По окончании реакции летучие продукты отгоняют

Природная целлюлоза имеет значительную полидисперсность, которая увеличивается после её извлечения из растений. Выход облагороженной целлюлозы не превышает 25 % от выхода древесины, α-целлюлозы, не растворимой в 17,5% растворе гидроксида натрия, имеющей явные признаки природной надмолекулярной структуры-примерно 9 %. СП влияет на растворимость целлюлозы в щелочах, но решающего значения не имеет, также, как не имеет прямой зависимости от длины волокна. Доступность как сырья. Специфические свойства, позволяющие получать достаточно прочные материалы. Плохая растворимость целлюлозы, не растворяется в органических растворителях. Растворяется в комплексных растворах, железовиннонатриевом комплексе, некоторых солях меди, комплексе CS2· NaOH — щелочном растворе сероуглерода. Этерификацию активных групп целлюлозы обычно и проводят с целью изменения её растворимости и пластификации. Эфиры целлюлозы — это водорастворимые полимеры, полученные из целлюлозы. Целлюлоза — монофункциональное соединение, содержащее ОН-спиртовые группировки, за счет чего дает характерные реакции спиртов. Характерны и реакции полимеров: реакции деполимеризации — с разрывом и без разрыва пиронозного кольца. Целлюлоза как полимер вступает в реакции относительно тяжело по сравнению с аналогичными мономерами, т.к. имеет сложную надмолекулярную структуру.
Реакции предшествует набухание в растворителе — 17,5% или более концентрированном (до 50 %) NaOH. Набухание в щёлочи — обязательный элемент получения эфиров целлюлозы. Эфиры целлюлозы растворяются во многих растворителях, что обуславливает их широкое использование. Возможность прививать на ОН целлюлозы как другие функциональные соединения, так и молекулы других полимеров позволяет получать материалы с заранее заданными свойствами. Простые эфиры целлюлозы подразделяются на растворимые в органических растворителях и в воде. 1 — 3 ч. После набухания целлюлоза высыхает, её измельчают и подают на этерификацию. Для снижения до минимума эффекта побочной реакции рекомендуется использовать более концентрированную щёлочь. Реакция идёт с избытком щёлочи, чтобы шло образование эфира целлюлозы. Древесную целлюлозу на трепальной машине 1 разрыхляют и подают в смеситель 2, снабженный Z-образной мешалкой. Сюда же из мерника 10 подают 50%-ный раствор гидроксида натрия. При непрерывно работающей мешалке, температуре 20-30 °С и модуле ванны 1:3 в течение 3 ч протекает процесс мерсеризации. Полученную в мерсеризаторе алкалицеллюлозу, этилирующую смесь (50%-ный раствор этилхлорида в бензоле) и твердый гидроксид натрия загружают в реактор-автоклав 3, снабженный рубашкой и якорно-рамной мешалкой.
Алкилирование ведут в герметизированном реакторе под давлением 1,3-1,6 МПа при включенной мешалке, модуле ванны 1:8, концентрации щелочи не менее 60 % в течение 10-12 ч. Для создания благоприятного температурного режима процесса реактор в течение одного часа подачей пара в рубашку нагревают до начальной температуры реакции этилирования в пределах 80-85 °С, а затем за счет экзотермики процесса устанавливается и поддерживается до достижения заданной степени замещения оптимальная температура этилирования 110-130 °С. После завершения процесса алкилирования охлажденную в реакторе 3 реакционную массу (сироп) подают в осадитель 4, в который предварительно залита холодная вода из расчета достижения модуля ванны 1:20. Осаждение этилцеллюлозы происходит при температуре 85-100 °С в течение одного часа. Промывка в нутч-фильтре включает ряд последовательно проводимых операций. Вначале суспензию разделяют, а полимер на фильтре заливают водой, затем при температуре 80-90 °С нейтрализуют 0,2%-ным раствором соляной кислоты и при комнатной температуре отбеливают 0,5%-ным раствором перманганата калия, вновь промывают водой и при 50 °С стабилизируют 0,2%-ным раствором гидроксида натрия.
Стабилизированную этилцеллюлозу с целью удаления остатков щёлочи и соли дополнительно промывают горячей водой. Шнековым питателем (или пневмотранспортом) влажную этилцеллюлозу из бункера подают в вакуумную сушилку 9, снабженную перемешивающими лопастями. Процесс сушки ведут в течение 5-7 ч до конечной влажности 2% при температуре 80-105 °С и остаточном давлении 0,03-0,04 МПа. Сухую целлюлозу подвергают рассеву (частицы размером более 4 мм измельчают), стандартный продукт затаривают и складируют. По окончании реакции смесь охлаждают до 70 ºС и выгружают в осадитель — бак, в который заливается холодная вода. Этилцеллюлоза высаживается из бензола, отгоняются легколетучие жидкости: этанол, бензол. Затем из раствора удаляются волокна или порошок этилцеллюлозы на центрифуге или фильтрате, а оставшийся раствор, содержащий соль, оправляется в канализацию. Продукт может быть облагорожен путём отбеливания и стабилизируется 0,2 % NaOH. После этого продукт промывается горячей водой, подвергается сушке в вакуум-сушилке. Готовый технический продукт имеет степень замещения (СЗ) 2,3 — 2,6. Хорошо растворяется в бензоле, спиртобензольной смеси. Не растворяется в бензине и других подобных продуктах. Имеет хорошую химическую стойкость, не омыляется кислотами и щелочами и имеет хорошую адгезию к различным поверхностям.
60 — 80 ºС. Применялось для производства днищ кораблей и лодок. В качестве пластификаторов для этилцеллюлозы применяются эфиры фталевой и фосфорных кислот, минеральное и касторовое масло, совмещается со многими полимерами. При хорошей стойкости покрытий имеют хорошую газопроницаемость. Пластмассы из этилцеллюлозы перерабатываются экструзией или литьём. Эфиры целлюлозы применяются для производства пластмасс, так называемые этролы, а также для производства лаков, плёнок, паст, покрытий, в т.ч. Продукт экологически чистый, т.к. легко разлагается, в т.ч. Как и другие эфиры целлюлозы продукт дорогой. В настоящее время применяется для специальных целей. Имеется тенденция к росту исполь- зования подобных продуктов. Получают по похожей схеме, но в значительно более мягких условиях и без применения растворителя бензола, что позволяет использовать более простое оборудование и снижает себестоимость продукта. Модификатор — 8 моль/моль цел. По окончании реакции летучие продукты отгоняют, остаточную щёлочь нейтрализуют фосфорной кислотой, продукт же отгоняют водой при температуре 90 ºС. Сушат в вакуум-сушилке при температуре 90 ºС 6 часов.
Источник: купить кейсы кс