Перегонка бензальдегида

🔥Мы профессиональная команда, которая на рынке работает уже более 5 лет и специализируемся исключительно на лучших продуктах.

У нас лучший товар, который вы когда-либо пробовали!

______________

✅ ️Наши контакты (Telegram):✅ ️

>>>НАПИСАТЬ ОПЕРАТОРУ В ТЕЛЕГРАМ (ЖМИ СЮДА)<<<

✅ ️ ▲ ✅ ▲ ️✅ ▲ ️✅ ▲ ️✅ ▲ ✅ ️

_______________

ВНИМАНИЕ! ВАЖНО!🔥🔥🔥

В Телеграм переходить только по ССЫЛКЕ что ВЫШЕ, в поиске НАС НЕТ там только фейки !!!

_______________

Форум химиков

При использовании в синтезах бензальдегида перед реакцией его необходимо промыть 2н раствором соды, водой, высушить и перегнать в вакууме. СОП т. В стакан, снабженный механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 40 мл ацетона и 20 мл свежеперегнанного бензальдегида, промытого непосредственно перед перегонкой разбавленным раствором соды и 20 мл воды. Смешение проводят при охлаждении холодной водой и перемешивают так, чтобы температура реакционной смеси поддерживалась между 25 — 31 о С. После прибавления всей щелочи смесь перемешивают 2 часа при 20 о С. Затем к реакционной смеси прибавляют разбавленную HCl до кислой реакции на лакмус. Два образовавшихся слоя разделяют в делительной воронке. Нижний водный слой экстрагируют бензолом 10 мл х 2. Бензольный раствор прибавляют к верхнему органическому слою. Органическую вытяжку промывают водой и высушивают над прокаленным MgSO 4. Бензол отгоняют на роторном испарителе, а остаток перегоняют в вакууме. В колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают мл воды, 16,5 мл перегнанного в вакууме фурфурола, 32 мл ацетона. Образовавшиеся слои разделяют в делительной воронке. Нижний слой отделяют и перегоняют в вакууме с воздушным холодильником. При охлаждении дистиллят застывает в желтую кристаллическую массу с т. В стакан, снабженный механической мешалкой, помещают охлажденный раствор 5 г NaOH в 50 мл воды и 40 мл спирта. Поддерживая температуру раствора в интервале о С при энергичном перемешивании прибавляют половину смеси, приготовленной из 5 г бензальдегида и 1,5 мл ацетона. Перед употреблением бензальдегид промывают раствором соды, водой и перегоняют в вакууме. Через мин появляется желтое помутнение, которое скоро переходит в хлопьевидный осадок. Через 15 мин в реакционную смесь добавляют вторую половину смеси ацетона и бензальдегида. Сильное перемешивание продолжают еще в течение 30 мин после чего кашеобразный осадок отсасывают на стеклянном фильтре, тщательно промывая большим количеством воды и сушат на воздухе при 20 о С. По аналогичной методике получают анизилиденацетофенон, а также используют другие метиларилкетоны студ. В круглодонную колбу на мл, снабженную обратным шариковым холодильником, помещают 1,25 г металлического натрия одним куском и через обратный холодильник наливают 15 мл абс. При этом колбу охлаждают ледяной водой. Затем охлаждение снимают и колбу нагревают на плитке до полного растворения натрия. В 3-х горлую колбу на мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 10 г дибромида бензальацетофенона и 80 мл метанола. К образовавшейся белой суспензии через капельную воронку быстро добавляют раствор метилата натрия. Примерно через мин вся суспензия растворяется и образуется желто-зеленый раствор. Раствор кипятят на плитке в течение часа, затем охлаждают до 20 о С и добавляют в него 1 мл конц. HCl и вновь нагревают 5 мин. После охлаждения раствор переносят в стакан, охлаждают в бане со льдом и при сильном перемешивании добавляют в него 90 мл холодной воды. Сушат осадок на воздухе. После перекристаллизации из 20 мл этанола получают 3,5 г дибензоилметана с т. Очистка сырого продукта : растворяют 5 г сырого продукта в 50 мл кипящего бензола, раствор отфильтровывают и фильтрат разбавляют мл этанола, после чего смесь охлаждают до о С но не ниже! Получают 4,6 г чистого продукта, т. Пинаколин из дистиллята экстрагируют эфиром, сушат CaCl 2 и перегоняют, собирая фракцию в интервале о С. В 4-х горлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают раствор 25 г 0,2 моля ацетофенона в 50 мл этилового спирта и при перемешивании добавляют по каплям 32 г 0,2 моля брома при температуре о С, следя за обесцвечиванием раствора. После обесцвечивания реакционной массы обычно с введением последней порции брома ее охлаждают до комнатной температуры и при перемешивании добавляют тонкой струей мл охлажденной до о С воды. На следующий день посуду следует мыть под тягой раствором щелочи, затем водой. В круглодонную колбу, снабженную насадкой Дина-Старка и обратным холодильником, помещают 12,2 г бензойной кислоты, 10 г этанола, 27 мл бензола и 0,4 г конц. Колбу нагревают на песчаной бане при кипении в течение 1,5 часов. Смесь паров бензола, спирта и выделившейся в результате реакции воды, конденсируется в холодильнике и собирается в насадке, где и расслаивается. Верхний бензольный слой стекает обратно в реакционную колбу, нижний слой, состоящий из образовавшейся воды и небольшого количества спирта спускают, открыв кран насадки. Общий объем выделившегося водного слоя составляет обычно 2,3 - 2,6 мл. Остаток перегоняют в вакууме, т. В колбу на мл, снабженную насадкой Вюрца, помещают 22 г адипиновой кислоты, 54 мл абс. Колбу присоединяют к нисходящему холодильнику, соединенному с конической колбой на мл. Реакционную смесь нагревают на плитке так, чтобы температура реакционной смеси была о С. При 75 о С начинает отгоняться азеотропная смесь спирта, толуола и воды. Перегонку продолжают до тех пор, пока температура отходящих паров не достигнет 78 о С, после чего нагревание прекращают. Дистиллят собирают в коническую колбу, в которую помещают 25 г безводного поташа. Собранный дистиллят энергично встряхивают с поташом, фильтруют и возвращают в колбу. Колбу вновь нагревают и отгоняют азеотропную смесь, пока температура в парах не достигнет 78 - 80 о С. Дистиллят вновь отфильтровывают от поташа и возвращают в перегонную колбу. Если есть необходимость, отгонку азеотропной смеси повторяют третий раз. Оставшуюся жидкость перегоняют в вакууме, т. В 3-х горлую колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и мешалкой на петельку мешалки надеть 3 цепочки по 3 скрепки в каждой цепочке помещают мл сухого ксилола и 5 г металлического натрия. Третье горло закрывают пробкой. Нагревают колбу на электрической плитке с закрытой спиралью до тех пор, пока ксилол не закипит, а натрий не расплавится. Затем плитку отставляют, быстро запускают мешалку и продолжают интенсивное перемешивание и охлаждение смеси. Остывший ксилол декантируют, измельченный натрий промывают абс. По окончании бурной реакции реакционную смесь осторожно кипятят до полного растворения натрия. Если расслоения нет, то экстрагируют 50 мл эфира. Верхний слой отделяют, а нижний экстрагируют эфиром 2 х 30 мл. Объединенные верхний слой и эфирные вытяжки промывают 2н раствором Na 2 CO 3 , затем водой до нейтральной реакции. Растворитель отгоняют при атмосферном давлении, а остаток перегоняют в вакууме. В колбу на мл, снабженную обратным холодильником шариковым , защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 2 г натрия, измельченного в ксилоле, и 60 мл абсолютного эфира. Затем прибавляют 10 мл ацетофенона. Колбу из-под ацетофенона ополаскивают 2 раза по 15 мл абс. Присоединяют холодильник и через него вливают 20 мл этилацетата в 2 приема, дожидаясь окончания бурной реакции. Затем реакционную смесь нагревают мин на плитке, периодически встряхивая колбу и оставляют на ночь. Осадок в колбе осторожно размешивают стеклянной палочкой, реакционную смесь охлаждают и через обратный холодильник приливают мл воды сначала осторожно! После растворения осадка содержимое колбы переливают в делительную воронку и отбрасывают верхний эфирный слой. Выпавшие светло-желтые кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, кристаллизуют из мл спирта, т. Бензоилацетон можно перегонять в вакууме, т. В колбу на мл, снабженную обратным шариковым холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 2 г натрия, измельченного в ксилоле, и 50 мл абс. Колбу из-под ацетофенона ополаскивают 15 мл абс. Присоединяют холодильник и через него вливают 30 мл этилбензоата в 2 приема, дожидаясь конца бурной реакции. Затем реакционную смесь нагревают 2 часа на плитке с закрытой спиралью до растворения натрия. Колбу периодически встряхивают. Кислоту добавляют небольшими порциями через обратный холодильник. После растворения осадка органический слой отделяют, промывают водой, 2н раствором Na 2 CO 3 , водой, сушат над прокаленным MgSO 4. Затем эфир отгоняют на роторном испарителе, а остаток перегоняют в вакууме. Смесь 21 г фенола, 4,7 мл ацетона и 2 мл конц. HCl вносят в коническую колбу на мл. Помещают колбу на водяную баню, нагретую до 35 - 40 о С и выдерживают при этой температуре до тех пор, пока вся реакционная смесь не затвердеет обычно для этого требуется часа. Практические работы по органической химии. Бензальдегид 20 мл Препарат вызывает аллергию, раздражает кожу. Фурфурол 16,5 мл Фурфурол предварительно перегоняют в в вакууме. Бензальдегид 5 г Препарат кристаллизуют из этилацетата. На 4 г вещества — 10 мл этилацетата. Ацетон 1,5 г NaOH 5 г. Бензальдегид 5 г Реакционную смесь оставляют на ночь. Кристаллизация из этанола. Бензальдегид 10,6 г Рекомендуется в реакционную смесь добавить капли пиридина. Греть1 час на песчаной бане. Уксусный ангидрид 16,3 г Поташ 8,5 г. Фенилуксусная кислота 20 г Железо восстановленное, порошок 5 г. Салициловый альдегид 12,5 г Реакционную смесь нагревают на песчаной бане о. Перегонка с паром. Перегонка в вакууме. Препарат кристаллизуют из спирта, на 5 г в-ва берут 10 мл спирта. Уксусный ангидрид 32,5 г Поташ 12,5 г. Дибромид бензальацетофенона студ. Натрий металл. Бензил студ. Пинакон-гидрат 60 г Перегонку с паром проводят 30 мин. Ацетофенон 25 г Продукт сильный лакриматор! Синтез проводить в вытяжном шкафу. Бром 32 г Этиловый спирт 50 мл. Бензойная кислота 12,2 г Избыток спирта отгоняется на роторном испарителе. Адипиновая кислота 22 г Этиловый спирт абс 54 мл H 2 SO 4 конц. Пирослизевая кислота студ. Этиловый спирт 15 мл H 2 SO 4 конц. Этилацетат 70 мл Синтез желательно провести в один день. Работа с металлическим натрием. Ацетофенон 10 мл Этилацетат 20 мл Натрий металл. Этилбензоат студ. Ацетоуксусный эфир 19,5 г Синтез проводят в вытяжном шкафу. Спирт удаляют на роторном испарителе. Хлористый бензил 20 г Натрий металл. Бензилацетоуксусный эфир студ. Фенол 21 г Ацетон 4,7 мл HCl конц. Препарат кристаллизуют из этилацетата. Реакционную смесь оставляют на ночь. На 1 г продукта берут 5 мл спирта. Рекомендуется в реакционную смесь добавить капли пиридина. Реакционную смесь нагревают на песчаной бане о. Продукт сильный лакриматор! Избыток спирта отгоняется на роторном испарителе. Синтез желательно провести в один день. Синтез проводят в вытяжном шкафу.

Где купить Амфетамин Ханты-Мансийск

Как облегчить ломку в домашних условиях

Перегонка бензальдегида

Форум химиков

4013 Синтез бензальацетофенона из бензальдегида и ацетофенона

Перегонка бензальдегида

Бензальдегид

Бензойный альдегид

Report Page