Методические рекомендации по экспертизе кокаина

Мы профессиональная команда, которая на рынке работает уже более 2 лет и специализируемся исключительно на лучших продуктах.

У нас лучший товар, который вы когда-либо пробовали!

Наши контакты:

Telegram:

https://t.me/happystuff

Внимание! Роскомнадзор заблокировал Telegram ! Как обойти блокировку:

http://telegra.ph/Kak-obojti-blokirovku-Telegram-04-03-2

ВНИМАНИЕ!!! В Телеграмм переходить только по ссылке, в поиске много фейков!

Кокаин 'кока', 'кокс', 'снег', 'крэк', 'марафет' - метилбензоилэкгонин - одно из самых распространенных наркотических средств, является алкалоидом, содержащимся в листьях куста коки Erythroxylon coca. Он представляет собой вещество стимулирующего действия и при употреблении вызывает сильную психическую зависимость. Кокаин употребляют, как правило, вдыхая через нос, а также курением с табаком или марихуаной. Иногда употребляют кокаин и внутривенно. Наряду с кокаином в листьях коки содержатся другие алкалоиды: Эти алкалоиды являются эфирами экгонина и органических кислот бензойной, коричной, труксиловой. Чистый кокаин - основание - белое кристаллическое вещество с температурой плавления 98 град. С, растворимое в воде 1: Кокаина гидрохлорид - белый кристаллический порошок с горьким вкусом, вызывающий онемение языка, имеющий температуру плавления град. Кокаина гидрохлорид легко растворим в воде, этаноле, хлороформе; нерастворим в диэтиловом эфире. Изымаемый из незаконного оборота кокаин встречается в виде белого кристаллического порошка, гранул и комков белого, желтого, коричневого цвета. Особой разновидностью кокаина является крэк, представляющий собой кокаин - основание, приготовленное по определенной технологии с применением воды и питьевой соды. Кокаин готовят почти исключительно полусинтезом из алкалоидной смеси кокаина сырца , получаемой путем кислой или щелочной экстракции листьев коки. Листья перемешивают со щелочью, керосином и серной кислотой и иногда добавляют KMnO4. В криминальных образцах кокаина в качестве примесей встречаются: В кокаин также часто входят посторонние добавки: Для выявления кокаина можно пользоваться методами капельного химического анализа, тонкослойной, газовой и жидкостной хроматографии, ИК-спектроскопии и хроматомасс - спектрометрии. При проведении капельного химического анализа используют парадиметиламинобензальдегид. Раствор n-диметиламинобензальдегида готовят следующим образом: При проведении испытаний несколько миллиграммов исследуемого вещества помещают в фарфоровую чашку, прибавляют несколько капель индикаторного раствора, нагревают смесь до град. С и выдерживают при этой температуре 3 мин. В случае наличия кокаина появляется красное окрашивание. Исследование кокаина методом тонкослойной хроматографии проводят в системах растворителей: После однократного хроматографирования в системах N 1 или N 2 зоны выявляют по гашению флуоресценции в лучах УФ-лампы при нм, а также реактивом Драгендорфа коричневое окрашивание для системы N 2. Газохроматографический анализ проводят в следующих условиях. Колонка кварцевая капиллярная длиной 10 - 20 м и диаметром 0,2 мм со стационарной фазой OVтемпература испарителя - град. С, детектора - град. С; температура колонки изменяется от до град. С со скоростью 10 град. С; газ - носитель — гелий азот , детектор - пламенно - ионизационный. Кокаин в этих условиях элюирует между насыщенными нормальными углеводородами с числом атомов углерода 21 и 22 индекс удерживания - При количественном определении в качестве внутреннего стандарта используют раствор метилстеарата в этаноле. При этом к точной навеске образца 3 - 4 мг добавляют 1 мл стандартного раствора, каплю триэтиламина и нагревают полученную смесь. После охлаждения и отстаивания спиртовой экстракт хроматографируют в указанных выше условиях. Относительный массовый коэффициент кокаина к метилстеарату равен 1, Идентификацию кокаина методом хроматомасс - спектрометрии проводят с предварительным разделением компонентов на кварцевой капиллярной колонке длиной 12 - 25 м и диаметром 0,2 мм с диметилсиликоновой стационарной фазой в описанных выше условиях. Температура интерфейса детектор - хроматограф составляет град. Получаемый при этом масс - спектр содержит следующие основные ионы: Анализ образцов кокаина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии проводят на жидкостном хроматографе 'Милихром 4'. Орел ; элюент - фосфатный буфер: Для приготовления фосфатного буфера в 1 л дистиллированной воды растворяют 3,0 г КОН, 12,0 г ортофосфорной кислоты и 3,0 г тептиламина или гексиламина. После полного растворения доводят рН буфера до 3, добавляя раствор щелочи или кислоты. После смешения фосфатного буфера с ацетонитрилом в нужном соотношении элюент фильтруют и дегазируют в ультразвуковой ванне в течение 20 мин или продувают гелием в течение того же времени. Второй способ более эффективен и дает лучший результат. Перед анализом криминальных образцов кокаина, содержащих, как правило, добавки различных веществ, создают модельную смесь. В предлагаемой методике модельная смесь кроме кокаина включала в качестве примесей анальгин, прокаин, лидокаин и совкаин, взятые примерно в равных количествах. Эти компоненты наиболее часто входят в состав криминальных образцов кокаина. Состав модельной смеси может быть изменен в зависимости от наличия в распоряжении эксперта веществ сравнения. Полученный раствор выдерживают в ультразвуковой ванне в течение 20 мин, фильтруют и хроматографируют в указанных выше условиях. Идентификацию компонентов модельной смеси проводят путем сопоставления времени удерживания и коэффициентов емкости и по УФспектрам. Из хроматограммы модельной смеси рис. Хроматограммы, представленные на рис. Москва , с помощью которого могут быть получены и УФ-спектры определяемых компонентов. Снятие УФ-спектров в процессе хроматографического анализа можно проводить и в автоматическом режиме работы жидкостного хроматографа 'Милихром 4' с соответствующими изменениями в программе для спектрофотометрического детектора. Перед исследованием кокаина калибруют УФ-детектор. По результатам хроматографического анализа полученных растворов строят калибровочный график, описывающий зависимость площади хроматографического пика кокаина при длине волны нм от его концентрации. Далее исследуют непосредственно криминальный образец. Расчет количественного содержания кокаина в образце проводят методом абсолютной калибровки. Предел обнаружения определяется по величине достоверно регистрируемого минимального аналитического сигнала высоты пика кокаина при длине волны нм. В качестве примесных компонентов данный образец содержит прокаин и лидокаин, которые были идентифицированы по временам удерживания и УФ-спектрам. Несколько миллиграммов вещества помещают в склянку, добавляют каплю аммиака и 1 мл диэтилового эфира пентана. Полученный эфирный экстракт переносят в агатовую ступку и выпаривают в сушильном шкафу при температуре 50 - 60 град. С до сухого остатка. Часто ввиду наличия различных примесей в кокаине лидокаин, новокаин, эфиры эктонина и т. В этом случае пробоподготовку необходимо осуществлять с применением твердофазной экстракции. Перед началом исследования патрон 'Диапак' для твердофазной экстракции, заполненный силикагелем с привитой фазой С16, медленно, по каплям промывают последовательно 3 мл метанола, 3 мл этилацетата, снова 3 мл метанола и 2 мл дистиллированной воды. После охлаждения полученный раствор пропускают через патрон, промывают 10 мл воды, а затем 2 мл метанола. Первый миллилитр метанола отбрасывают, а следующие 0,5 мл собирают. Полученный метанольный смыв переносят в агатовую ступку и выпаривают в сушильном шкафу при 50 - 60 град. Сухой остаток перетирают с бромидом калия, прессуют в таблетку и регистрируют спектр. Для сравнения на рис. Простым и экспрессным методом количественного определения кокаина является метод УФ-спектроскопии. Метод не требует дорогостоящих и редких реактивов. Из литературных данных и экспертной практики известно, что наркотические средства, содержащие кокаин, могут иметь в своем составе сахара, крахмал, соду, новокаин, лидокаин и анальгин. Эти добавки не мешают определению кокаина в водных растворах методом УФ-спектроскопии. Для построения калибровочной кривой готовят стандартный раствор кокаина гидрохлорида, растворяя точную навеску вещества 10 - 20 мг в 50 мл дистиллированной воды. Фотометрирование растворов проводят в кварцевых кюветах толщиной 1 см относительно дистиллированной воды в области - нм. УФ-спектр кокаина гидрохлорида имеет максимум поглощения при нм и минимум - при нм. Для построения калибровочной кривой используют значения оптической плотности при нм А , которую определяют опуская вертикаль из максимума поглощения до базовой линии, соединяющей точки А и А рис. Таким образом определяют значение оптической плотности поглощения кокаина гидрохлорида при нм для каждой точки калибровочной кривой, проводя не менее трех параллельных измерений для каждой концентрации, и строят линейную калибровочную кривую в координатах: С целью определения содержания кокаина образец тщательно перетирают в агатовой ступке, отбирают точную навеску 10 - 15 мг g и растворяют ее в 50 мл V1 дистиллированной воды, подкисленной 2 - 3 каплями концентрированной соляной кислоты. Затем 5 мл V2 исходного раствора помещают в мерную колбу на 50 мл V3 и доводят до метки дистиллированной водой. УФ-спектр полученного раствора регистрируют в тех же условиях, что и УФ-спектры стандартных образцов. Затем, определив значение А для образца, находят концентрацию Сгр кокаина гидрохлорида в растворе по калибровочной кривой. Эти данные учтены в формуле, предложенной для определения содержания кокаина. Содержание кокаина гидрохлорида в образце представляют как средний результат не менее трех параллельных измерений с указанием доверительного интервала при доверительной вероятности 0, УФ-спектр и структурная формула кокаина гидрохлорида. Практические и интерактивные занятия по учебной 4 1. Интерактивные занятия по учебной дисциплине Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам. Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам , мы в течении рабочих дней удалим его. Раствор может храниться достаточно долго в герметически закрытой темной склянке. Масс - спектр кокаина. Предел обнаружения кокаина по данной методике составляет 1,5 х г. За минимальную высоту пика принимают сигнал, превышающий в 5 раз уровень флуктуационных шумов. Жидкостная хроматограмма криминального образца кокаина. ИК-спектроскопическое исследование проводят следующим образом. ИК-спектр кокаина - основания.

Депрессия когда пройдет