Оптимизация методик определения концентрации железа (III) в полиэлектролитных микрокапсулах и магнитоуправляемых липосомах - Физика и энергетика дипломная работа
Главная
Физика и энергетика
Оптимизация методик определения концентрации железа (III) в полиэлектролитных микрокапсулах и магнитоуправляемых липосомах
Характеристика методов определения концентрации химических элементов в сложных соединениях. Методики определения концентрации железа (III) и выбор оптимального метода его определения в полиэлектролитных микрокапсулах и магнитоуправляемых липосомах.
посмотреть текст работы
скачать работу можно здесь
полная информация о работе
весь список подобных работ
Нужна помощь с учёбой? Наши эксперты готовы помочь!
Нажимая на кнопку, вы соглашаетесь с
политикой обработки персональных данных
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего профессионального образования
«МОРДОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ им. Н. П. ОГАРЁВА»
ОПТИМИЗАЦИЯ МЕТОДИК ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ЖЕЛЕЗА (III) В ПОЛИЭЛЕКТРОЛИТНЫХ МИКРОКАПСУЛАХ И МАГНИТОУПРАВЛЯЕМЫХ ЛИПОСОМАХ
Объекты исследования: полиэлектролитные микрокапсулы, магнитоуправляемые липосомы
Цель работы: подбор оптимального метода количественного определения железа (III) в магнетитсодержащих контейнерах для направленной доставки лекарств (полиэлектролитных микрокапсулах и магнитоуправляемых липосомах).
Методы исследования: метод комплексонометрического титрования, метод фотоколориметрии, метод ЭПР-спектроскопии.
Полученные результаты: показано, что фотоколориметрический метод может считаться оптимальным для определения концентрации железа (III) в синтетических образцах полиэлектролитных микрокапсул и липосом. Так же показано, что фотоколориметрический метод может использоваться в качестве эталонного метода, для калибровки ЭПР-спектрометра по определению концентрации магнетита. В процессе выполнения настоящей работы предложен метод, дающий возможность определения концентрации магнетита в биообразцах, содержащих ионизированное железо, этим методом является ЭПР-спектроскопия.
Актуальность проблемы. В настоящее время ведутся активные поиски путей снижения токсичности и повышения избирательности лекарственной терапии. Одним из таких путей является создание таргетных форм лекарств, управляемых с помощью внешних воздействий (постоянное и переменное электромагнитное поле, ультразвук и др.). Примером данного подхода может служить магнитоуправляемые лекарственные препараты. Они были предложены в 70-е годы ХХ века и представляют собой комплекс ферромагнетика и лекарственного препарата [1]. Такое сочетание может позволить концентрировать лекарство в зоне патологического очага с помощью постоянного магнита или значимо повышать локальную температуру путем воздействия СВЧ-излучением. В ранних работах по магнитоуправляемому транспорту лекарств сообщалось о создании конъюгатов наночастиц магнетита с лекарственными препаратами. Недостатками таких конструкций были невысокая «лекарственная емкость» и сложность получения обратимо диссоциирующих комплексов лекарства и ферромагнетика. В связи с этим, современные исследования направлены на создание магнитоуправляемых микро- и наноконтейнеров, в которые инкапсулируется лекарственный препарат. В начале XXI века были предложены полиэлектролитные микрокапсулы, получаемые по технологии Layer-by-layer, с инкорпорированными между слоями полимеров наночастицами магнетита [2]. До настоящего времени для определения концентрации железа в микрокапсулах и других экспериментальных магнитоуправляемых системах использовались простые, но не обладающие достаточной точностью методы - гравиметрия и косвенный расчетный метод [3] и др. Применение микрокапсул in vivo требует более точной их стандартизации по качественному и количественному составу, в частности - по массовой концентрации магнетита и/или железа (III). В связи с этим необходим подбор оптимального метода, позволяющего с достаточной точностью определять содержание железа (III) в микрокапсулах. Еще одной важной задачей, возникающей при применении магнитных микрокапсул in vivo, является необходимость их идентификации в биосредах, имеющих в своем составе ионизированное железо (III). Химические методы в данном случае неприменимы, так как не позволяют дифференцировать эндогенное и экзогенное железо (III). Одним из методов, позволяющих идентифицировать магнетит в различных объектах, является ЭПР-спектроскопия. Однако сообщений о применении этого метода для количественного определения железа (III) в биосредах мы не встретили. Данные обстоятельства и послужили основанием для проведения настоящего исследования.
Цель работы: подбор оптимального метода количественного определения железа (III) в магнетитсодержащих контейнерах для направленной доставки лекарств (полиэлектролитных микрокапсулах и магнитоуправляемых липосомах).
1. Проанализировать применимость комплексонометрического титрования для определения концентрации железа (III) в полиэлектролитных микрокапсулах и магнитоуправляемых липосомах
2. Проанализировать применимость фотоколориметрии для определения концентрации железа (III) в полиэлектролитных микрокапсулах и магнитоуправляемых липосомах.
3. Проанализировать возможность применения метода ЭПР-спектроскопии для определения концентрации магнетита в синтетических объектах и биологических средах.
4. Провести сравнительный анализ результатов по определению концентраций железа (III) в полиэлектролитных микрокапсулах и магнитоуправляемых липосомах данных методов
1. Литературный обзор. Характеристика методов определения концентрации химических элементов в сложных соединениях
В последнее время широко применяются лекарства в виде коллоидов микроскопических капсул и липосом [4,5], которые применяются для лечения определенных заболеваний. В качестве защиты лекарственных средств от нежелательного воздействия среды организма применяется полимерное покрытие а также бислой фосфолипидов, в которых включен магнетит или его аналоги для того, чтобы можно было доставлять и концентрировать защищенное лекарство в нужной области. Определение концентрации железа (III), магнетита в полиэлектролитных микрокапсулах и магнитоуправляемых липосомах является важнейшей задачей для характеристики препаратов содержащих магнитные вещества, в качестве агента по доставке и концентрированию лекарственных средств внутри пораженных, различными заболеваниями, частях тела. Для определения концентрации железа в препаратах, автором работы был выполнен обзор соответствующей литературы, выбраны наиболее доступные и простые в плане подготовки и аппаратуры методы которые будут рассмотрены ниже.
1.1 Метод комплексонометрического титрования
Метод комплексонометрии основан на реакциях, которые сопровождаются образованием комплексных соединений катионов с органическими реактивами - комплексонами. При этом образуются комплексные соединения, которые называют внутрикомплексными или хелатными комплексными соединениями. Комплексонами называют органические соединения, представляющие собой производные аминополикарбоновых кислот [6,7]. к таким кислотам относится этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТА).
ЭДТА (ТРИЛОН Б) образует со многими катионами металлов устойчивые мало диссоциируемые растворимые в воде внутрикомплексные соли. В комплексах часть связей носит ионный характер, часть - донорно-акцепторный. ЭДТА с ионами металлов любого заряда образует четырех-пяти- или шести координационный комплекс с пятичленными циклами. Атом металла находится в окружении атомов кислорода и атомов азота, находящихся в цис-положении.
В реакциях комплексообразования реакции между ТРИЛОНОМ Б и ионами металлов протекают стехиометрически в соотношении 1 : 1. Следовательно, молярная масса эквивалента ЭДТА и определяемого иона металла равны их молярным массам. При титровании ЭДТА солей металлов комплексообразователей протекают следующие реакции:
Из приведенных реакций следует, что на 1 моль ионов металла, независимо от степени окисления металла, идет 1 моль ТРИЛОНА Б и освобождается 2 моль ионов водорода. Образующиеся комплексные соединения различаются лишь по заряду. Ионы водорода понижают рН раствора, в результате повышения кислотности среды требуемого комплексного соединения может не получиться [8,9].
Поэтому титрование проводят в буферном растворе, поддерживающем определенное значение рН. Все это позволяет использовать ЭДТА для титриметрического определения солей металлов.
По сравнению с другими методами фотоколориметрический метод является наиболее объективным и дает более точные данные. Принцип работы фотоколориметра заключается в следующем, световой поток, проходя через окрашенный раствор, поглощается не полностью. Часть светового потока, прошедшего через раствор, попадает на фотоэлемент, который преобразует световую энергию в электрический ток. Возникающий в фотоэлементе ток регистрируется с помощью микроамперметра [10].
Фотоколориметры предназначены для измерения оптической плотности растворов в диапазоне 200-900 нм.
Оптическую плотность стандартного и анализируемого растворов всегда измеряют по отношению к раствору сравнения, или нулевому раствору. В качестве такого раствора можно использовать раствор, содержащий все добавляемые реактивы, кроме определяемого вещества. Если же все компоненты раствора сравнения и добавляемый реагент бесцветны и, следовательно, не поглощают оптического излучения в видимой части спектра, то в качестве раствора сравнения можно использовать дистиллированную воду.
Определение концентрации растворов на фотоколориметрах проводят обычно с помощью градуировочного графика (рис.1.2.1.).
Рис.1.2.1. Пример градуировочного графика для определения концентрации фотоколориметрическим методом
Градуировочный график отражает связь между оптической плотностью А и концентрацией С. Оптическую плотность называют также абсорбцией (А). Для построения градуировочного графика готовят стандартный раствор, содержащий строго определенное количество исследуемого вещества. С этой целью точно измеренные объемы исходного стандартного раствора, содержащего определенную концентрацию исследуемого вещества, переносят в мерные колбы вместимостью 100 или 50 мл и добавляют соответствующие реактивы, вызывающие окраску анализируемого раствора. Затем содержимое каждой колбы доводят дистиллированной водой до метки. Определение оптической плотности приготовленных стандартных растворов начинают с раствора, окрашенного слабее других, соответственно этот раствор обладает меньшей концентрацией по сравнению с другими растворами. По полученным данным строят градуировочный график.
В дальнейшем по градуировочному графику определяют концентрацию вещества в анализируемом растворе, зная его оптическую плотность [10].
1.3 Метод электронного парамагнитного резонанса
Метод ЭПР является основным методом для изучения парамагнитных частиц присутствующих в биологических системах. К парамагнитным частицам имеющим важное биологическое значение относятся два главных типа соединений - это свободные радикалы и металлы переменной валентности (такие как Fe, Cu, Co, Ni, Mn) или их комплексы. Кроме свободнорадикальных состояний методом ЭПР исследуют триплетные состояния, возникающие в ходе фотобиологических процессов [11].
Орбитальное и спиновое движение электронов лежат в основе существовании у них орбитального и спинового механических моментов. Магнитный момент электрона складывается в общем случае из спинового и орбитального магнитных моментов. Однако, в большинстве случаев, орбитальный магнитный момент равен нулю. Поэтому при обсуждении принципа метода ЭПР будет рассматриваться только спиновый магнитный момент. В отсутствие внешнего магнитного поля магнитные моменты электронов ориентированы случайным образом (рис. 1.3.1. А), и их энергия практически не отличается друг от друга (Е0). При наложении внешнего магнитного поля магнитные моменты электронов ориентируются в поле в зависимости от величины спинового магнитного момента (рис. 1.3.1. Б), и их энергетический уровень расщепляется на два (рис. 1.3.2.).
Рис.1.3.1. Ориентация магнитных моментов электронов А) в отсутствии внешнего магнитного поля Б) во внешнем магнитном поле Н
Рис.1.3.2. расщепление энергетических уровней одиночных электронов в магнитном поле (эффект Зеемана), где H напряжение магнитного поля, g коэффициент пропорциональности
описывает эффект Зеемана, который заключается в следующем: энергетические уровни электронов, помещенных в магнитное поле, расщепляются в этом поле в зависимости от величины спинового магнитного момента и интенсивности магнитного поля.
Основное уравнение резонанса. Количество электронов, имеющих ту или иную энергию, будет определяться в соответствии с распределением Больцмана, а именно
где n1 и n2 количество электронов на более высоком или более низком энергетическом уровне, соответствующем магнитному моменту электрона со спином +1/2 или -1/2
Если теперь на систему электронов, находящуюся в магнитном поле, подать электромагнитную энергию, то при определенных значениях величины энергии падающего кванта будут происходить переходы электронов между энергетическими уровнями. Необходимым условием переходов является равенство энергии падающего кванта (h?) разности энергий между уровнями электронов с различными спинами (g?H).
Уравнение ?E=h?=g?H выражает основное условие поглощения энергии электронами. Под влиянием излучения электроны, находящиеся на более высоком энергетическом уровне, будут испускать энергию и возвращаться на нижний уровень. Электроны же, находящиеся на нижнем уровне, будут поглощать энергию и переходить на более высокий энергетический уровень, это явление называется резонансным поглощением. Поскольку вероятности одиночных переходов между энергетическими уровнями равны, а общая вероятность переходов пропорциональна количеству электронов, находящихся на данном энергетическом уровне, то поглощение энергии будет преобладать над ее излучением.
Необходимо отметить особое положение свободных радикалов, то есть молекул, имеющих не спаренные электроны на внешней электронной, в распределении электронов по уровням энергии. Если на орбитали имеется парное количество электронов, то заселенность энергетических уровней будет одинакова и количество поглощенной энергии электронами будет равно количеству излученной энергии [12].
Площадь под линией поглощения образца пропорциональна концентрации парамагнитных частиц в нем. Таким образом, концентрация парамагнитных центров пропорциональна первому интегралу под линией поглощения или второму интегралу от спектра ЭПР.
железо полиэлектролитный микрокапсула магнитоуправляемый
Рис.1.3.3. ЭПР-спектр, первая производная поглощения амплитуды (А) по магнитному полю (Н)
Для определения концентрации измеряют площади под кривой поглощения у эталона с известной концентрацией парамагнитных центров [13] и у измеряемого образца и неизвестную концентрацию находят из пропорции, при условии, что оба образца имеют одинаковую форму и объем:
2. Описание экспериментальных методик определения концентрации железа (III) в магнитоуправляемых липосомах и полиэлектролитных микрокапсулах
В данной работе нами были применены и апробированы различные методы определения концентрации железа (III) [14,15,16] в выбранных нами объектах. Методы отличаются друг от друга сложностью выполнения, а также аппаратной частью.
Фотоколориметрический метод заключается в анализе оптической плотности окрашенного раствора, содержащего неизвестную концентрацию определяемого вещества. Комплексонометрическое титрование позволяет определять концентрацию вещества по объему титранта при котором окраска раствора полностью исчезает, ЭПР-спектроскопия позволяет определять концентрацию по средством определения площади под кривой спектра поглощения. следует заметить, что каждый из перечисленных методов имеет определенные достоинства и недостатки которые будут перечислены ниже.
2.1 Методика определения концентрации железа (III) в магнитоуправляемых липосомах и полиэлектролитных микрокапсулах методом комплексонометрического титрования
Для определения концентрации железа (III) использовали метод комплексонометрического титрования, описанный в [17].
Принцип метода. Метод основан на обесцвечивании фиолетового раствора сульфосалицилата железа при взаимодействии с ТРИЛОНОМ Б (ЭДТА). Реактивы
Сульфосалициловая кислота (C7H6O6Sx2H2O)
Перед анализом необходимо подготовить раствор ТРИЛОНА Б нужной концентрации и соответственно пробу в которой будет определяться железо. Раствор ТРИЛОНА Б готовится по формуле
Сэ(эдта)=m(навески)/(Мэ(ЭДТА)*Vколбы)
Подробное описание пробоподготовки приведено в [18].
Подготовленную пробу известного объема титруют до полного обесцвечивания, при этом по каплям приливал из бюретки раствор ТРИЛОНА Б, энергично перемешивая колбу с образцом. После того как образец практически полностью обесцветился, определяется объем титранта использованного для анализа. Затем добавляется еще несколько капель для проверки правильности анализа. Если образец не изменяет окраску, значит определенный объем титранта был правильный. Если происходит изменение окраски, значит процедуру нужно было повторять до того момента, когда изменение цвета образца прекратилось.
Расчет концентрации железа (III) производилось по формулам:
m(Fe(III)) = ((Cэ • Vср)(ТРИЛОНА Б) • Mэ(Fe) • V(всего исследуемого раствора)) / (1000 • V(пробы))
C(Fe в коллоиде магнетита) = m(Fe(III)) / V(маг. жидкости)
2.2 Методика определения концентрации железа (III) в магнитоуправляемых липосомах и полиэлектролитных микрокапсулах методом фотоколориметрии
Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой при этом происходит образование окрашенного в желтый цвет комплексного соединения [19,20]. Интенсивность окраски, пропорциональна массовой концентрации железа (III).
Измерения проводили при длине волны 430 нм, так как на этой длине волны наблюдается максимальное поглощение раствора железа (III), подготовленного из полиэлектролитных микрокапсул и магнитоуправляемых липосом.
Следует заметить, что на длине волны 430 нм не наблюдается поглощения самими капсулами и липосомами что свидетельствует о корректном выборе этой длины волны, для проведения измерений
Реактивы, использованные для реализации фотоколориметрических измерений
железоаммонийные квасцы 12-водные кристаллогидраты (FeNH4(SO4)2 x12H2O)
сульфосалициловая кислота (кристаллы (C7H6O6Sx2H2O))
Оборудование, использованное для осуществления спектрофотометрических измерений
спектрофотометр марки shimadzu uv2600
Описание методики пробоподготовки образцов и проведения спектрофотометрических измерений
1. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов: 0,8636 г железоаммонийных квасцов (FeNH4(SO4)2?12H 2O) взвешивали с точностью до 0,0002 г по шкале весов, растворяли в мерной колбе вместимостью 1л , добавляли 2,00 мл соляной кислоты (HCl) 37% и доводили до метки дистиллированной водой. При этом в 1 мл раствора содержалось 0.1 мг железа (III).
Рабочий раствор квасцов готовили в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. 1 мл раствора содержал 0,005 мг железа (III).
2. Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты 1 моль/л:
5 г сульфосалициловой кислоты растворяли в мерной колбе вместимостью 25мл и доводили дистиллированной водой до метки.
Приготовление раствора хлористого аммония молярной концентрации 2 моль/л:
5,35 г NH 4 Cl растворяли в мерной колбе вместимостью 50 мл и доводили дистиллированной водой до метки.
3. Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 мл наливали 0,0; 1,0; 2,0; 5,0. 10,0; 15,0; 20,0 25,0 30,0 35,0 мл рабочего стандартного раствора, добавляли по 1 мл хлорида аммония (NH4Cl), сульфосалициловой кислоты (C7H6O6Sx2H2O) и раствор аммиака (NH4OH) приготовленных ранее, доводили до метки дистиллированной водой, перемешивали и ждали 15-20 минут до развития окраски, затем выполняли измерения оптической плотности для значений концентраций железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 мг/л.
4. Используя полученные результаты, строили градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа (III), а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности А.
5.Оптическую плотность образца определяли следующим методом:
В приготовленную пробу с добавляли сульфосалициловую кислоту (C7H6O6Sx2H2O), хлорид аммония (NH4Cl) и раствор, аммиака (NH4OH). Проводили измерение оптической плотности полученного раствора используя в качестве раствора сравнения раствор, который содержит в себе все те же реактивы за исключением определяемого вещества. Используя построенный график зависимости оптической плотности (А) от концентрации железа (III) (С) определяли концентрацию исследуемого образца.
Массовую концентрацию железа (III) (С) в анализируемой пробе, мг/л с учетом разбавления вычисляем по формуле
где Cx - концентрация железа (III), найденная по градуировочному графику, мг/л;
V - объем образца, взятый для анализа, мл;
50 - объем, до которого разбавлена проба, мл.
Измерение оптической плотности производилось 3 раза, затем находилось среднее арифметическое значение и определялась погрешность измерения [22].
2.3 Методика определения концентрации железа (III) в магнитоуправляемых липосомах и полиэлектролитных микрокапсулах методом ЭПР
Метод определения содержания магнетита методом спектрометрии электронного магнитного резонанса описан в работе [23].
Оборудование и материалы использованные для определения концентрации
спектрометр электронного парамагнитного резонанса CMS-8400
Описание методики определения концентрации железа (III) в магнитоуправляемых липосомах и полиэлектролитных микрокапсулах методом ЭПР
Для ЭПР-спектрометрии был применен малогабаритный спектрометр электронного парамагнитного резонанса с частотой электромагнитного излучения 9,2 ГГц. Градуировочный график готовился путем нанесения пробы магнетита известной массовой концентрации на кусочек чистой ЭПР-нейтральной подложки с последующим высушиванием в вакуумном шкафу при комнатной температуре с отрицательным давлением -1бар. Был приготовлен ряд образцов с заданным содержанием магнетита: В соответствии с разбавлением на подложку наносили по 10 мкл коллоидного магнетита различных разведений. Были рассчитана масса магнетита в приготовленных образцах. Амплитуда шума определялась на образце с 10 мкл дистиллированной воды. По результатам проведенных измерений была построена калибровочная кривая. Данный калибровочный график использовался для определения концентраций в исследуемых образцах магнитоуправляемых липосом и полиэлектролитных микрокапсул.
Перерасчет концентрации железа (III) на магнетит производился по формуле процентного вклада массы железа (III) в магнетит:
?(Fe3+ в Fe3O4) =(3 • M(Fe3+) / M(Fe3O4)) • 100% =(3 • 56 / 232) =72,41%
3. Результаты определения концентрации железа (III) и выбор оптимального метода его определения в полиэлектролитных микрокапсулах, магнитоуправляемых липосомах
3.1 Характеристи полиэлектролитных микрокапсул и магнитоуправляемых липосом содержащие наночастицы магнетита
Полиэлектролитные микрокапсулы и липосомы содержащие наночастицы магнетита представляют собой твердые структуры микронного и наноразмерного размера. Наночастицы магнетита интегрированы в оболочки и внутреннее пространство этих структур. Для определения концентрации железа (III) химическими методами необходимо перевести железо из кристаллического состояния (магнетит) в ионное. В соответствии с этим на первом этапом наших исследований была выполнена оценка возможности разрушения полиэлектролитных микрокапсул и магнитоуправляемых липосом и соответственно перевода наночастиц магнетита, входящего в их состав, в растворимую форму. Чтобы разрушить суспензии полиэлектролитных микрокапсул и магнитоуправляемых липосом, их подвергали обработке концентрированной соляной кислотой в равных объемах. Процесс разрушения капсул контролировали визуально (изменение цвета раствора) и методом оптической микроскопии. При добавлении к взвеси полиэлектролитных микрокапсул и магнитоуправляемых липосом концентрированной соляной кислоты происходило изменение окраски с темного (коричневого) цвета на яркий оранжевый (желтый). При наблюдении в оптический микроскоп капсулы в растворе не наблюдались (рис.3.1.1.).
Рис.3.1.1 а) Фотографии взвеси микрокапсул до обработки концентрированной соляной кислотой рис.3.1.1. б) фотография капсул после обработки концентрированной соляной кислотой
При добавлении концентрированной соляной кислоты в суспензию магнитоуправляемых липосом эмульсия расслаивалась на раствор хлоридов железа и жиры, поскольку липосомы имеют наноразмеры, в следствии этого не возможно визуально наблюдать их в оптический микроскоп, для решения этой проблемы был использован метод атомно-силовой микроскопии (АСМ) рисунок 3.1.2.
Рис.3.1.2. а) АСМ фотография образцов липосом до обработки концентрированной соляной кислотой рис.3.1.2. б) липосомы после добавления концентрированной соляной кислоты
На рисунке 3.1.2 представлены АСМ-изображения образцов магнитоуправляемых липосом до и после обработки. До обработки наблюдаются сферические структуры, после обработки концентрированной соляной кислотой каких либо структур не обнаружено.
Таким образом было установлено, что обработка концентрированной соляной кислотой позволяет, полностью перевести наночастицы магнетита в ионизированную форму, концентрация которых в дальнейшем может быть определенна физико-химическими методами.
3.2 Результаты определения концентрации железа (III) в полиэлектролитных микрокапсулах и магнитоуправляемых липосомах методом комплексонометрического титрования
Специфичность метода характеризуется точностью определения требуемого аналита в исследуемом объекте. В нашем случае в исследуемом объекте присутствуют различные компоненты: в частности в полиэлектролитных микрокапсулах это смесь растворов полимеров, а в магнитоуправляемых липосомах смесь фосфолипидов. Для определения специфичности метода, нами был выполнен анализ влияния указанных выше компонентов на результаты определения железа в исследуемых образцах. Для этой проверки выполнялись следующие эксперименты. Для полиэлектролитных микрокапсул и липосом не содержащих наночастицы магнетита (холостая проба), а также полиэлектролитных микрокапсул, магнитоуправляемых липосом содержащих наночастицы магнетита (опытный). В холостых пробах при добавлении сульфосалициловой кислоты не замечено наличие фиолетовой окраски, которая характерна для комплекса сульфосалицилата железа. В опытных пробах при добавлении к лизату полиэлектролитных капсул и магнитоуправляемых липосом наблюдалась фиолетовая окраска. Данный факт специфичен для комплекса железа с сульфосалициловой кислотой. На основе этого следует вывод о том, что в лизатах образцов отсутствуют вещества, которые могут вносить погрешность при определении железа (III).
Так как суспензии полиэлектролитных микрокапсул и магнитоуправляемых липосом изготавливаются в малых объемах и их синтез имеет высокую себестоимость, объем исследуемого образца был ограничен и составлял 0,1мл с синтеза. Оценка нижнего предела количественного определения железа (III) методом комплексонометрического титрования проводилась следующим образом: исследовали стандартные растворы железоаммонийных квасцов (FeNH4(SO4)2 ) в концентрациях равных 10мг/л; 100мг/л; 200мг/л. Возможность проведения титрования оценивали по образованию визуально различимой фиолетовой окраски результаты исследования представлены в таблице 1.
Таблица 1 Нижний предел количественного определения титрования
Наличие визуально различимой окраски железа с сульфосалициловой кислотой
Как видно из таблицы образование визуально различимой окраски происходило при концентрации железоаммонийных квасцов (FeNH4(SO4)2 ) начиная с 100мг/л, эта концентрация была принята за нижний предел количественного определения. Следует отметить, что относительная погрешность определения концентрации железа (III) в области НПКО была выше чем в области других концентраций.
Для проверки гипотезы о линейной зависимости между объемом титранта и концентрацией железа (III) в образце было проведено определение железа (III) в растворах с его известной концентрацией 1)100 мг/л; 2) 200 мг/л; 3) 400 мг/л; 4) 600 мг/л; 5) 800 мг/л; 6)1600 мг/л.
Эксперимент по определению концентрации железа (III) проводили не менее 3 раз. Рассчитывали среднее значение объема титранта. Погрешность эксперимента определялась, как стандартное отклонение, относительную погрешность определяли как отношение стандартного отклонения к средней величине. Результаты исследования и соответствующие значения погрешностей представлены в таблице 2.
Таблица 2 Калибровка комплексонометрического титрования
На рисунке 3.2.1. представлена корреляционная зависимость объема титранта от концентрации железа (III).
Рис.3.2.1 Калибровочный график для определения концентрации железа (III) методом комплексонометрического титрования
Из приведенного на рисунке 7 графика видно, что в исследуемом диапазоне концентраций эта зависимость линейна. Уравнение линейной регрессии имеет вид y=0,02x+0,45 коэффициент корреляции R2 = 0,999
Относительная ошибка составляет 0,18-19% в зависимости от диапазона измеряемых концентраций, она увеличивается в области малых концентраций. Таким образом метод комплексонометрического титрования позволяет с достаточной точностью определить железо (III) в образцах полиэлектролитных микрокапсул и магнитоуправляемых липосом, при условии если концентрация железа в них превышает 10мг/л.
Выше описанный метод были использованы для определения концентрации железа (III) в образцах полиэлектролитных микрокапсул и магнитоуправляемых липосом, для исследования были предоставлены по три образца полиэлектролитных микрокапсул (в дальнейшем МК1, МК2, МК3) и три образца магнитоуправляемых липосом(в дальнейшем Л1, Л2, Л3) синтезированных в разное время.
Пробоподготовка взвеси полиэлектролитных микрокапсул и магнитоуправляемых липосом проводилось по методике описанной ниже [24] производили следующим образом:
Для выделения железа из полиэлектролитных микрокапсул и магнитоуправляемых липосом использовали концентрированную соляную кислоту. Суспензию полиэлектролитных микрокапсул и магнитоуправляемых липосом 1 мл растворяли 1мл 37% HCl. Многослойные микрокапсулы формируются слабыми полиэлектролитами чувствительными к pH среды, они становятся незаряженными, что приводит к разрушению капсулы [25]. В результате этого капсулы подвергаются деструкции, а освободившийся магнетит растворяется кислотой с образованием соответствующих солей железа (II, III). Липосомы под действием концентрированной соляной кислоты раскрываются, содержащийся в них магнетит высвобождается, под действием кислоты превращается в. соли железа (II, III).Образцы, растворенные в
Оптимизация методик определения концентрации железа (III) в полиэлектролитных микрокапсулах и магнитоуправляемых липосомах дипломная работа. Физика и энергетика.
Реферат: Mathematics Essay Research Paper Fibonacci born in
Дипломная работа по теме Аутентичный художественный фильм как средство обучения английскому языку
Реферат На Тему Управление Внешнеэкономической Деятельностью Предприятия
Реферат: Політико-правове вчення Ф Ніцше
Сочинение На Тему Милосердие Вывод
Реферат: Социально-экономическое развитие стран Западной Европы и США в ХIХ – начале ХХ
Сочинение На Тему Для Чего Нужна Математика
Контрольная работа: Функции коммерческого банка
Статья На Тему Особенности Морфометрических Показателей Венозных Сосудов Плацентарной Ткани Жительниц Юга Кыргызстана
Курсовая работа по теме Инженерное проектирование пароочистителя SC 1402
Реферат По Биологии Бактерии
Реферат На Тему Человек Разумный
Статья: Создание и уход за цветниками
Курсовая работа по теме Разработка рекомендаций по выбору оборудования для диагностирования тормозной системы автомобилей
Физический Маятник Лабораторная Работа
Реферат Рефлекторный Принцип Деятельности Нервной Системы
Сочинение На Тему Новая Школа
Клише Для Вывода В Сочинении Егэ
Курсовая Работа Агентство Недвижимости Joomla
Эссе На Тему О Спорт Ты Мир
Киевская Русь - История и исторические личности реферат
Психологическая диагностика структуры темперамента - Психология практическая работа
Документно-інформаційні ресурси з мистецтва публічних бібліотек - Культура и искусство дипломная работа