокращений растворитель имеет значительное влияние на эффективность реакции. Гидрирование в метанола генерирует 4 в аналогичной чистоты, но значительно более низкой доходности. Только было обнаружено снижение гидрида алюминия работать когда диэтиловый эфир был использован в качестве основного растворителя; практически не наблюдается, когда эта реакция является попытка THF, МТБЭ, 1,4-диоксана, PhMe, или КХКЛ 3. Растворяя свежеприготовленные 3a в алкогольных растворителей, содержащих каталитического TMSCl обеспечивает ketals 6a-c в умеренных и высоких урожаев. Кроме того thioketal 6e можно приготовить, рассматривая 3a с 3 eq тиоловых октановое число, тогда как hemiketal 6 d производится путем перемешивания 3a в смесь уксусной кислоты и воды. Кроме того, мы продемонстрировали полезность N - 2-alkoxyvinyl сульфаниламиды как универсальный функциональных групп. Таким образом заслуживают дальнейшего расследования этого под исследовал Синтон в ценные синтетических преобразований. Bennett, J. Preparation of N- 2-alkoxyvinyl sulfonamides from N-tosyl-1,2,3-triazoles and Subsequent Conversion to Substituted Phthalans and Phenethylamines. Preparation of N - 2-alkoxyvinyl sulfonamides from N -tosyl-1,2,3-triazoles and Subsequent Conversion to Substituted Phthalans and Phenethylamines. To learn more about our GDPR policies click here. If you want more info regarding data storage, please contact gdpr jove. Um zu beginnen, melden Sie bitte an. You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free. To get started, a verification email has been sent to email institution. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your 'Spam' folder. Your access has now expired. Provide feedback to your librarian. If you have any questions, please do not hesitate to reach out to our customer success team. JoVE Journal Chemistry. Из-за быстрого нагрева СВЧ, всегда используйте новый флакон и шапку, свободны от каких-либо дефектов и убедитесь, что крышка является безопасным и правильно подобранные. Удалите воздух из флакона под вакуумом и заправка газом Аргон три раза. Добавьте 4 мл безводного хлороформ через шприц и начать магнитная перемешивании. Добавьте 0,15 мл азид ТСН 3 p-toluenesulfonyl каплям через шприц. Не используйте стандартный Микроволновая печь или подразделение несанкционированного для химического синтеза. Примечание: Коммерческие микроволновой реактор был использован в этом протоколе. Уровень поглощения был установлен на «normal» и перемешивания скорость хранилась на оборотов в минуту RPM. Вполне вероятно, что другие микроволновой реакторов, предназначенных для химического синтеза также будет работать для этого протокола, хотя идеальное время, температуру и другие параметры могут варьироваться. Вымойте реакции флакона с еще 2 x 10 мл дихлорметан передать любые остаточные сырой продукт в круглодонные флакон мл. Плотно пакет силикагеля, адсорбированного с сырой продукт в твердых нагрузки картриджа и прикрепить к столбцу предварительно упакованные силикагель 12 g для автоматизированного флэш-хроматографии. Примечание: Система автоматической очистки, твердых нагрузки картриджа и 12 g силикагель столбец был использован в этом протоколе. Однако мы выступаем за автоматизации, поскольку он обычно позволяет изолировать составные 2a как можно скорее, прежде чем происходит значительное разложение. Сбор основных пик как указано поглощения УФ Нм и концентрат, комбинированные, соответствующих фракций на роторный испаритель для получения очищенного продукта 2a как беловатого твердое тело. Однако некоторые партии продукта деградации быстрее, чем другие, возможно из-за загрязнения DCl CDCl 3. Поэтому мы рекомендуем анализ чистоты продукта, ЯМР CDCl 3 нейтрализованы с 2 CO K 3 и сразу же использовать его в последующих реакций для достижения наилучших результатов. В атмосфере аргона распустить mg триазола 2a в 1 мл безводного хлороформе и передать полученный раствор микроволновой судна через шприц. Промойте флакон, содержащий остаточный триазола два раза с еще 2 мл хлороформа и передачи того же судна микроволновой обеспечить передачу всех исходного материала. Однако мы выступаем за автоматизации, поскольку он обычно позволяет изолировать составные 3А как можно скорее, прежде чем происходит значительное разложение. Гидрид натрия бис 2-methoxyethoxy алюминия реагирует яростно с водой. Используйте только этот реагент в сухом, инертной атмосфере. Перемешайте смесь реакции для 18 ч при комнатной температуре. Добавление метанола для алюминиевого гидрида натрия бис 2-methoxyethoxy экзотермическая. Убедитесь, что решение достаточно холодно и заботиться, чтобы избежать добавления метанола все сразу. Залейте полученный раствор в воронку separatory, содержащий 90 мл 1 М соляной кислоты и извлечь водный слой с 60 мл этилацетата три раза. Вымойте комбинированных органических слоев с 30 мл воды, а затем 30 мл рассола до сушки над сульфат натрия. Фильтровать вне Сульфат натрия, используя воронку Бухнера и сконцентрировать фильтрата в вакууме для получения продукта сырой фенилэтиламин. Примечание: Как правило, продукт является достаточно чистой после этого шага, но иногда загрязнений от разложения N - 2-alkoxyvinyl сульфонамид phthalan 3a могут присутствовать. Примечание: Система очистки, твердых нагрузки картриджа и 12 g силикагель столбец был использован в этом протоколе. С помощью 1 мл шприца с 18 иглы, добавьте 1 каплю триметилсилиловые хлорида для перемешивания раствора. Место резиновые перегородки на колбу с иглой вентиляции открыть для воздуха и размешать смесь реакции для 18 ч при комнатной температуре. Передача смеси реакции мл separatory воронка, полоскание с 50 мл дихлорметан, а затем добавить 10 мл насыщенного водного раствора бикарбоната натрия и 40 мл деионизованной воды. Смесь энергично, вентиляции часто и разделить органический слой на чистую колбу. Экстракт водный слой еще три раза с 30 мл дихлорметан каждый раз. Объединить слои органических и сушат над сульфат натрия. Фильтровать вне Сульфат натрия, используя воронку Бухнера и сосредоточиться фильтрата на роторный испаритель. Сбор основных пик как указано поглощения УФ Нм и концентрат, комбинированные, соответствующих фракций на роторный испаритель для получения очищенного продукта 6 c как беловатого твердое тело. Play Video. Cite this Article Bennett, J. Before you can use the favorites feature you must sign in or create an account. Continue with Shibboleth or Forgot Password? Please enter your email address so we may send you a link to reset your password. Bitte geben Sie eine institutionelle E-Mail-Adresse ein. Erstellen Sie ein Konto. Passwort vergessen? Reset Password. Trial anfordern. Vielen Dank You have unlocked a 2-hour free trial now. Klicken Sie hier, um Ihre kostenlose 2-Stunden-Testversion zu aktivieren. Enable Javascript for audio controls. Get cutting-edge science videos from J o VE sent straight to your inbox every month. We use cookies to enhance your experience on our website. Continue Learn more Close.
To prove you're not a robot, please enter the text in the image below
Легальные порошки екатеринбург 2011
Полный синтез некоторых фенэтиламинов
Полный синтез некоторых фенэтиламинов
Мехико Мексика Купить закладку Кокаин через телеграм
Завещание Вилли (легендарная пропись синтеза фенилэтиламинов и амфетаминов)
Полный синтез некоторых фенэтиламинов
To prove you're not a robot, please enter the text in the image below
Полный синтез некоторых фенэтиламинов
Полный синтез некоторых фенэтиламинов
Завещание Вилли (легендарная пропись синтеза фенилэтиламинов и амфетаминов)
Войти или зарегистрироваться. RC Forum Legalizer. Для просмотра полной версии форума нужно Войти или зарегистрироваться. В период военного положения в Украине рекомендуем сохранять трезвость, это жизненно важно как вам так и вашим близким, возможно вам придётся их защищать и для этого лучше оставаться трезвыми! Нужно пережить это не лёгкое время, помогайте друг другу чем можете, мы с вами! Гуманитарная помощь жителям Украины. LegalizeR Война. Одна моя старая знакомая, баба Нюра из второго подъезда, некоторое время назад решила похимичить. То есть обрести определённые практические навыки, с помощью которых она сможет обеспечить себе достойный досуг на старости лет. Всё, что она делала, вполне может быть воспроизведено на любой кухне из легальных и доступных реактивов. Вместе с тем баба Нюра искренне уверена, что шурупы удобнее закручивать отвёрткой, а не ножом, ногтями или кувалдой, и посему негативно относится к лентяям и бесшабашным челам, которых ломает от одной мысли купить отвертку. Поэтому кое-что придётся заиметь и кое-чему придётся научиться. Глобальная цель, какую преследовала баба Нюра - это получить несложными похожими методами некоторый наборчик лекарств, не отягощая свою кладовку большим разнообразием реактивов и оборудования. Насколько ей это удалось, можно узнать из этого манускрипта. Все описанные синтезы уже были описаны в разных источниках и проверены разными людьми, в том числе и моей уважаемой соседкой. Количества вещества измеряется не в граммах и милилитрах, а в молях. Это первое, что надо запомнить и понять. Если мы возьмем эквимолярные количества вещества X и вещества Y, то есть по одному молю или по одному миллимолю, или по 0. Все закладки и выходы считаются по молям. Почему так - интуитивно ясно: нам же хочется, чтобы каждая молекула исходного вещества обросла жирком, нагуляла вес и пришла к финишу упитанной и сочной, а не затерялась в лесу и не стала лёгкой добычей злобных и лихих побочных реакций. Как же узнать, сколько это будет - один моль? Существует четыре пути: - Путь Любознательных - залезть в справочник баба Нюра обычно следует этому пути и пользуется on-line каталогом фирмы Acros по адресу Нужно, войти или зарегистрироваться для просмотра скрытого текста. Вы должны войти или зарегистрироваться, чтобы ответить. Показать игнорируемое содержимое. Похожие темы - Завещание Вилли легендарная. Ответов: 1 Просмотров: Ответов: 0 Просмотров: Ответов: 14 Просмотров: 1. Ответов: 0 Просмотров: 1. Ваше имя или e-mail: У Вас уже есть учётная запись? Нет, зарегистрироваться сейчас. Да, мой пароль: Забыли пароль?
Полный синтез некоторых фенэтиламинов