Оптимизация процесса получения сульфанилата натрия в среде полихлоридов - Химия дипломная работа

Главная

Химия
Оптимизация процесса получения сульфанилата натрия в среде полихлоридов

История развития производства красителей, методы их получения. Характеристика исходного сырья и получаемого продукта, технология получения сульфанилата натрия. Расчет химико-технологических процессов и оборудования. Разработка узла автоматизации.


посмотреть текст работы


скачать работу можно здесь


полная информация о работе


весь список подобных работ


Нужна помощь с учёбой? Наши эксперты готовы помочь!
Нажимая на кнопку, вы соглашаетесь с
политикой обработки персональных данных

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

1.1 История развития производства красителей
1.3 Получение сульфанилата натрия синтезом
Глава 2. Выбор и технико-экономическое обоснование проектных решений
3.1 Характеристика исходного сырья и получаемого продукта
3.2 Технология получения сульфанилата натрия
3.3 Расчет химико - технологических процессов и оборудования
Глава 5. Охрана труда и окружающей среды
5.5 Безопасность обслуживания технологического оборудования
5.7 Защита технологических процессов и оборудования от аварий и травмирования работающих
Глава 6. Экономическая оценка проектных решений
6.1 Расчет стоимости производственных зданий и амортизационных отчислений
6.2 Экономическая оценка проектных решений
6.3 Расчет текущих производственных издержек
6.5 Технико-экономические показатели проектируемого производства
Во всех высокоразвитых государствах большое внимание уделяется повышению производительности и качества выпускаемой продукции, сокращение времени производства с целью снижения себестоимости, разработке эффективных технологий, реконструкции и техническому перевооружению производства. Несмотря на временный спад производства в России, эти вопросы не потеряли своей актуальности и в современных условиях реконструкция производства с частичным использованием существующих технологий и оборудования играет важную роль.
Сульфанилат натрия является полупродуктом в производстве анилиновых красителей, производится на Новочебоксарском ОАО «Химпром» в виде кристаллов белого, бежевого или розового цвета.
Объект исследования - процесс получения сульфанилата натрия путем взаимодействия анилина с серной кислотой в среде полихлоридов, последующее разложение бисульфата анилина в сульфаниловую кислоту и реагирование ее с едким натром. Производительность сульфанилала натрия составляет 400 т/год.
Актуальность работы состоит в исследовании процесса синтеза сульфанилата натрия, составлении математического описания химических реакций, что позволило определить оптимальное время реакций и рассчитать аппараты для укомплектования данного отделения с минимальными затратами и частичным использованием существующего оборудования.
Цель работы - оптимизация процесса получения сульфанилата натрия в среде полихлоридов, расчет необходимого и подбор вспомогательного оборудования. Для достижения данной цели были сформулированы следующие задачи:
· Обработка существующих экспериментальных исследований реакций синтеза;
· Математическое описание химического способа получения сульфанилата натрия;
· Расчет оборудования отделения синтеза;
· Рассмотрение вопросов охраны окружающей среды и техники безопасности;
· Экономическое обоснование данного проекта.
Раньше красители получали лишь из природных веществ. Их число было ограничено. Большинство натуральных красителей дают невыразительное окрашивание низкой прочности, процесс крашения занимает длительное время и сложен в технологическом плане.
1.1 История развития производства красителей
Ассортимент естественных красителей, которыми пользовались в крашении до появления и распространения синтетических красителей, был не многочислен и включал всего около 30-ти представителей; подавляющее большинство из них давало обычно неяркие выкраски, прочность которых была не высока; крашение естественными красителями являлось длительной и сложной операцией.
В настоящее время известно несколько тысяч марок синтетических красителей; многие из них отличаются достаточной яркостью, прочностью и простатой применения.
Мировое производство синтетических красителей составляет около 300 000 т/год.
Первыми искусственными красителями были розоловая кислота, полученная из каменноугольной смолы в 1834 г, и питтакаль, полученной в 1833 г путем окисления масла из буковой смолы. Питтакаль окрашивал в фиолетово-синий цвет хлопок, протравленный уксусно кислым алюминием. Позже, в 1876 г, этотже краситель под названием эйпитона был описан Либерманом, который показал, что эйпитон является гексаметоксиаурином.
К числу первых нашедших практическое применение синтетических красителей относится пикриновая кислота, красящая способность которой была установлена еще в 1771 г.
Настоящим началом возникновения производства искусственных красителей надо считать момент, когда для синтеза их стали применять легко доступные и дешевые продукты сухой перегонки каменного угля - ароматические соединения.
В 1842 г Н.Н. Зинин открыл знаменитую реакцию восстановления ароматических нитросоединений в аминосоединения. Сделав доступными такие ароматические соединения, как анилин, толуидины, бензидин и др., Н.Н. Зинин подготовил почву для возникновения и развития анилинокрасочной промышленности.
В честь открытия первого синтетического красителя из продуктов сухой перегонки каменного угля принадлежит польскому химику Я. Натансону, работавшему в то время в Юрьеве. В 1855 г, изучая отношения анилина к дихлорэтану, Я. Натансон путем нагревания этих веществ в запаянной трубке до 200 0С получил вещество кроваво-красного цвета способная окрашивать шелк и шерсть.
В 1856 г английский химик В. Перкин произвел окислении смеси анилина с толуидинами; образовавшееся при этом вещество обладало способностью окрашивать шелк в красно-фиолетовый цвет, почему и получило название мовеина. Вскоре после этого открытия в Англии был построен завод для производства мовеина.
В 1863 г путем окисления анилина был впервые получен непосредственно на волокне краситель анилиновый черный. Вслед за этим сплавлением безводного анилина с солянокислым анилином был получен синий краситель-индулин, нагреванием фуксина с анилином - анилиновый синий, и т.д.
В 1863 и1876 гг. Были открыты первые представители класса азокрасителей, по свойствам оказавшиеся также основными красителями - основной коричневый и хризоидин. Почти одновременно с хризоидином, в 1876 г., был получен азокраситель кислотный оранжевый - первый представитель новой по свойствам большой группы кислотных красителей .
В 1873 г., почти одновременно с появлением азокрасителей и еще до открытия конго красного, было найдено, что при сплавлении различных органических веществ с серой получаются красители, способные окрашивать хлопчатобумажное волокно из щелочной ванны; двадцать лет спустя на основе этого процесса возникает производство дешевых и прочных сернистых красителей для хлопка, сохраняющих свое значение и в наше время.
При синтезе красителей не стремились к воспроизведению естественных красителей, которые требовали гораздо белее сложных операций и в самом синтезе и в крашении. Исключение составляли два самых ценных естественных красителя; синий-индиго и красный-ализарин, служившие предметом многочисленных и глубоких исследований с целью их синтетического получения.
1869 г ознаменовался тем, что впервые был синтетически получен естественный краситель - ализарин; в 1883 г успешно завершилась упорная и долгая работа по установлению строения и синтезу индиго, производство которого в промышленном масштабе, однако, было осуществлено лишь в 1896 г. С этого времени начинается усиленная разработка классов индигоидных и ализариновых красителей, многие представители которых отличаются исключительной прочностью.
В 1901 г появляется первый кубовый краситель антрахинонового ряда - индантрон, прочнейший краситель для хлопка. Появление его произвело революцию в химии красителей, позволило вести повышенные стандарты прочности. Кубовые красители типа индантрона быстро получили широкое распространение, не смотря на достаточную сложность их применения. В дальнейшем применение кубовых красителей в ряде случаев было облегчено введением в практику крашения растворимых производных кубовых красителей - индигозолей и кубозолей.
Большим успехом явилось введение в 1903-1905г новых типов красителей - цианинов, сенсибилизируюших фотографическую пластинку к красным, оранжевым, зеленым и инфракрасным участкам света.
В 1920-х годах, после введения в практику крашения так называемых азотолов и стойких диазосоединений, а также смесей из стойких диазосоединений и азотолов нашла широкое применение группа нерастворимых азокрасителей. Разнообразие оттенков, удобств применения, исключительная прочность и яркость, дешевизна их производства привели к тому, что некоторые из них стали вытеснять в области крашения хлопка даже такие прочные красители, как индиго и ализарин красный. С 1936 г входит в практику новый класс красителей - фталоцианины, отличающиеся выдающейся прочностью, исключительной чистотой и яркостью оттенков.
Развитие и распространение искусственных волокон потребовало создания новых видов красителей с новыми свойствами. Особое значение имеют не растворимые красители для ацетатного шелка и полиамидного волокна, красящие из суспензии. Таким образом, в отличии от естественных красителей, число которых было весьма ограниченным, синтетические красители в настоящее время создаются применительно к каждому виду окрашиваемых материалов.
Развитие ассортимента красителей идет по двум направлениям; с одной стороны, начинают применять новые наиболее прочные красители (кубовые, нерастворимые азокрасители, фталоцианины и др.), с другой, - получают новые производные ранее уже известных красителей, которые дают возможность упрощать способы крашения (кубозоли, смеси стойких диазосоединений с азотолами и др.).
Перед промышленностью синтетических красителей стоит задача: создать прочные красители для крашения тканей из смешанных волокон, получить прочные красители разных цветов для крашения новых синтетических волокон (капрон), получить красители , в которых были бы соединены такие свойства, как прочность к свету и к мокрым обработкам, увеличить выходы красителей, снизить их себестоимость, заменить вредные в том или ином отношении полупродукты безвредными и др.
Первым жирорастворимым азокрасителем по времени появления и одним из простейших по строению является n-аминоазобензол, называемый также анилиновым желтым213:
Анилин не вступает в реакцию азосочетания с диазосоединениями по общим методам, поэтому, в отличие от других азокрасителей, аминоазобензол получается не путем прямого сочетания, а в результате взаимодействия солянокислого анилина и диазоаминобензола при температуре 30-40О.
Аминобензол в виде основания имеет вид темножелтый цвет. Солянокислая соль его образует кристаллы темнокрасного цвета.
При замене бензольных ядер нафталиновыми наступает углубление цвета до коричневого, что видно на примере жирорастворимого коричневого:
И жирорастворимого коричневого К214
1.3 Получение сульфанилата натрия синтезом
1-я стадия: получение бисульфата анилина
2-я стадия: получение сульфаниловой кислоты
3-я стадия: получение сульфанилата натрия (после удаления полихлоридов бензола)
Сульфанилат натрия - это мелкокристаллический продукт светло-серого цвета, допускается желтый или розовый оттенок.
Хорошо растворим в воде и горячем спирте, не растворим в эфире. Из водного раствора кристаллизуется с двумя молекулами воды.
Сульфанилат натрия применяется в анилино-красочной промышленности в производстве азокрасителей, химреактивов.
Большая часть красителей применяется в текстильной и трикотажной промышленности, в производстве искусственной кожи и кожезаменителей. Появление искусственных и синтетических красителей, вспомогательных материалов и полупродуктов химической промышленности дает возможность изыскания новых путей синтеза, улучшения качества, снижения себестоимости, сокращения или полной ликвидации вредных выбросов в атмосферу и сточные воды.
За последнее время в тоннаже и ассортименте красителей произошли существенные количественные и качественные изменения. Освоены новые группы и классы красителей: индигозоли и кубозоли, тиазоли и диазоли, активные, дисперсные, фталоциановые и другие красители. Расширен ассортимент и улучшено качество прямых светопрочных красителей, упрочняемых солями металлов, кубовых, азотолов, кислотных антихриновых и других.
Методы получения анилиновых красителей очень разнообразны. Например, при азотировании ароматических аминов получаются соли диазония, которые являются относительно слабыми электрофилами. Атака азосоставляющей (ЕН) приводит к образованию азокрасителя. Металлокомплексные азокрасители получают путем металлтзирования азокрасителей до нанесения его на волокно и проводят металлизацию. Антрахиноновые красители получают в промышленности двумя способами: окислением антрацена и реакцией Фриделя - Крафтса из бензола и фталевого ангилрида. Диазокарбоциановый краситель, относящийся к полиметиловым красителям, получают с высоким выходом сочетанием соли диазония с основанием Фишера с последующей кватеризацией под действием диметилсульфата. Индиговый краситель получают из анилина. На первой стадии анилин конденсируют с солью гидроксиметансульфоновой кислоты и цианидом натрия и получают N - цианометиланилин. Последний гидролизуют до фенилглицината натрия, циклизация которого в расплаве едкого натра и едкого кали приводит к образованию индоксила, окисление которого на воздухе образует Индиго.
Из существующих методов получения сульфанилата натрия широкое распространение получил синтеза анилина с серной кислотой в среде полихлоридов, последующим разложением бисульфата анилина в сульфаниловую кислоту и реагированием ее с едким натром.
Оценкой уровня и совершенства технологий производства служит себестоимость продукта, которая складывается из затрат на сырье и материалы, энергозатрат и стоимости оборудования. Снижение себестоимости может быть достигнуто:
· Получением высоких выходов продуктов реакций каждой стадии синтеза сульфанилата натрия;
· Снижение затрат на электроэнергию и оборудование.
В настоящей работе сделана попытка усовершенствования процесса получения сульфанилата натрия на стадии синтеза и частичной его переработки до стадии кристаллизации.
Глава 2. Выбор и технико-экономическое обоснование проектных решений
Технологический процесс производства сульфанилата натрия заключается в том, что реакция сульфирования ведется в среде полихлоридов бензола в чугунном сульфураторе объемом 6,3 м3. Синтез проходит в 3 стадии:
1. Получение бисульфата анилина при взаимодействии анилина с серной кислотой:
3. Получение сульфанилата натрия при взаимодействии сульфаниловой кислоты с едким натром:
Отгонка полихлоридов происходит в вакуумном выпарном аппарате, конденсацию паров полихлоридов бензола проводят в теплообменном аппарате при охлаждении водой. Раствор сульфанилата натрия в среде полихлоридов очищают от кристаллических полупродуктов и продуктов распада на рамном фильтр-прессе. Выделение кристаллического продукта ведут в кристаллизаторе периодического действия, снабженного рубашкой охлаждения и рамной мешалкой. Кристаллический продукт отделяется от маточного раствора на фильтрующих центрифугах, а затем упаковывается в бумажные мешки и направляются на дальнейшую переработку.
К недостаткам существующей технологии относятся:
· Нестабильность реакций, что сказывается на выходе каждой стадии синтеза и выходе готового продукта;
· Устаревшее оборудование, требующее модернизации;
· Неполнота реакций приводит к высокому содержанию анилина в отгоняемых полихлоридах, которые попадают в сточные воды.
На основании этого возникла необходимость в реконструкции существующего производства и модернизации процесса получения сульфанилата натрия, замены существующего оборудования с частичным использованием старого.
3.1 Характеристика исходного сырья и получаемого продукта
Основные физико - химические свойства продуктов
1. Анилин (С6Н5NH2) молекулярная масса 93,13; бесцветная жидкость со своеобразным запахом.
Температура плавления минус 6,3 0С.
Температура кипения 184,7 0С при 760 мм.
Теплота образования 10 кДЖ/моль (расчетная).
Теплота сгорания 3016 кДЖ/моль (расчетная).
Смешивается во всех отношениях со спиртом, эфиром, бензолом, растворим в большинстве органических растворителей.
В 100 г воды растворяется 3,6 г анилина при 20 0С; 6,4 анилина при температуре 90 0С.
2. Серная кислота (Н2SО4) - сильная двухосновная кислота.
Безводная (100 %) -ассоциированное соединение, бесцветная маслянистая жидкость, застывающая в кристаллическую массу при температуре 10,37 0С.
Серная кислота смешивается с водой и SО3 в любых соотношениях, образуя шесть соединений.
С повышением концентрации водных растворов серной кислоты температура их кипения повышается.
Температура кипения олеума с увеличением массовой доли SO3 падает.
3. Полихлориды бензола (фильтрат) - желтоватая со слабым коричневатым оттенком маслянистая жидкость.
4. Трихлорбензол (смесь 1,2,3 - и 1,2,4 - изомеров) - С6Н3СI3.
5. Едкий натр (NaOH) - бесцветная или окрашенная жидкость.
Плотность 1470 кг/м3 водного раствора едкого натра с массовой долей 44 %.
Температура кипения водных растворов: 128 0С (40%), 144 0С (50%), 107,7 0С (20%).
Растворяется в спирте, глицерине, феноле.
6. Олеум улучшенный - по внешнему виду представляет собой тяжелую дымящуюся маслянистую жидкость от светло - серого до темно - серого цвета или с коричневым оттенком с плотностью 1,911 кг/дм3.
Эмпирическая формула олеума: Н2SO4. SO3.
Cмешивается с водой с выделением большого количества тепла, вызывая моментальное испарение влаги и сернистого газа.
Температура кристаллизации 24 %-го олеума 1,5 0С.
Анилин - поступает в цех в контейнере, анализируется и, при положительном результате анализа, сжатым азотом передавливается по сифону в емкость - стальную, обогреваемую паром через рубашку.
Уровень и температура в емкости контролируется, максимальное и минимальное значение уровней сигнализируются.
По мере необходимости анилин из емкости надавливается сжатым азотом давлением 0,3 МПа в расходную емкость, обогреваемую горячей водой, в которой контролируется температура, откуда анилин самотеком загружается в аппарат. Для перелива анилина из расходной емкости используется емкость, температура и уровень в которой контролируются. Максимальное значение уровня сигнализируется.
2. Серная кислота - передавливается из аппарата сжатым воздухом в емкость, анализируется и погружным насосом передавливается в расходную емкость для загрузки в сульфуратор.
Уровень в емкости контролируется, максимальное значение уровня сигнализируется. Давление на погружном насосе контролируется.
3. Полихлориды бензола - поступают в цех в контейнере от поставщика, анализируются и, при положительном результате анализа, вакуумом, создаваемым вакуум - насосом, засасывают в емкость для загрузки в сульфуратор или в емкости на хранение. Уровень и температура в емкости контролируется, максимальное и минимальное значение уровня сигнализируются. Давление на погружном насосе контролируется. Контейнеры из - под полихлоридов бензола хранятся на контейнерной площадке цеха.
4. Натр едкий - поступает в цех в контейнере, анализируется, при положительном результате анализа, сжатым воздухом передавливается в емкость стальную. Контейнер хранится на контейнерной площадке цеха.
Уровень в емкости контролируется, максимальное значение уровня сигнализируется.
По мере необходимости из емкости натр едкий подается погружным насосом в расходную емкость, откуда загружается в сульфуратор и в емкость для приготовления 20%-го раствора натра едкого, который погружным насосом подается в коробку и в расходную емкость.
5. Трихлорбензол - поступает в цех в стальных бочках. Анализируется, при положительном результате анализа, вакуумом, создаваемым вакуум - насосом, принимается в вакуум - приемник, обогреваемый паром через рубашку. Температура в вакуум - приемнике контролируется. Из вакуум - приемника трихлорбензол самотеком загружается в емкость.
6. Полихлориды бензола - возвратные образуются в процессе производства со стадий: отгонки под вакуумом и отгонки «острым» паром, собираются в емкость - стальную, снабженную рубашкой для обогрева горячей водой.
Уровень и температура в емкости контролируется, максимальное и минимальное значение уровней сигнализируются. При минимальном значении уровня отключают погружной насос.
Полихлориды бензола возвратные из емкости передавливаются погружным насосом в расходную емкость. Давление на погружном насосе контролируется.
7. Масло АМТ - 300 поступает в цех в автоцистерне предприятия. Сливается в емкость - в стальную, эмалированную, вместимостью 2,5 м3, снабженную рубашкой для обогрева паром.
Температура в емкости контролируется. Масло АМТ-300 в емкости нагревают до температуры 110-120 0С и выдерживают при этой температуре до полного удаления влаги из масла.
3.2 Технология получения сульфанилата натрия
Технологическая схема отделения синтеза сульфанилата натрия представлены на рис. 3.1.
Образование бисульфата анилина в среде полихлоридов бензола
Получение бисульфата анилина в среде полихлоридов бензола производят в сульфураторе - стальном, снабженном рубашкой для нагрева жидким высококипящим органическим теплоносителем (ВОТ), рамной мешалкой с частотой вращения 60 об/мин, приборами контроля давления и температуры.
В сульфуратор загружают чистые или возвратные полихлориды бензола в количестве 2000 кг из расходной емкости, минимальный уровень в которой сигнализируется.
Слой полихлоридов бензола с водой из расходной емкости сливается в сепаратор для дополнительного разделения. Из сульфуратора отбирают пробу загруженных полихлоридов бензола на анализ через стационарный пробоотборник. Если в отобранной на анализ пробе присутствует вода, ее отсасывают из сульфуратора вакуумом в вакуум-ловушку по шлангу. Вакуум создается вакуум-насосом для дополнительного разделения.
В полихлориды бензола, не содержащие воды или освобожденные от нее, при работающей мешалке, загружают самотеком из расходной емкости 505 кг анилина в расчете на 100% продукт.
По окончании загрузки анилина, в сульфуратор равномерно в течение 1 часа загружают 551 кг серной кислоты в расчете на 100% продукт из расходной емкости.
Температура массы к концу загрузки серной кислоты поднимается до 100-110 0С. Полученный бисульфат анилина с полихлоридами бензола образует суспензию. После 15 минут размешивания из сульфуратора через пробоотборник, при остановленной мешалке, отбирают пробу на анализ для определения массовой доли серной кислоты в бисульфате анилина, которая должна быть в пределах 48,5-51,0%. В случае отрицательного результата анализа догружают недостающий компонент до нормы и после 15 минутного размешивания, повторяют анализ.
Выход со стадии образования бисульфата анилина составляет 1355 кг (в пересчете на 100% анилин).
Сульфирование (превращение бисульфата анилина в сульфаниловую кислоту) в среде полихлоридов бензола. После установления необходимой кислотности бисульфата анилина массу при непрерывном размешивании в течение 4 часов нагревают до температуры 170 0С жидким ВОТ, который подают в рубашку аппарата.
Во время 10 часовой выдержки следят, чтобы масса в сульфураторе постоянно находилась в состоянии кипения, а переток конденсата через смотровой фонарь был интенсивным.
Температура массы в сульфураторе регулируется подачей теплоносителя в рубашку аппарата. По окончании выдержки сульфирование считают законченным.
Выход со стадии сульфирования составляет 1174,6 кг сульфаниловой кислоты или 95,7% в пересчете на анилин.
В сульфуратор загружают из расходной емкости (едкий натр 90% от расчетного количества, что составляет 619 кг в расчете на 100% продукт). Затем в сульфуратор по счетчику заливают 50% от расчетного количества холодной воды и пускают через выдавливающую линию «острый» пар, для ускорения растворения «пека».
После установления температуры массы 90-95 0С в сульфуратор добавляют остаток холодной воды и после растворения основной массы «пека» осторожно включают мешалку. Размешивают массу до полного растворения «пека». Во время растворения каждые 10 - 15 минут проверяют наличие щелочи в массе на универсальную щелочную бумагу. При исчезновении щелочной реакции в массе в сульфуратор из расходной емкости догружают небольшое количество едкого натра. Большего избытка щелочи допускать нельзя, так как свободная щелочь вызывает осмоление продукта. Всего на нейтрализацию расходуется 283,1 дм3 едкого натра в расчете на 100% продукт. Выход со стадии нейтрализации составляет 1150 кг сульфанилата натрия или 99,85% от загруженной сульфаниловой кислоты.
По окончании растворения «пека» и наличии щелочной реакции среды, масса после предварительной очистки от кристаллических побочных, промежуточных продуктов и продуктов распада сливается в выпарной аппарат для удаления полихлоридов бензола.
C6H5NH2H2SO4+2NaOH > C6H5NH2+Na2SO4 + 2H2O
Скорость обратной реакции значительно ниже, чем прямой. В связи с этим выход реакции сульфирования не превышает 90-94%.
Очистка раствора сульфанилата натрия
Температуру (92,5 ± 2,5) 0С в аппарате поддерживают пуском ВОТ в рубашку аппарата. При данной температуре массу переделивают на фильтр - пресс для фильтрации. Фильтр - пресс предварительно подогревают «острым» паром давление не более 0,3 МПа. Фильтрующим материалом служит бельтинг в два слоя арт. 2030, по ГОСТ 332-91. Во время фильтрации периодически проверяют чистоту фильтрата. Фильтрат с фильтр - пресса самотеком поступает в выпарной аппарат.
По окончании фильтрации раствора на фильтр выдавливают 330дм3 воды, нагретой до температуры 80-85 0С для промывки фильтровальной ткани.
По окончании фильтрации из сборника отбирают пробу на анализ. При отрицательном результате анализа на чистоту фильтрата раствор возвращают на повторную фильтрацию в аппарат. Давление в сборнике контролируется. Затем фильтр - пресс продувается сжатым воздухом давление 0,25 - 0,3 МПа и разбирается. Отбирается проба шлама на анализ. Шлам направляется на полигон захоронения промышленных отходов.
Выход со стадии фильтрования составляет 99,69% от загруженного сульфанилата натрия. Объем очищенного раствора 4240 - 4260 дм3.
Отгонка с паром полихлоридов бензола и не вступившего в реакцию анилина
Отгонку полихлоридов бензола и анилина производят в выпарном аппарате. Целью упаривания является концентрирование раствора перед последующей кристаллизацией.
Раствор сульфанилата натрия из сульфуратора переливают в выпарной аппарат с вынесенной зоной кипения, т.к. при удалении полихлоридов бензола возможно образование кристаллов сульфанилата натрия. Обогрев ведется водяным паром с давлением 0,3 МПа, который подается в рубашку греющей камеры. Вторичный пар, состоящий из отгоняемых паров полихлоридов бензола, непрореагировавшего анилина и воды поступает в конденсатор. По окончании упаривания раствор из аппарата при температуре 110 ± 5 0С поступает на кристаллизацию.
Выход со стадии упаривания составляет 1150 кг сульфанилата натрия или 99,85 % от загруженного сульфанилата натрия.
Пары полихлоридов бензола и анилина вместе с парами воды отгоняются и, проходя через холодильник, охлаждаемый оборотной водой, конденсируются и стекают в сепаратор, обогреваемый горячей водой через рубашку. Температура воды на выходе из холодильника контролируется. Температура в сепараторе поддерживается в пределах 50 - 60 0С и контролируется. В сепараторе конденсат расслаивается: верхний водный слой стекает через верхний штуцер в приемник водного слоя и через верхний штуцер приемника перетекает в сепаратор и после отстаивания перетекает в сборник водного слоя. Полихлориды бензола отстаиваются в нижний части сепаратора, откуда их периодически через нижний штуцер спускают в емкость.
3.3 Расчет химико - технологических процессов и оборудования
Математическая модель реакций синтеза сульфанилата натрия
Исследование кинетики реакций образования сульфанилата натрия проведено с целью определения констант реакций и оптимального времени синтеза.
Получение сульфанилата натрия является гомогенной (без участия твердой фазы) последовательной реакцией и включает в себя 3 стадии:
1. Получение бисульфата анилина при взаимодействии анилина с серной кислотой:
2. Получение сульфаниловой кислоты в ходе разложения бисульфата анилина:
3. Получение сульфанилата натрия при взаимодействии сульфаниловой кислоты с едким натром:
Кинетический механизм получения сульфанилата натрия можно представить следующим образом:
Для математического описания процесса получения сульфанилата натрия необходимо совместное рассмотрение кинетики исчерпывания исходных продуктов (A - анилина, B - серной кислоты и E - едкого натра), образования полупродуктов (C - бисульфата анилина и D - сульфаниловой кислоты) и готового продукта (F - сульфанилата натрия). Реакция взаимодействия анилина с серной кислотой (3.1) является бимолекулярной реакцией и описывается уравнением:
Реакция разложения бисульфата анилина с образование сульфаниловой кислоты (3.2) является мономолекулярной реакцией:
Реакция сульфаниловой кислоты с едким натром с образованием сульфанилата натрия (3.3) -бимолекулярная реакция:
где СА, СВ, СС, СD, СE, СF - концентрации анилина, серной кислоты, бисульфата анилина, сульфаниловой кислоты, едкого натра и сульфанилата натрия, соответственно, масс. доли; К1, К2 и К3 - константы реакций образования бисульфата анилина, исчерпывания анилина и серной кислоты, соответственно; К4 и К5 - константа реакции образования сульфаниловой кислоты и разложения бисульфата анилина; К6, К7 и К8 - константы образования сульфанилата натрия и реагирования сульфаниловой кислоты и едкого натра, соответственно.
Уравнения (3.4 ч 3.11) представляют собой кинетическое описание реакций образования бисульфата натрия, сульфаниловой кислоты и сульфанилата натрия.
На рис. 3.2 - 3.4 приведены экспериментальные зависимости образования полупродуктов и сульфанилата натрия при температуре 170 0С.
Математическая обработка кинетических зависимостей с применением программы «Mathcad» позволила получить следующие зависимости:
Рис. 3.2. Кинетика образования бисульфата анилина, исчерпывания анилина и серной кислоты
Рис. 3.3. Кинетика образования сульфаниловой кислоты и разложения бисульфата анилина
Рис. 3.4. Кинетика образования сульфанилата натрия и исчерпывания сульфаниловой кислоты и едкого натра
Зависимости (3.12 ч 3.14) исследованы в следующем диапазоне изменения концентраций: СА = 0,4 ч 16,8 масс.%; СВ = 0,2 ч 17,4 масс.%; СС = 0 ч 33,6 масс.%; СD = = 0 ч 29,2 масс.%; СE = 0 ч 7,32 масс.%; СF = = 0 ч 30,7 масс.%. По
Оптимизация процесса получения сульфанилата натрия в среде полихлоридов дипломная работа. Химия.
Себестоимость Продукции Курсовая
Эссе По Географии 9 Класс
Курсовая работа: Современные международные отношения: столкновение цивилизаций. Скачать бесплатно и без регистрации
Реферат: Принцип деятельности в психологии
Реферат Государство Гражданское Общество
Реферат: М.В. Ломоносов и русская педагогика
Реферат по теме Оподаткування суб’єктів малого бізнесу (єдиний податок)
Реферат по теме Мари Склодовская-Кюри
Курсовая работа: Проведение аудиторской проверки расчетов по претензиям
Контрольная работа по теме Выбор зажимного приспособления для чистового точения
Реферат: Виды налогов за рубежом. Скачать бесплатно и без регистрации
Из истории мобильной радиосвязи
Реферат: Организация сбыта сельскохозяйственной продукции на примере ООО «Виктория» Каратузского района. Скачать бесплатно и без регистрации
Виды прибыли
Курсовая работа по теме Организация коммерческой деятельности анализ товарного рынка жалюзи ООО "Хабаровск-трейд"
Реферат: Государственный строй России в первой половине XIX в. Скачать бесплатно и без регистрации
Реферат: Владение в римском праве
Судьба Человека Аргументы К Сочинению
Контрольная работа по теме Экономико-географическая характеристика Печорского угольного бассейна
Организация Денежного Обращения В Рф Курсовая
Анализ финансового положения и финансовых результатов на примере ООО "Ромашка" - Финансы, деньги и налоги презентация
Методы расчёта работ по техническому обслуживанию и ремонту автомобильной техники - Транспорт курсовая работа
Оборотные средства предприятия: формирование, организация и политика управления оборотным капиталом - Финансы, деньги и налоги курсовая работа