Полный синтез МДМА из масла Сассафраса с использованием Al/Hg

Мы в телеграмм:

💡 Получите все необходимое вместе с Macondo. Стать членом сообщества можно через Macondo Synthesis или Macondo Shop (ссылка в шапке профиля).

У нас вы найдете:

🟢 Рецепты синтеза:🔹Мефедрон🔹A-PVP🔹МДМА🔹Амфетамин🔹Метамфетамин🔸Рецепты других веществ

🟠 Товары:🔹Реактивы и прекурсоры🔹Лабораторная посуда и оборудование🔹Конструкторы почтой🔹Конструкторы кладом

🟡 Услуги:🔹Консультации для новичков🔹Консультации для магазинов🔸 Справочник WIKI

🟣 Прочее:🔹 Правила🔹 Контакты

Видео: Синтез MdMA из обзора сафрола доступно на нашем канале в телеграмм

Дистилляция масла сассафраса:

Во-первых, я скажу вам, что если вы захотите производить МДМА, вам понадобится источник сафрола, вы можете получить его в химической компании или перегнать его из масла сассафраса.
Через химическую компанию это не вариант для 99/100 человек, поэтому я собираюсь рассказать вам, как перегнать его из масла сассафраса.
Масло сассафраса само по себе трудно достать, но после очень, очень, очень долгих поисков вы, надеюсь, в конце концов его найдете.
Я не собираюсь рассказывать вам, где и как его найти, просто используйте эту книгу только тогда, когда у вас уже есть бутылка масла сассафраса.
Ну а теперь перейдем к перегонке.
На рисунке ниже вы можете увидеть установку для дистилляции. При перегонке сафрола вакуум не используется, все работает отлично.
Налейте масло сассафраса в перегонную колбу и поместите колбу в обогреватель или другой источник тепла.
Здесь ниже вы можете увидеть бутылку сассафрасового масла и установку для перегонки сассафрасового масла.

Внизу слева вы можете увидеть нагревательный кожух, он также покрыт сверху алюминиевой фольгой, чтобы предотвратить утечку большого количества тепла.
Вся колонка вигро также снаружи упакована алюминиевой фольгой, иначе тепло не будет передаваться к термометру и дистилляционной головке.
Более толстая стеклянная трубка, которую вы видите стоящей на склоне, является более прохладной, ледяная вода течет через двойную стеклянную стенку и через стеклянную спираль, чтобы испарившийся сафрол снова превратился в конденсат.
Колонку Вигро используют для получения более чистого продукта, а также приятно там находиться, потому что при перегонке масла масло очень сильно ударяется в колбу.
Возможно, это даже напугает вас в первый раз.
Температура в верхней части дистилляционной головки должна быть 230 °C. В колбу рекомендуется использовать кипящие камни, чтобы немного успокоить толчки.
Не закрывайте установку полностью, иначе внутри будет слишком большое давление, как вы можете видеть справа на рисунке, есть еще одна колба, а сверху этой колбы есть изогнутый кусок стекла, который называется аллонж. к нему есть переходник для вакуума.
Если у вас есть источник вакуума, вы можете подключить вакуумную трубку к этому куску стекла. Теперь оно функционирует как отверстие для сброса давления.

Здесь вы можете видеть, что температура превышает 200C.
Здесь вы можете увидеть чистый сафрол в пришедшей колбе, это белое как вода масло.

Из 90 мл сассафрасового масла отгоняют 75 мл сафрола. Справа вы видите смолу и остальную дрянь, оставшуюся в перегонной колбе, эта штука не переливается, так что, видимо, это будет химическое вещество, температура кипения которого у нас превышает 300С.

Изомеризация:

Теперь, когда у нас есть чистый сафрол, мы можем перейти к следующему шагу. Изомеризация сафрола в изосафрол.
Сам сафрол выглядит так:

В литературе можно найти множество способов изомеризации сафрола (3,4-метилендиоксиаллилбензола) в изосафрол (3,4-метилендиоксипропенилбензол). Изомеризации, которые во всех рассмотренных случаях являются каталитическими, часто имеют высокие выходы, но сильно различаются по легкости и времени реакции. Хотя доступность и стоимость катализаторов также различаются в широком диапазоне.

Реакция, которая является общей для превращения почти всех аллилбензолов (таких как сафрол, апиол, диллапиол и элемицин) в их соответствующий изомер пропенилбензола, обычно проводится путем нагревания аллилбензола вместе с неорганическим катализатором или смесью катализаторов с обратным холодильником или без использования растворителя. После завершения реакции катализатор удаляют фильтрованием, растворитель удаляют в вакууме, а остаток перегоняют для очистки пропенилбензола от непрореагировавшего аллилбензола и полимеризованного материала.

Стеклянная посуда, предназначенная для рефлюкса.
Рефлюкс означает, что охладитель помещается внутрь колбы вверх дном, и поэтому, когда в колбе есть химические вещества, которые могут легко испаряться, они обычно испаряются и выходят из реакции, когда вы нагреваете ее, чтобы дать им возможность прореагировать.
Если вы поместите холодильник на верхнюю часть колбы, испаряющиеся химические вещества снова остынут и упадут обратно в реакционную колбу.
Вкратце, это принцип рефлюкса.
Человек, который осуществил этот синтез, назовем его СВИМ, налил в колбу сафрол объемом 75 мл.
Он добавил к этому 30 мл 96%-ного этанола и 21,10 г КОН.
СВИМ кипятил его с обратным холодильником в течение 3-4 часов при слабой температуре рефлюкса 60°С.
После добавления КОН к смеси сафрол+этанол смесь стала коричневой.

Вот что осталось после кипячения, на дне лежит твердая лепешка КОН.

Эту смесь фильтровали, чтобы избавиться от твердого КОН. Вот так выглядит фильтрат.

Здесь вы можете увидеть лепешку КОН на дне левой колбы.

В оставшийся осадок заливают толуол и выбрасывают фильтр, чтобы удалить оттуда весь изосафрол.
Толуол не смешивается с водой, имеет меньшую плотность (0,86 г/мл), поэтому плавает на поверхности воды.
Слейте слой воды, а слой толуола сохраните, добавьте его в фильтрат и перегоните, чтобы избавиться от красно-коричневого цвета, но перед перегонкой необходимо нейтрализовать КОН кислотой, для СВИМ использовалась разбавленная H2SO4. в воде до 50% и проверил pH-бумагой, чтобы получить лишь немного щелочности.

Это то, что осталось после перегонки изосафрола, выход составил 80% по массе. Это было 66 мл.

Реакция эпоксидирования над уксусной кислотой:

Во-первых, вам понадобится DCM (дихлорметан, он же метиленхлорид), он продается как средство для снятия краски и как отвердитель для кистей.
В стране, где живет СВИМ, продают только средство для снятия краски с восковым связующим, которое отстой, поэтому он обнаружил, что отвердитель для кистей не содержит воскового связующего, поэтому он перегнал отвердитель для кистей.
Содержит: ДХМ, метанол, сольвент-нафта, гидрированный нафта.
Обе нафты имеют температуру кипения выше 100°С, метанол 65°С и ДХМ 39-40°С.
Итак, без колонки вигре он перегнал ДХМ, и он получил температуру от 39 до 41°С.
Сама смесь имела температуру 55°С, температура газа 39°С и в конце 41°С, смесь содержала 65% ДХМ.
Дополнительная воронка предназначена для помещения ДХМ в круглодонную колбу емкостью 1 литр.

Весь ДХМ добавляется в колбу (500 мл), и она готова к нагреванию, поэтому СВИМ включает нагрев и начинает отгонять ДХМ.

Кипящий отвердитель для щетки.

Вскоре появилось довольно много DCM, по крайней мере, достаточное, чтобы использовать его в качестве растворителя для реакции эпоксидирования.

Чтобы провести реакцию эпоксидирования перуксусной кислоты, изосафрол необходимо растворить в растворителе, чтобы он смешался с перкислотой. Можно использовать спирт, но из-за того, что спирт легко содержит воду, это не лучший выбор. Ацетон также довольно часто используется, но СВИМ не хотел его использовать, потому что вам нужно перегнать смесь после того, как вы закончите реакцию MDP2P.

А ацетон может образовывать перекись ацетона с перекисью водорода и кислотой (действует как катализатор). Перекись ацетона является взрывчатым веществом, которое детонирует от нагрева.
Итак, угадайте, что произойдет, если вы использовали слишком много H2O2, а затем собираетесь перегонять эту смесь. Ацетонпероксид, кстати, представляет собой белые игольчатые кристаллы.
В любом случае для приготовления надкислоты необходимо сделать следующее:

Залить:

55,8 мл 99-100% ледяной уксусной кислоты
55,2 мл перекиси водорода 35%
0,66 мл серной кислоты 96%

H2O2 и уксусная кислота.

Серная кислота 96% с пипеткой объемом 1,00 мл.

Все перемешать, оставить на 4 дня и каждый день пару раз переворачивать.

Все вместе в колбе, оставляем на 4 дня, не нагревается, только очень сильно воняет уксусной кислотой. И дайте ему прореагировать в течение 4 дней, чтобы прийти в равновесие, а затем его можно будет использовать.

Растворите 33 мл изосафрола в 51 мл ДХМ.
Медленно добавьте это к надуксусной кислоте и дайте температуре не подняться выше 40C.
При этом вам следует поместить колбу на магнитную мешалку на ледяной бане.
После того, как все добавлено, дайте ледяной бане самой нагреться до комнатной температуры и оставьте ее перемешиваться на ночь, накрыв сверху колбы фольгой.
Цвет изменится от желтого к оранжевому и затем к темно-красному. Отгоняйте ДХМ и отгоняйте уксусную кислоту.
Остаётся темный густой сироп.
Растворите этот сироп в 51 мл метанола и добавьте к этому 250 мл 15%-ного раствора H2SO4.
Пусть этот рефлюкс будет легким в течение 3 часов.
Затем, когда температура достигнет комнатной, слейте кислотный слой и оставьте темный слой.
Залейте темный слой 125 мл воды и снова экстрагируйте сироп.
Затем промойте его 125 мл 5%-ного раствора NaOH, последнюю промывку трудно увидеть, поэтому используйте фонарик, чтобы увидеть, где разделяются фазы.
Теперь всыпьте 5 г MgSO4 (английской соли), которая полностью высохла и высушена в духовке при температуре 300 *С в течение 4 часов.
Снова отфильтруйте MgSO4 и промойте MgSO4 ДХМ.
Полученную жидкость перегоните, это ваш чистый кетон.

Здесь вы можете видеть 51 мл дихлорметана, смешанного с 33 мл сафрола, они не смешиваются, когда их просто выливают друг на друга, СВИМ всасывал смесь своей пипеткой и выдувал ее обратно в остальную жидкость, чтобы перемешать, пока она не хорошо перемешался, перемешивать было довольно легко.

Здесь вы можете увидеть ледяную баню, в которой смешаны изосафрол и ДХМ, в то время как к ней медленно добавляется надуксусная кислота.
Как видите, как упоминалось выше, это делается на ледяной бане, чтобы жидкость не стала слишком горячей и не закипела.
Хотя она не должна превышать 40°C, в качестве растворителя используется ДХМ, поэтому вам также не нужно беспокоиться о взрывчатых веществах перекисей (поскольку эту смесь нужно перегонять). При использовании ацетона убедитесь, что вы не добавляете слишком много H2O2, так как в противном случае все израсходовано кислотой, она перекисит ваш растворитель, если он способен перекисать (например, эфир и ацетон).
Ниже вы можете увидеть изменение цвета: первое изображение после того, как все было только что добавлено, второе — через час, третье — через 2 часа и так далее, на третьем оно закрыто алюминиевой фольгой и оставлено для перемешивания на 16 часов.

Как видите, цвет меняется от прозрачного к желтому, затем к оранжевому, затем к красному и затем к темно-черно-красному.

Вот и прошло 16 часов.
Настало время отогнать DCM.
Таким образом, СВИМ перелил свою смесь в другую круглодонную колбу и поставил ее на перегонку, см. ниже.

Цвет похож на апельсиновый сок, в некоторых синтезах говорят, что он темно-красный.

Итак, вот что произошло в реакции эпоксидирования:

При образовании надкислоты обычно происходит следующее:

Теперь пришло время избавиться от кислоты, что было сделано путем добавления раствора NaOH. СВИМ использовал около 3 г NaOH в 150 мл воды и использовал все это для нейтрализации полученной им надуксусной кислоты. Ниже вы можете увидеть фотографии промывки эфиром после его нейтрализации, это делалось дважды.

Слои видны довольно плохо, хотя вы можете видеть верхний слой, который немного темнее другого слоя, эфир будет плавать сверху, так как плотность намного ниже, чем у воды.

Здесь она отделена разделительной воронкой, здесь опять плохо видно, но слой находится под текстом 250 мл синим цветом сверху воронки, а не там, где большая часть переходит в меньшую.

Вот крупный план слоя эфира (который содержит изосафролгликоль) и слоя воды с ацетатом натрия.
Надуксусная кислота нейтрализуется NaOH, образуя воду и ацетат натрия.
В любом случае, от нижнего слоя можно избавиться, но SWIM снова промыл его эфиром и объединил этот эфирный слой с предыдущим эфирным слоем, тем, который находится сверху на картинке выше.
Эфир отгоняют при 39°С, и тогда в колбе остается чистый изосафролгликоль. Это нужно превратить в MDP2P, механизм реакции вы можете увидеть ниже.

Вместе с изосафролгликолем нужно налить столько же метанола, сколько вы использовали растворителя для изосафрола.
В случае СВИМ это был 51 мл, поэтому теперь он использует 51 мл метанола для растворения изосафролгликоля и добавляет к нему 255 мл (в 5 раз больше, чем метанола) 15% H2SO4.
Если вы возьмете 99%-ную серную кислоту, которую чаще всего покупают в качестве средства для очистки канализации, можно также купить аккумуляторную кислоту. Это 37,5% серная кислота, разбавьте ее в 2,5 раза водой, чтобы получить 15%, но если вы не смогли это выяснить, значит, вы не дошли до этого с синтезом, хотя вам следует прочитать все это, прежде чем начать. в любом случае.
При использовании 99% его нужно разбавить в 6,6 раз.
При использовании 96% (тоже довольно распространенного вместо 99% в качестве очистителя канализации) нужно разбавить в 6,4 раза.
Плотность H2SO4 в концентрированном виде составляет 1,84 г/мл, поэтому вам потребуется 1,84 г с в 6,4 раза большим количеством воды.
1,84 г*6,4 г = 11,78 г воды. 11,78 г/0,998 г/мл = 11,80 мл воды.
1,84 г = 1 мл.
Значит на каждый миллилитр H2SO4 нужно 11,80 мл воды.
Вам потребуется 255 мл серной кислоты, 255/11,80 мл = 21,61
((19,92*11,80)/0,998)= 234,53 мл = 234,06 г
((19,92*1,84) /1,84) = 19,91 мл = 36,63 г
234,06 г / 36,63 г = в 6,4 раза больше.

Вот так он выглядит просто, без лампы под ним, это кстати только первая стирка. К этому прибавляется следующая промывка, а затем отгоняют эфир и остается чистый изосафролгликоль, а затем следует добавить метанол и серную кислоту (серную кислоту предварительно смешать с водой).

Эту смесь кипятите с обратным холодильником в течение 3 часов и не более, выход снизится, теперь у вас есть сырой MDP2P.

Теперь дайте ему остыть до КОМНАТНОЙ температуры, теперь слейте как можно больше воды и налейте туда новую свежую воду, чтобы колба была заполнена наполовину или на 2/3, и хорошо перемешайте, дайте слоям разделиться и слейте воду. вода.
Сделайте это 4 раза, этого должно быть достаточно, чтобы удалить последние следы серной кислоты, оставшиеся в масле.

Теперь, в последний раз добавляя воду, слейте воду, прикрепите дистилляционную головку и т. д. к колбе и начните перегонять MDP2P.
Из другого синтеза, который я прочитал, MDP2P получается в виде масла от желтого до коричневого цвета при температуре 115-170°C в вакууме аспиратора, а затем повторная перегонка дает желтое масло (MDP2P) при 140-150°C.

В СВИМ MDP2P находился при температуре 158 °C в вакууме, СВИМ собрал 15 г MDP2P, что составляет выход +/- 45%, который имел желто-золотистый цвет, а при выдерживании на солнечном свете он от некоторых имел зеленоватый вид. стороны зависит от того, как на это посмотреть.

Другой метод сбора MDP2P — (а также проверка того, настоящий ли это MDP2P) — с помощью бисульфита натрия.
Можно приготовить насыщенный раствор бисульфита натрия и добавить в него немного того, что должно быть MDP2P, и если образуется осадок, то это кетон, и, скорее всего, MDP2P, поскольку это просто кетон.
Хорошо известен тот факт, что бисульфит натрия присоединяется к карбонильной группе кетона с образованием кристаллического продукта присоединения. Если исходный кетон имеет достаточно большую молекулярную массу, продукт будет нерастворим в воде. Исходный кетон затем может быть восстановлен позднее путем разложения гидроксидом натрия. Это вдвойне хороший трюк: он дает нам отличный способ получить чистый кетон из нечистой реакционной матрицы, а также позволяет долговременно хранить нестабильный кетон перед его использованием.

Это не устраняет необходимость правильной (вакуумной) перегонки кетона, но делает такой процесс намного более приятным, поскольку при извлечении из бисульфита будет мало смолы и/или полимеризованного мусора. Это означает значительное сокращение очистки этих драгоценных колб и, возможно, более высокий выход продукции. Присоединение бисульфита представляет собой довольно общий процесс, и его можно адаптировать к различным кетонам (сохраняя пропорции молярных соотношений), однако будут существовать некоторые кетоны, которые либо не будут реагировать, либо будут реагировать в низкой степени (в основном те, в которых существует значительное стерическое препятствие для карбонильного углерода). В тех случаях, когда карбонильный углерод находится на алифатической боковой цепи относительно какой-либо другой кольцевой структуры, стерические препятствия незначительны, и поэтому реакция протекает быстро и почти количественно. Наконец, существует ограничение, заключающееся в том, что кетон (или кетонсодержащие отходы) должен быть в достаточной степени очищен от кислотных или основных примесей, поскольку они будут мешать образованию продукта присоединения.

1) Приготовление бисульфитного реагента:

(его необходимо приготовить непосредственно перед использованием, так как он будет самоокисляться в течение нескольких часов, если оставить его самому себе.)

Добавьте 52 г бисульфита натрия (NaHSO3, 0,5 моля) примерно к 90 мл дистиллированной воды. при комнатной температуре при интенсивном перемешивании (можно использовать немного больше воды, чтобы все растворилось). Добавьте денатурированный спирт в объеме примерно 70 % от объема раствора (т. е. если у вас получится 100 мл раствора, добавьте 70 мл спирта), затем добавьте еще воды, чтобы просто растворить осадок (~ 60 мл).

2) Реакция с кетоном:

Медленно капните 0,25 моля кетона (*) в химический стакан, содержащий раствор бисульфита, при интенсивном магнитном перемешивании. Молярное соотношение 2:1 гарантирует, что весь кетон будет преобразован. Оставьте на мешалке еще на 30-45 минут, затем отфильтруйте на вакуумной воронке Бюхнера. Промойте кристаллы 20-50 мл денатурированного спирта. Высушите в вакуумном эксикаторе или на открытом лотке, затем храните в стеклянной бутылке с пробкой до необходимости.

(*) При добавлении нечистой реакционной матрицы добавьте столько раствора, сколько вы ожидаете содержать 0,25 моля кетона.

3) Извлечение кетона:

Добавьте примерно 0,25 моля продукта присоединения бисульфита в делительную воронку, затем медленно влейте 105 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия (по массе). Отделите водный слой (который может находиться сверху или снизу в зависимости от кетона), насытите солью (NaCl) и экстрагируйте 50 мл эфира (толуол или бензол подходят, если кетон имеет достаточно высокое давление кипения). Объедините экстракт со слоем кетона и отделите кетон перегонкой (конденсируйте и используйте повторно!). Перегоните остаток кетона, желательно в вакууме (если вы делаете то, что, как я думаю, вы делаете), чтобы получить до 90%, конечно, в зависимости от чистоты исходного кетона.

Объекты преследования:

Теперь у вас есть MDP2P, и если вы хотите хранить его в морозильной камере, он станет очень вязкой жидкостью, и его можно будет хранить ДОЛГОЕ время.

Далее будет описано, как MDP2P можно синтезировать с помощью вакер-окисления.

Окисление п-бензохинона Вакера:

Чтобы превратить сафрол в MDP2P, нужно сделать следующее:

Дистиллированное масло сассафраса для получения сафрола 18 мл
40 мл МеОН
0,2 г PdCl2
5 мл H2O
15 г п-бензохинона

Сначала дайте всем химикатам перемешаться в течение часа. за исключением сафрола, сафрол необходимо добавлять позже, после того как все тщательно перемешается в течение часа.

Затем начните капать в сафрол, это должно занять не менее часа, когда капание будет на уровне 80%, затем начните медленно нагревать и, после того как все добавлено, начните рециркуляцию с обратным холодильником в течение 8 часов.

По истечении 8 часов пропустите всю реакционную смесь через фильтр Бюхнера, чтобы отфильтровать любые остатки, такие как гидрохинон (продукт распада 1,4-бензохинона) и PdCl2 (не пытайтесь его восстановить, это бесполезно).

После фильтрации добавляют 150 мл 10% HCl для гидролиза реакции до MDP2P, перемешивают в течение 15 минут и затем экстрагируют 3 раза по 100 мл DCM, 50 мл и 25 мл DCM.

Экстракты объединяют и промывают 2 раза по 50 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия, затем 2 раза по 50 мл насыщенного раствора NaCl.

Затем промойте экстракты, которые теперь стали немного более зеленоватыми/желтыми, 5-10% раствором NaOH и сделайте это 3 раза с объемом 100 мл на промывку, теперь высушите кетон после того, как раствор NaOH будет слит с MgSO4. или Na2SO4 (безводный).

А после того, как он высохнет, отгоните ротационный испаритель DCM и оставьте нечистый MDP2P. Это необходимо дистиллировать, и ниже приведены несколько фотографий:

Это цвет MDP2P.

Я слышала, что он пахнет цветами, но не думаю, что это так, он даже пахнет приятно, не воняет, ну, это немного похоже на сафрол, но потом больше на цветы, потом сафрол, но не очень-то похож на цветы, ну во всяком случае, понюхайте его, когда сделаете, и поймете.

Он имеет зеленоватый оттенок.

Это восстановительная установка, но то же самое и для вакер-окисления, поскольку справа и слева находится сафрол, конденсатор для орошения и верхняя мешалка посередине, а также нагревательный кожух посередине и ведро сзади. с 10 л охлаждающей воды.

После перегонки MDP2P останется от 8 до 15 мл MDP2P.

СВИМ получил 8 мл, такую реакцию проводил впервые, но с увеличением опыта, вероятно, выход увеличится.

Восстановительное аминирование MDP2P в свободном основании МДМА:

Сначала 4 мл MDP2P восстанавливали в круглодонной колбе емкостью 500 мл с помощью 8 г алюминиевой фольги, которую перед этим помещали в кофемолку, использовали верхнее перемешивание и т. д. точно так же, как показано на рисунке выше.

Использовали достаточное количество МеОН, чтобы покрыть Al, и 60 мг HgCl2 растворяли в 20 мл МеОН и сразу добавляли в реакцию через капельную воронку, затем через 15-20 минут началось амальгамирование, появились маленькие пузырьки, а затем и более крупные, что момент, когда необходимо добавить MDP2P, но поскольку MDP2P, ЕСЛИ вы уменьшите его, так как он будет давать только MDA (в кислых условиях), нам нужен МДМА, поэтому мы добавляем нитрометан (который будет восстановлен до соли метиламина) и это образует имин, который затем восстанавливается до МДМА.

Это БАЗОВОЕ восстановление Al/Hg (восстановительное аминирование), при восстановлении нитропропена или стирола затем используется кислотное восстановление Al/Hg с добавлением, например, ледяной уксусной кислоты.

Метиламин является щелочным веществом и поэтому делает реакцию основной.

Идет восстановление, обязательно добавляйте MDP2P+MeNO2 со скоростью одна капля в секунду, если вы бросите туда все сразу, то произойдет очень бурная реакция, и вы останетесь в кипящем МеОНе, ртути и т. д., не очень приятный.

Поэтому используйте в капельной воронке 4 мл MDP2P, 3,3 мл MeNO2 и 8 мл MeOH.

Посмотрите на пену, вот какая тяжелая реакция, здесь Al растворяется в МеОН, за счет HgCl2, при этом он восстанавливает имин N-Метил-МДП2П до МДМА.

Когда реакция снова остынет, то быстрее добавляйте MDP2P+MeNO2, если MDP2P+MeNO2 закончилась, то начинайте нагревание и кипятите с обратным холодильником, пока не достигнете 3 часов.

Через 3 часа добавьте раствор NaOH (концентрированный), и это для Al, который не растворился, поэтому он остался в колбе, он тоже нагреется и заставит MeOH закипеть, в любом случае не добавляйте NaOH слишком быстро, так как тогда там оно тоже будет пениться, а потом тоже могло выйти из конденсатора.

Итак, после добавления NaOH дайте ему помешать в течение 1 часа, чтобы убедиться, что все растворилось.

Теперь у вас будет 2 слоя: нижний слой с Al(OH)3 (вероятно, черный) и оранжевый/желтый/красный водный слой. Это тот слой, который вы хотите отфильтровать от Al(OH)3 в бункере (необходимо пропылесосить), и тогда будет что-то вроде этого:

Фильтр, возможно, вам придется выполнить фильтрацию частично, так как фильтр сильно засорится, и даже при сильном вакууме вы уже не сможете его пропустить.

В любом случае, сначала выпарите MeOH из реакции, затем трижды экстрагируйте оставшуюся жидкость с помощью DCM (или любого другого неполярного растворителя), СВИМ просто любит DCM, так как он в любом случае очень быстро испаряется.

Затем выпарите DCM, затем проведите a/b или перегоните свободное основание МДМА. SWIM обычно предпочитает дистилляцию, но для этой работы нужен вакуумный насос, который может давить ниже 10 мбар, иначе масло МДМА разложится, поэтому аспиратор не подойдет.

Используйте кислотно-основную экстракцию. Если вы не знаете, что это такое, вам не следует заниматься этим синтезом.

Короче говоря, масло МДМА может быть маслом или солью, соль растворима в воде, а масло — нет.

Вы этим пользуетесь, сразу после реакции, когда масло находится в ДХМ, промываете ДХМ водой, раствором NaCl и раствором NaHCO3, это удаляет всю дрянь, которая растворяется в воде.

Затем добавьте H2SO4 в масло после испарения ДХМ (так как тогда вы увидите, сколько у вас нечистого свободного основания МДМА), затем добавьте в два раза больше молярного раствора H2SO4, например 5-15% раствора, затем добавьте ДХМ, и вы сможете извлечь всю эту хрень, которая растворяется в неполярных растворителях еще раз здесь, вы также можете использовать хлороформ или толуол и т. д.

Теперь добавьте NaOH в водный слой и сделайте это с НЕ концентрированным раствором NaOH.

Затем вы увидите какое-то белое вещество, добавив немного раствора NaOH. На самом деле это свободное основание МДМА, которое, если вы его оставите, осядет масляным слоем поверх воды, но просто сделайте это и встряхните, пока не станет белым. помутнение сохраняется (означает, что оно больше не исчезает), затем добавьте DCM и добавляйте еще, и каждый раз встряхивайте после каждого добавления 1-3 мл, а затем, когда белое помутнение больше не образуется, сразу добавьте оставшуюся часть раствора NaOH, до рН = 12-14.

Затем слейте ДХМ, сохраните его и экстрагируйте теперь уже основную водную смесь с в 2 раза большим количеством ДХМ, объедините, выпарите ДХМ, и вы получите чистое свободное основание МДМА.

Кристаллизация свободного основания МДМА в MDMA.HCl:

При использовании этого метода из 4,0 мл MDP2P получается 3,0 мл точного свободного основания МДМА, для которого требуется 1,95 мл 29% раствора HCl или 0,566 г HCl. Рассчитайте количество самостоятельно для имеющейся у вас концентрации.

Просто добавьте раствор HCl, пока свободное основание растворяется в толуоле (сухом).

Теперь у вас будет небольшой водный слой на дне вашего маленького RBF, теперь поместите ловушку Дина-Старка поверх RBF или просто прикрепите ее к установке для дистилляции, суть здесь в том, чтобы отогнать воду, ловушка Дина-Старка разрушает азеотроп, который обычно образуется с водой и таким образом отгоняет воду, в любом случае, когда вода испаряется, HCl-соль МДМА оседает на дне в виде коричневой пасты или очень вязкого слоя, вы добавляете двойной объем ацетона, поэтому на 3,0 мл свободного основания МДМА вы используете 10 мл толуола и 30 мл ацетона (безводного), это всасывает воду, которая все еще там, и тогда паста превратится в красивые белые кристаллы.

Теперь поставьте в морозилку на ночь или на пару часов, отфильтруйте и промойте ацетоном (безводным и холодным).

Несколько картинок:

3000 мг МДМА.HCl