Нитроэтан синтез

===============

_______________

Наши контакты (Telegram):

>>>НАПИСАТЬ ОПЕРАТОРУ В ТЕЛЕГРАМ (ЖМИ СЮДА)<<<

_______________

ВНИМАНИЕ !!! ВАЖНО !!!

В Телеграм переходить только по ССЫЛКАМ что выше, в поиске НАС НЕТ там только фейки !!!

Чтобы телеграм открылся он у вас должен быть установлен!

_______________

===============

Нитроэтан синтез

Синтез Нитроєтана

Date: , Release: 1. You are not logged in. This is a historical archive The forum is read-only. Private information has been removed. It is not possible to login. Russian HyperLab. Subject: Помогите с нитроэтаном!! Please login to post. Помогите с нитроэтаном!! Скиньте пожалуйста как можно больше информации о нитроэтане и способах его синтеза. Hellowin HyperLab Bee No Смесь подогревают до C, при такой температуре нитроэтан перегоняется, как только формируется. Нагревание прекращают, когда поток дистилляции значительно замедляется , и сырой грязный нитроэтан промывают равным количеством воды, сушат над CaCl2, и если необходимо, обесцвечивают небольшим кол-вом активированного угля. Нитроэтан тогда повторно перегоняется, собирая фракцию между C. Подготовка Натрийэтил сульфата Метод 1 \\\\\\\\\\\\[1\\\\\\\\\\\\] Чтобы готовить Натрийэтил сульфат, смесь спирта и H2SO4 кипятят под рефлюксом, охлаждают, и добавляют избыток углекислого кальция. Для преобразования этилсульфата в растворимый кальция этил сульфат, избыток H2SO4 удаляется как нерастворимый сульфат кальция. Водный фильтрат смешивают с достаточным кол-вом углекислого натрия, чтобы дать Натрийэтил сульфат, нерастворимый углекислый кальций, отфильтровывается. Раствор Натрийэтил сульфата может быть сконцентрирован на водяной бане без заметного разложения, и Натрийэтил сульфат наконец выкристаллизовывается. Поместите 40ml 32g спирта ректификата в ml круглодонную колбу, и медленно добавьте 16ml 30g концентрированной серной кислоты, хорошо перемешивая, чтобы гарантировать полное смешение. Приспособьте обратный холодильник к колбе, и нагрейте на сетке так, чтобы смесь кипела мягко в течение 45 минут. После этого охладите продукт, и вылейте его в ml холодной воды, содержащейся в большом 8-дюймовом тазу для выпаривания или широкой глиняной кювете. Теперь добавьте 23g мелко измельченного углекислого кальция с перемешиванием к кислотному раствору. Важно добавлять углекислый кальций как тонкий поток порошка, и перемешивать немедленно: для этой цели, лучше просеять карбонат через тонкое решето непосредственно в жидкость, или альтернативно добавлять с лопаточки, распыляя мягко над поверхностью жидкости. Если карбонат добавлен небрежно несколько граммов одновременно , то он станет нерастворимым сульфатом кальция, который не пойдет для дальнейшей реакции:????? Добавление углекислого кальция должно занять приблизительно 30 минут, при хорошем перемешивании до нейтральной реакции на лакмус. Теперь нагрейте смесь на водяной бане, используя термометр как мешалку, пока температура не достигнет 60C, затем отсасывается на воронке Бюхнера, при этой температуре фильтрация должна пройти быстро. Наконец вымойте остаток от сульфата кальция на фильтре небольшим количеством горячей воды, добавляя промывочную воду к главному фильтрату. Чтобы преобразовать этил кальция sulfate к этилнатрию sulfate, добавьте концентрированный водный раствор углекислого натрия, осторожно, каплю за каплей, к хорошо размешиваемому фильтрату, до тех пор, пока капля, не станет достаточно щелочной, чтобы сделать лакмусовую бумагу синей ;. Затем фильтруйте раствор на воронке Бюхнера, и вымойте остаточный углекислый кальций снова малым количеством воды. Испарите фильтрат на водяной бане, пока капля, извлеченная на палочке не кристаллизуется при охлаждении: тогда немного охладите р-р, и наконец охладите полностью в ледяной воде. Если вода ледяная, то большие бесцветные кристаллы этилнатрия сульфата отделятся. Отфильтровывают кристаллы на воронке Бюхнера, и сушат хлористым кальцием в эксикаторе. Выход примерно 12g. Чтобы получить еще немного но менее чистого продукта, испарите фильтрат на водяной бане, и охладите как прежде. Когда весь этиловый спирт добавлен, раствор нейтрализуют безводным углекислым натрием Na2CO3 , осторожно, выделяется бурно двуокись углерода. Миндальничать не буду - некогда, а сразу к делу. Метанол растворяет немножечко сульфат На. В конечном итоге, НЕКОЗЛЮ, после смешивания вышеуказанного дал ему постоять сутки, периодически встряхивая, отфильтровал, нейтрализовал содой как и при добавлении серняги к спирту - по каплям, с перемешиванием, в ледянной ванне - короче, по всем правилам , потом выпарил на пару с феном - получается ОЧЕНЬ гигроскопичное в-во, которое упорно не желает отдавать воду с рН, не сумлевайтесь, всё в порядке - НЕКОЗЛЮ так и оставил его немного сырым. Протестировал сэмпл в 5,5 г хлористым кальцием - вышло немного осадка, 1. Поэтому - не сыпьте на глаз, а сыпьте не больше чем в 2 раза больше от теории. Может быть, не стОило сутки настаивать. Не знаю. Дальнейшие эксперименты всё прояснят. Таким образом получается чистая безводная этилсерная кта - собственно, способ получения оной и запатентован. Можно потом разбавить спиртом, чтобы можно было отфильтровать. Извините меня за сумбурное изложение - правда, очень тороплюсь. Тут, если кто пробовал Витш, ты-то точно знаешь: , самый геморрой - фильтрование, оно не просто невероятно долгое и нудное, самое главное - половина этилсульфата так и остаётся там, в какашках - притом ещё образующийся на 1-ой стадии сульфат кальция гипс , как известно, жадно поглощает воду, поэтому казалось бы жидкое гипсовое молоко через 5 минут становится невыносимой кашей - и так, сколько не разбавляй. Короче, полное дерьмо. Оказывается, для того, чтобы все эти проблемы вас не беспокоили, достаточно проводить нейтрализацию этилсерной кты , приливая её к мелкодисперсному мелу, взвешенному постоянное перемешивание, ясно дело в смеси ацетона или спирта с водой. В патенте говорится, что приготовленная таким образом смесь 'фильтруется крайне быстро и легко', причём совершенно весь оставшийся продукт легко удаляется из осадка промыванием оного водой.. Неясно, сработает ли этот трюк для второй нейтрализации - содой, но, ИМХО, хорошие шансы, что да. Это просто МунЛайту пришла в голову такая идея , пока неопробованная. Ведь вся фишка в сухих реакциях - в том, чтобы поверхность соприкосновения реагентов была как можно больше, а этого достичь довольно трудно - вот нитрит натрия очень даже непросто измельчить. Поэтому - вот как следует поступить. В процессе приготовления этилсульфата у вас остаётся его водный раствор, который нужно выпарить. Так вот в этот самый раствор смело кидайте рассчитанное выпарите маленький сэмпл, чтобы посмотреть, сколько у Вас получилось кол-во нитрита На и карбоната К - и выпаривайте всё вместе, перемешивая. Надеюсь оказаться практически полезным , MoonLight Привет. Оптимальные пропорции и время неизвестны, Получал таким способом этилсерную к-ту и потом этилсульфат. Получилась смесь с сульфатом примерно 50 на Так вот, натрий этилсульфат имеет т. Этого я раньше не замечал. А ведь это важно, ведь получается, что реакция с нитритом идет в расплаве! Видимо мои неудачи раньше были связаны с плохим этилсульфатом. Почитай пример который у них в патенте. Потом это нужно кипятить на бане, охладить и отфильтровать. Как же это сделать, если гидросульфат полностью впитывает спирт, просто становится немного более мокрым, чем был. Другое дело. Это уже реально, но потом нужно отогнать избыток спирта на водяной бане. Так вот на бане весь спирт не отгоняется, сколько не грей. В итоге получается все равно смесь этилсерной со спиртом. Конечно получению этилульфата это не мешает, но с этим патентом все таки что-то не так. Да, забыл сказать, несмотря на все эти неувязочки этилсерная все таки получается я брал мл спирта на г гидросульфата натрия. Из мл использованного спирта 50 ушло на промывку обратно вернул 90мл. Остальной улетел, остался на отфильтрованном сульфате и как примесь к этилсерной кислоте Отличная работа! Приятно чувствовать локоть, Витш. Тебе, надеюсь, тоже. Слушай, два совершенно практических вопроса: 1 Опиши в деталях метод нейтрализации этилсерной, кот. А то у Некто, Кого я Знаю и Люблю, с этим проблемы. В деталях, если можно. Под тем, что т. Как ты определял, что вся вода ушла? И ни хера никакого гидросульфата, никакого растворённого сульфата натрия. Сульфат-ион возникает именно в процессе гидролиза - ведь для того и нужно обезвоживание, ведь факен эквилибриум же! Эта грёбаная кта разлагается водой! Короче, чем меньше воды в процессе нейтрализации, тем лучше, а поскольку она там всяко разно образуется, то потери неизбежны. Ключ к успеху - всегда избыток щёлочи, хорошее перемешивание и капельная воронка. Я его использовал на метилирование гидрохинона - ну, пока без комментариев, надо повторить - скажу лишь, что в принципе работает. Причина этого, думается мне, в том, что один раз я позволил смеси стать кислотной, хоть и всего на пару минут. Боялся перещелочить, всё время мерил рН. Но не будешь же каждые 30 сек. Вот что происходит. Как только в смеси появляется свободная алкилсерная кта, она гидролизуется спирт и сернягу. Оная же - уже не одно, а двух- основная кта. Она соединяется с двумя молекулами алкилсульфата и таким образом генерирует уже ДВЕ молекулы алкилсерной. Из них получается уже четыре молекулы, и т. А вот какой метод я использовал для определения содержания сульфат-иона. Взвешивал сэмпл получившейся соли - от 1 до 5 грамм, р-рял в минимуме горячей воды и смешивал с избытком насыщеного хлористого кальция. Фильтровал осадок, промывал горячей водой, сушил и опять взвешивал. Молярная масса моногидрата сульфата натрия вот только я не уверен, что при ста градусах он образует именно МОНОгидрат - кто знает точно? Хочу заметить, что эта процедура на самом деле совсем не долгая и не геморройная, хотя и выглядит таковой. Метилсульфат натрия - приятная твердь со слабым запахом гуаши, на вкус она слегка похожа на оливки, в период квазиэлектромагнитной нестабильности солнечного излучения при облучении гамма-лучами частотой диапазона Ещё раз спасибо, Витш, за твои первооткрывательские эксперименты, теперь будем знать, что можно всю эту кальциевую хуйню смело скипнуть. Маленько ещё подшлифовать детали - ты ответишь, да НЕКОЗЛЮ в ближайшие дни попробует типа нитрометан, а там и в метрополию депешу смело можно будет писАть. Я добавлял насыщенный раствор Na2CO3 к этилсерной, при активном перемешивании. Я оказался не таким сообразительным, как Некозлю ;. Содержание этилсульфата я вычислял по количеству потраченного карбоната серная двухосновная в отличие от этилсерной. Упаривал в тарелке на паровой бане с обдувом из фена, помешивая, чтоб разрушить корку. Когда стало застывать, то обдув убирал, чтоб не сдувало соль с тарелки. Нагревал где-то полчаса еще и оставлял в эксикаторе на сутки. При растирании в кофемолке такой этилсульфат не слипается, а превращается в пыль. Но это еще не все. После получения нитроэтана остаток в колбе был пушистый, как застывшая пена. А в прошлые разы - спекшийся кусок. Проделал реакцию этилсерной кислоты с карбонатом натрия, добавляя кислоту к щелочи. Результат такой-же, как и при добавлении щелочи к кислоте, все равно получилась смесь с сульфатом. Я думаю, что нет разницы что к чему добавлять, вот и в методике получения пирокатехина добавляют щелочь к кислоте. Похоже, что с моногидратом реакция идет легче, так что досушивать его окончательно все таки не надо. В порыве ненависти к неопрятной птице, я сдёрнул с плеча свою пятиствольную полуавтоматическую винтовку и всадил в наглеца весь магазин. Придя домой и ощипав то, что осталось от бездыханной тушки, я с удивлением обнаружил, что на её коже мелкими китайскими иероглифами вытатуировано послание! Смесь станет слегка розоватой. Затем охлаждайте смесь до комнатной темп-ры с частым встряхиванием. Когда темп. Затем отфильтруйте через самый мелкий фильтр, что у вас есть - смесь всё равно будет мутноватой. По мере добавление смесь драматично загустевает, поэтому не уменьшайте кол-во метанола! Вы потом получите его обратно. Фактически, вы получите бОльший выход, так как в оригинальном эксперименте метанол был добавлен не сразу, а лишь по мере очевидной необходимости, после того, как смесь встала колом пару раз, в результате чего локально ненейтрализованная кта наверняка? Потом поместите остаток на эмалированную тарелку под вытяжку или ишшо чего, что у вас есть, типа чтобы не отравицца и нагрейте на водной бане до полной сухости, кот. Вообще, весь смысел проведения рции в спирте состоит не только в том, что уменьшается степень гидролиза метилсерной кты, но и в том, что сухая соль получается очень легко никаких эксикаторов, два часа — и готово , тогда как в воде этот процесс очень болезненный и убийственный для выхода, стОит вам лишь чуть-чуть переборщить с темп-рой. Возьмите 50 г полученной вами соли и измельчите как можно мельче в кофемолке примечание - кофемолка совершенно абсолютно необходима для этого синтеза , затем измельчите также 50 г свежесплавленного нитрита На, смешайте всё начерно в кофемолке, добавив также 3 г карбоната На на вс. Получившуюся пудру поместите в колбу с прямым холод-ком малюсенький пойдёт и поместите в масляную баню, которую медленно нагрейте до С, а затем как можно быстрее — до примерно С. Заметьте, что С, указанные в древних манускриптах — полное дерьмо! Нагревать приходится так, что масло соевое рафинированное начинает дымиться ну, немножечко ниже этой темп. Нитрометан отгоняется весьма медленно, примерно капель в минуту, под конец — реже. Он лишь совсем чуть-чуть желтоватый, причём большая часть желтизны проходит в самом начале отгонки. Элементарный расчёт показывает, что из всего полученного на первой стадии метилсульфата На таким образом выйдет около 20 мл. MoonLight P. Обычно добавляют кислоту в спирт. Ну она тяжелее и вообще Есть какой-то особый смысл в том, чтоб добалять именно спирт в кислоту? А можно добавить спирт к метилсерной кислоте когда они еще смешаны с сульфатом натрия. Спирт за одно и просушится, и меньше кислоты останется на сульфате во время фильтрования. Правда это может иметь побочные эффекты, как ты думаешь? Нитрометан Реактивы: Хлоруксусная кислота -9,4 г; Темпиратура при нейтрализации не должна привышать 20С. Полученую смесь приливают к раствору нитрата натрия в 10мл воды, находящемуся в колбе Вюрца вместимостью мл. Колбу соединяют с низходящим холодильником и закрывают пробкой с термометром, шарик которого должен быть погружен в жидкость. В приемник наливают мл разбавленой HCl. Смесь медленно нагревают до начала выделения пузырьков СО2 около 60 С , после чего нагревание прекращают, так как реакция екзотермична. Если температура смеси начинает понижаться, снова осторожно нагреваем до 85С. Когда реакция в основном закончится, реакционную смесь подогревают, доводя пемпературу к концу реакции до С. Нитрометан начинает перегоняться около 90С. Нитрометан отделяют от водной фазы в делительной воронке и удаляют следы воды кусочками фильтровальной бумаги - промакашкой. Для более тчательной очистки нитрометан сушат ксльцием и перегоняют, собирая фракцию, кипящую при С. C водой образует азеотропную смесь, кипящюю при 83,6С. Смешивается с эфиром, спиртом ацетоном, хуже растворяется в воде. Нитроэтан через этилбромид и нитрит натрия. Всегда держите раствор подальше от прямых солнечных лучей. Раствор перемешивали 6 часов. Затем вылили в мл стакан или колбу,содержащую 1. Слой эфира отделили и сохранили,а водный слой экстрагировали ещё 4 раза по мл эфира,затем органические слои соединили и промыли 4х75мл воды. Остаток,состоящий из сырого нитроэтана отогнали без вакуума желательно с небольшим дефлегматором. Диметилформамид можно заменить на ДМСО. Если использовать вместо этилбромида этилйодид,то время реакции уменьшается до 2. Это делается для того чтобы удалить небольшие кол-ва свободного йода. Получение этилбромида. Затем медленно,чтобы не повышалась температура, прикапали 1. Охладите смесь и добавте г KBr или эквимолярное кол-во NaBr. Нагрейте смесь на песчаной бане,до минимальной температуры при которой отгоняется этилбромид,соберите его в воду. Снова промойте его водой и просушите CaCl2. Получение этилйодида. Кипятить под ОХ часа. В конце концов образуются 2 слоя. Добавте воду и эфир. Отделите слой эфира,добавляйте тиосульфат натрия пока смесь не станет бесцветной,промойте насыщенным раствором NaCl и высушите над Na2SO4. Выпарите эфир и отгоните оставшийся этилйодид. Что такое urea? Когда-нибудь эта проблема перестанет нас волновать или нет? Поскольку образование нитрита значительно быстрее, чем нитрометана, р-ция в геометрической прогресси сдвигается в ненужную сторону. Кто-то, кого я встречал : , собирается попробовать этот метод на днях. Он расскажет мне о результатах, а я их кину сюда. Пербензойная и м-хлор-пероксибензойная кислоты также применяются для этой цели, особенно для окисления стероидных аминов. Озонолиз первичных алкиламинов в безводных условиях также приводит к соответствующим нитросоединениям. Но суть вы поняли: можно теоретически взять метиламин и окислить его перуксусной ктой. Оная получается при взаимодействии уксусной кты и Н2О2. Люди - у меня к вам просьба! Попросите кого-нибудь, кого вы знаете, опробовать этот метод! Тот некто, кого я знаю и так весь занят работой : Вот что нужно, ИМХО, сделать дальше: оставить стоять на сутки , периодически встряхивая. Потом добавить щепотку двуокиси марганца киньте щепотку марганцовки в чуть-чуть перекиси и подождите, пока не прекратятся пузырьки , чтобы убить оставшуюся перекись, разбавить равным объёмом насыщ. НаХл и два-три раза вытянуть ДХМ или эфиром нитрометан летуч - чем ниже т. Р-ритель просушить и отогнать. Далее, если вы заметили, все реагенты для окисления первичных аминов в нитро- имеют перекисный характер: озон, перуксусная и пербензойная. Диметилдиоксиран который делается реакцией наполовину нейтрализованной содой смеси H2SO4, H2O2 с ацетоном тоже имеет перекисный хар-р и наверняка тоже сработает - мне про него на Хайве говорили в этой связи. Р-цию проводят в безв. Если кто-то знает человека, горящего желанием опробовать этот совершенно ОТСишный метод на практике, я отпощу сюда подробную процедуру приготовления диметилдиоксирана ДМДО. У меня есть сильное предчувствие, что если метода вообще будет работать на метиламине, то этот вариант сработает гораздо лучше его можно проводить в безв. И ещё напоследок: ' Кроме указанных выше общих способов получения нитросоединений, нитрометан может быть синтезирован также действием концентрированной азотной кислоты на кетен. При этом образуется нитроуксусная кислота, превращающаяся при нагревании в нитрометан. А во-вторых, революционно настореные матросы, пора завязывать с усложнением себе жизни! Не так давно многоуважаемый Альц в своём посте высказал мнение о том, что всякие попытки найти ОТС синтез нитрометана вряд ли приведут к чему-нибудь кроме разочарования и недовольства жизнью; он также предложил воспользоваться синтезом МеНО2 из монохлоруксусной кты как единственным практичным и наиболее реалистичным. Однако же Ваш покорный слуга, хотя будучи внутренне уже убеждённым в беспрекословной правоте слов Альца, не оставил поиска и в результате набрёл на патент в uspto. Р-р должен или перемешиваться маг. Короче говоря, чем больше площадь соприкосновения газа с р-ром, тем лучше. Нитрометан постоянно удаляется отгонкой в виде азеотропа с водой т. Ах, да. Отгонка производится через дефлегматор - и если он доверху заполняется пеной, это нормально, даже хорошо. Чем больше пены, тем лучше. Этот способ не только омерзительно дешёвый нужно ли говорить, что метилхлорид мы получим кипячением метанола с соляной ктой , но и совершенно невонючий а представьте себе, как пахнет хлоруксусная кта С наилучшими пожеланиями, MoonLight P. NET P. Не смейтесь надо мной: я пропускал спирт ГОРАЗДО быстрее, чем следовало а следует это делать очень медленно , и он был не безводный как упоминалось, р-ция идёт в нужную сторону именно БЕЗ воды, но метанол у меня кончился, а абсолютного спирта под рукой не оказалось: , поэтому где-то 40 мл спирта превратилось в нитрит и улетело нах - вы можете видеть его как плотный белый дым в холодильнике. Кроме того, я не использовал пресловутый асбестовый катализатор - в следующий раз непременно использую, благо асбествата под рукой есть. Как его можно найти? Вот, например, как сейчас. Спасибо, я нашел. Смотрел методы получения нитропроизводных - конкретно - нитрометан, поискал. Смущает диметилсульфат - ядовит! Возможно ли заменить в этой схеме ДМС на триметилфосфат? Hex HyperLab Bee No Прошу не пинать, если это где-то было! Не знаю, может я и повторяюсь, но я тут нашёл одну ссылку. Может пригодится. Хорошо бы чтобы кто-нибудь посмотрел бы. Bachman B. Не знаю как кому, но моя прабабка может варить алкилнитраты вёдрами и совершенно безопасно. Вот статья, которую нашел Гекс: Nitration Studies. Bachman and N. Connon J. Во-первых, хочу сказать, что получение нитрометана и нитроэтана из соответствующих нитратов в статье даже не обсуждается, возможно, из соображений безопасности. Наиболее подробно исследуется получение 1-нитропропана, тоже интересного прекурсора, если вспомнить про AET, Ariadne и прочие аралкиламины с боковой цепью из 4-х атомов углерода. То есть, преимущества в использовании алкилнитратов нет. Помимо этих фактов, в статье есть интересная информация, которую я постараюсь сжато изложить. Нитрит оказался слишком плохой уходящей группой. С этим согласуется известный факт, что с нуклеофилами алкилнитриты реагируют в основном не как алкилирующие, а как нитрозирующие агенты \\\\\\\\\\\\[ \\\\\\\\\\\\]. Алкилнитраты они получали в высшей степени странными способами: окислением RONO озонированным кислородом или лучше реакцией спиртов с N 2 O 5 , полученным из NO 2 и опять-таки озонированного кислорода. Методы, описанные в обзоре \\\\\\\\\\\\[ 10\\\\\\\\\\\\] , им чем-то не нравились. В реакции получения нитроалканов нуклеофильным замещением действуют два кинетических фактора. Во-первых, скорость замещения определяется уходящей группой. В метаноле, который хорошо сольватирует небольшие анионы, бромид уходит легче, чем иодид. В апротонном растворителе DMSO , наоборот, алкилиодид реагирует в несколько раз быстрее. Отсюда следует, что нитрат как уходящая группа даже хуже, чем хлорид. Antoncho Official Hive Translator No Уж больно похоже Да, но уж больно похоже на пресловутый метод синтеза нитроалканов из алкил галидов и метал-нитритов. Тот самый, который ни у кого на практике не прокатывает - причём, заметьте, с абсолютно разными конечными признаками. Суть-то та же. Даже растворители те же. Хотя, кто знает, возможно именно с алкил нитратами эта р-ция и проканает. Надо пробовать, в общем. Вот статья, которую нашел Гекс Я-то только ссылку нашёл, а вот ты - статью. Так что лавры полностью твои. Но статья довольно интересная. Я думаю в скором времени прабабка наварит метил этил нитрата и преступит к осуществлению этой идеи. Protected by US patent No.

Нитроэтан синтез

Справочник химика 21

Купить клад Пролетарск

Закладки методон в Нюрбе

Закладки Гашиша Зугдиди

Гашиш купить Солнечный берег

Апатиты купить гашиш

Закладки кокса Банско

Закладки амфетамин в Донской

Купить Амфетамин Заозёрный

Нитроэтан синтез

Синтез Нитроєтана

Справочник химика 21

Report Page