Методические рекомендации «Экспертное исследование производных амфетамина»
Методические рекомендации «Экспертное исследование производных амфетамина»Рады представить вашему вниманию магазин, который уже удивил своим качеством!
И продолжаем радовать всех!
Мы - это надежное качество клада, это товар высшей пробы, это дружелюбный оператор!
Такого как у нас не найдете нигде!
Наш оператор всегда на связи, заходите к нам и убедитесь в этом сами!
Наши контакты:
ВНИМАНИЕ!!! В Телеграмм переходить только по ссылке, в поиске много фейков!
Методические рекомендации «Экспертное исследование производных амфетамина»
Экспертное исследование производных амфетамина: Методические рекомендации Алексеев И. Экспертное исследование производных амфетамина. Утверждены Постоянным комитетом по контролю наркотиков. Одобрены и рекомендованы к опубликованию. Синтетические наркотические средства в последние годы занимают все большее место в незаконном обороте наркотиков на территории России. Амфетамины являются психомоторными стимуляторами, вызывают психическое состояние, характеризующееся обострением чувств и повышенной эмоциональной свободой. Некоторые амфетамины в определенных дозах могут оказывать галлюциногенное и психотропное действие. Принятие препаратов, содержащих амфетамины, вызывает учащенное сердцебиение, приводит к стимуляции дыхания, активизации моторной деятельности, снижению аппетита и потребности в сне, снятию усталости, поднятию настроения. Кроме того, у потребителей амфетаминов высока склонность к суициду. На сегодняшний день амфетамины в России в медицинской практике не применяются. Краткие сведения о них и некоторых других амфетаминах даны ниже \\\\\\\\\\\\\\\\\[\\\\\\\\\\\\\\\\\]. Первым известным наркотическим средством класса амфетаминов был мескалин - основной активный компонент кактуса Lophophora Williamsii Lemaire. Высушенные верхушки растения носили как амулеты для защиты от опасностей. Другими эффектами могут быть агрессивность, тревога и чувство беспокойства, неадекватное ощущение пространства и цвета, психотические реакции. Мескалин получают экстракцией из различных частей кактуса Lophophora Williamsii Lemaire или синтезируют в лаборатории. Наряду с мескалином, другие алкалоиды Lophophora Williamsii, такие как ангалонидин, ангалонин и пеллотин, также вызывают галлюциногенные эффекты. Они редко встречаются в незаконном обороте, так как имеют очень горький вкус. Поэтому цветки обычно растирают в темно-коричневый порошок и продают в желатиновых капсулах. МДА впервые был синтезирован в году и является одним из первых синтетических амфетаминов. Широкое распространение в незаконном обороте наркотиков MДA получил в Америке в конце х - начале х гг. Популярность MДA снизилась после г. Однако, этот наркотик все еще имеет широкое распространение в ряде европейских стран. При принятии малых доз МДА менее 80 мг достигается стимулирующий эффект. Большие дозы более мг приводят к галюциногенным эффектам с искажением визуальных, акустических и тактильных ощущений. Доза выше мг является смертельной. Кроме того, МДА снижает аппетит. Действие препарата начинается через мин после приема и длиться часов. МДА вызывает психическое привыкание средней силы, при отсутствии физического привыкания. МДМА - впервые был синтезирован в году. Употребление МДМА расширяет границы и повышает способность восприятия. Средняя разовая доза при приеме перорально составляет около мг. МДМА вызывает высокую психическую зависимость. В незаконном обороте этот наркотик появился в конце х гг. МДЕА - впервые синтезировали в г. Действие МДЕА начинается через полчаса после приема, длиться часов, а затем медленно ослабевает. ДОБ получен в Принимаемая доза составляет около 2 мг. При принятии этого наркотика наблюдается сильный стимулирующий эффект, изменение цветового восприятия окружающего мира и облегченное восприятие собственных проблем; происходит потеря ощущения окружающей действительности, иногда - потеря сознания. Смертельная доза равна мг. МБДБ обладает расслабляющим действием; повышает чувствительность различных органов чувств слух, зрение, вкус. Этот наркотик впервые появился в США в виде таблеток массой 10 мг под названиями, характеризующими его действие: Высокой активностью обладает ДOХ. Этот наркотик появился впервые в незаконном обороте в США в г. Обладает активностью близкой к ДОБу. Описываемые ощущения сравнивают с состоянием комфорта в теле, мыслях, появлении галлюцинаций, связанных с цветными картинами и т. Остальные наркотики этой группы встречаются в виде порошков, капсул, но прежде всего, в виде таблеток. Принимают препараты обычно перорально, реже - введением внутривенно. Часто в таблетках встречаются кофеин, аспирин, парацетамол, альфа-метилбензиламин, эфедрин, хинин, изосафрол прекурсор для получения некоторых амфетаминов , лидокаин, тестостерон гормон , хлорамфеникол антибиотик. В качестве наполнителей для таблеток и порошков, как правило,используют крахмал, лактозу, глюкозу, фруктозу, карбонат кальция, маннит, сорбит и др, а в качестве связующего при таблетировании - поливиниловый спирт. Эффективная доза и время действия амфетаминов. Химические названия амфетаминов, получивших распространение в незаконном обороте, эффективная доза и время действия приведены в таблице 1. Их структурные формулы приведены в таблице 2. Для сравнения в таблице 1 даны доза и время действия наркотического средства ЛСД. Физические свойства амфетаминов приведены в таблице 2. Основания амфетаминов растворимы в этаноле, хлороформе и диэтиловом эфире. Гидрохлориды амфетаминов растворимы в хлороформе и не растворимы в диэтиловом эфире. Исследование методом капельных цветных реакций. Наиболее доступным реагентом позволяющим выявлять амфетамины является реактив Марки. Через 15 минут фиксируют изменение окраски, если оно наблюдается. К упаренному экстракту добавляют капли реактива Марки. Окраска различных амфетаминов с реактивом Марки. Исследование методом тонкослойной хроматографии. После охлаждения мкл полученных экстрактов наносят на хроматографическую пластину. При проявлении раствором нингидрина в ацетоне 0,5 г нингидрина в 40 мл ацетона хроматографическую пластину после опрыскивания нагревают до 70 0 С и выдерживают при этой температуре 5 - 8 мин. При отсутствии ацетона для растворения нингидрина можно использовать этилацетат, хуже получаются результаты при использовании этанола. Окраска хроматографических зон зависит от количества вещества, нанесенного на хроматографическую пластину. Исследование методом газовой хроматографии и хроматомасс-спектрометрии. Исследование методом газовой хроматографии применяют для качественного выявления амфетаминов и их количественного определения. Газохроматографический анализ проводят при следующих условиях: Температура испарителя 0 С, детектора 0 С. Газ-носитель - гелий азот , детектор пламенно-ионизационный. Ввод пробы с делением потока. В ходе исследования таблетку растирают в ступке и гомогенизируют полученный порошок встряхиванием. К упаренному экстракту добавляют 1 мл хлороформа, доводят до кипения и охлаждают. Пробу полученного раствора после охлаждения хроматографируют в указанных выше условиях. Температура испарителя в этом случае равна 0 С. Количественное определение проводят следующим образом: На коротких колонках до 20 м ацетильное производное ДОБ может не разделиться с метилстеаратом. Значения индексов удерживания амфетаминов и их ацетильных производных. Перед определением проводят калибровку хроматографа с использованием чистых метилстеарата и соответствующего амфетамина. В этом случае расчет содержания производного амфетамина проводят по формуле: К - относительный массовый коэффициент. При количественном определении можно также использовать ангидрид трифторуксусной кислоты. Исследование методом хроматомасс-спектрометрии проводят для качественного выявления амфетаминов. Для исследования были подобраны следующие условия. Ионизация электронным ударом энергия 70 ЭВт. Подготовка пробы готовится аналогично пробоподготовке для газовой хроматографии без дериватизации. Масс-спектры исследуемых амфетаминов и их ацетильных производных приведены в приложении. Следует отметить, что работа с уксусным ангидридом сопряжена с определенными сложностями, поэтому исследование амфетаминов нужно проводить с чистой газохроматографической системой то есть необходимо проводить регулярную чистку детектора, инжектора и кондиционирование хроматографической колонки. Исследование методом жидкостной хроматографии. Орел ; подвижная фаза - фосфатный буфер: Буфер указанного состава должен иметь значение рН равное 3. В случае отклонения рН буфера от указанной величины, следует провести корректировку, добавляя водный раствор щелочи или кислоту. Значение рН буфера предварительно определяют по универсальной индикаторной бумаге. Для более точного определения следует использовать рН-метр любого типа. Для приготовления подвижной фазы, фосфатный буфер смешивают с ацетонитрилом в указанном соотношении и тщательно перемешивают с помощью магнитной мешалки. Подвижную фазу фильтруют через мембранный фильтр и дегазируют, помещая в ультразвуковую баню на 20 минут или продувают гелием в течение 20 минут дегазация гелием более эффективна. Для определения хроматографических параметров разделения производных амфетамина, готовят тестовую модельную смесь индивидуальных веществ. Раствор тщательно перемешивают в ультразвуковой бане, фильтруют, дегазируют, продувают гелием в течение 20 минут, и хроматографируют в указанных условиях. Полученное при этом разрешение хроматографических пиков позволяет проводить количественное определение компонентов смеси. По имеющимся данным, образцы аналогичного качественного состава наиболее часто представлены среди реальных объектов экспертного исследования. Хроматограмма модельной смеси 4 производных амфетамина, полученная в режиме пятиволнового детектирования спектрофотометра 'Милихром - 4'. Хроматографические параметры разделения некоторых производных амфетамина для указанных условий приведены в табл. Хроматограммы и УФ спектры некоторых производных амфетамина, полученные в режиме пятиволнового детектирования спектрофотометра хроматографа 'Милихром - 4', представлены в приложении. Хроматографические параметры разделения производных амфетамина. Анализируемый амфетамин Абсолютное время удерживания мин. Исправленное время удерживания мин. При отсутствии данного комплекса, снятие УФ спектров компонентов хроматограмм проводят в процессе анализа в автоматическом режиме работы хроматографа 'Милихром 4', при внесении соответствующих изменений в программу работы спектрофотометрического детектора. Для проведения количественного определения производных амфетамина,. Приготовленные растворы хроматографируют при неизменных условиях. По результатам анализа строят калибровочные графики, определяющие зависимость площади хроматографического пика вещества при детектировании сигнала на строго заданной длине волны от его концентрации в растворе. Для всех исследованных веществ получена линейная зависимость, описываемая уравнением первого порядка: Если для приготовления калибровочных растворов используют производные амфетамина в форме хлористоводородных или других солей, в расчеты необходимо внести поправочный коэффициент, позволяющий определить концентрацию вещества в пересчете на основание. Количественное содержание производных амфетамина в экспертных образцах также всегда следует указывать в пересчете на вещество в форме основания. Калибровки следует периодически проверять, хроматографируя растворы с известной концентрацией вещества. Анализ образцов, изъятых из незаконного оборота и содержащих производные амфетамина, проводят следующим образом: Экстракцию проводят при нормальной температуре в ультразвуковой бане в течение 20 минут. Полученный раствор фильтруют, дегазируют путем продувки гелием и хроматографируют в указанных условиях. Выявление хроматографических пиков, соответствующих производным амфетамина, проводят, сравнивая времена удерживания пиков компонентов хроматограммы анализируемого вещества с временами удерживания компонентов хроматограммы модельной смеси. Для компонентов с близкими значениями времен удерживания проводят сравнение УФ спектров и применяют метод добавок. График зависимости площади хроматографического пика МДА от его концентрации в растворе спектрофотометрическое детектирование 'Милихром -4' на длине волны нм. Концентрацию производных амфетамина в экстракте анализируемого вещества определяют по калибровочным графикам. V - объем экстракта, мл;. Предел обнаружения производных амфетамина в анализируемых экстрактах для указанных условий хроматографирования составляет величину не менее 1,0 - 1,5. Предел обнаружения определяется по величине достоверно регистрируемого детектором минимального аналитического сигнала высота пика индивидуального вещества при длине волны нм. За минимальную высоту пика принимают сигнал в 5 раз превышающий уровень флуктуационных шумов, регистрируемых детектором. В процессе экстракции вещества таблетки подвижной фазой, наряду с действующим началом - МБДБ, в растворе выявлены и другие компоненты, наблюдаемые на хроматограмме как неидентифицированные хроматографические пики. Хроматограмма экстракта таблетки, содержащей МБДБ. Необходимо обратить внимание, что при работе на одной и той же колонке в одних и тех же условиях анализа коэффициенты емкости и селективности разделения не должны варьировать от анализа к анализу. Основным фактором, влияющим на изменение этих параметров, является нарушение состава подвижной фазы. В случае непостоянства значений хроматографических параметров необходимо проверить правильность приготовления подвижной фазы и, если не наступит улучшения результатов, сменить колонку. Исследование методом ИК спектроскопии. Пробы готовили методом таблетирования с бромидом калия. Наличие созданной полной базы данных ИК спектров производных амфетамина позволит более достоверно проводить идентификацию наркотических средств амфетаминовой группы. Как показывает анализ экспертной практики, таблетки, изымаемые из незаконного оборота, наряду с амфетаминами содержат другие вещества - сахара, крахмал, соду и др. Поэтому ИК спектры исходных объектов не дают правильного представления о содержании наркотического средства, но могут иметь важное значение для получения информации о наполнителях, которые, как правило, достаточно четко различимы в ИК спектре исходного объекта. Методика выделения амфетаминов с целью их последующей идентификации методом ИК спектроскопии заключается в следующием. При исследовании порошков и таблеток, небольшую часть вещества, после измельчения и гомогенизирования встряхиванием примерно мг , растворяют в 1 дистиллированной воды. Затем к раствору, после тщательного перемешивания, добавляют несколько капель 0,1 N раствора гидроксида калия или натрия и 1 мл хлороформа. После перемешивания и отстаивания смеси осторожно отбирают 0,,8 мл жидкости от нижнего хлороформного слоя и переносят в агатовую ступку. Экстракцию проводят в течение 10 минут при постоянном перемешивании. Водную фазу отделяют, а образец снова заливают кислотой и всю операцию повторяют ёще раз. Сухой остаток перетирают с бромидом калия и прессуют в таблетку. Для амфетаминов, основания которых представляют собой маслянистые жидкости см. Однако, в этом случае наблюдается худшая сходимость спектра с библиотечным. Следует отметить, что при наличии в исходном объекте двух или более амфетаминов в хлороформный слой будут экстрагироваться все амфетамины и их идентификация методом ИК спектроскопии будет затруднена. Поэтому, в таких случаях необходимо использовать более сложные способы пробоподготовки - твердофазную экстракцию или препаративную ТСХ для выделения индивидуальных компонентов и проведения их последующего определения методом ИК спектроскопии. Исследование методом УФ спектроскопии. Наиболее важное значение метод УФ спектроскопии приобретает при проведении количественных определений амфетаминов. Метод обладает такими достоинствами, как простота и экспрессность определения, возможность проведения определений в водных растворах. Оборудование для УФ спектроскопии имеется практически во всех экспертно-криминалистических подразделениях. В основе количественных определений спектральными методами лежит закон Бугера-Ламберта-Бера, устанавливающий зависимость между оптической плотностью и концентрацией анализируемого раствора. Таким образом, при количественном определении амфетаминов оптическая плотность раствора должна быть от 0,1 А 0,1 до 1,5 А 1,5. Исходя из данных таблицы 8 можно рассчитать рабочий диапазон концентраций для каждого из амфетаминов следующим образом: Поэтому при приготовлении стандартных растворов концентрация раствора должна находиться в указанных выше рабочих диапазонах. С табл Длина волны в максимуме поглощения нм Оптическая плотность. Следует выделить два основных подхода, которые можно использовать при количественном определении веществ методом УФ спектроскопии. При этом, необходимо убедиться с помощью любого физико-химического метода в наличии только одного из амфетаминов в пробе и отсутствии мешающих веществ веществ, поглощающих в той области спектра, которая используется для спектрального исследования. При наличии в пробе нескольких амфетаминов данным способом определять содержание наркотических компонентов нельзя, поскольку амфетамины имеют близкие значения максимумов поглощения в диапазоне нм, что не позволяет проводить их индивидуальное определение. Поэтому в данном случае следует использовать другой способ определения, который описан ниже. Принципиальная схема количественного определения наркотических веществ методом УФ спектроскопии с предварительным разделением методом ТСХ включает несколько этапов. Следует отметить, что количественное определение проводится после идентификации наркотических веществ в исследуемом объекте любым физико-химическим методом. Приготовление раствора, содержащего определяемое вещество, путем растворения части таблетки или порошка, поступивших на исследование, в органическом растворителе метаноле, хлороформе, воде и др. При поступлении на исследование небольшого количества водного раствора, можно использовать данный раствор без предварительной подготовки. Экстракция органическими растворителями анализируемого и стандартного с известной концентрацией водных растворов проводят в одинаковых условиях. Нанесение осуществляется на подогреваемом столике, входящем в комплект для ТСХ, так как необходимо наносить, как правило, мкл раствора в зависимости от концентрации вещества. Выделение смыв с пластины зон, содержащих определяемое вещество, полученных из анализируемого и стандартного растворов. После хроматографирования и высушивания пластины необходимо отметить расположение зон на пластине карандашом. Затем для пластин на гибкой, полдимерной основе следует вырезать три фрагмента в виде квадратов площадью 1 см 2 , которые содержат зоны определяемого вещества из анализируемого и стандартного растворов и зону без определяемого вещества для 'холостого' раствора. Для пластин на стеклянной основе следует соскабливать отмеченные зоны скальпелем в соответствующие емкости например, бюксы. Таким образом, готовят анализируемый, стандартный и 'холостой' растворы для последующего фотометрирования. Сравнение оптических плотностей анализируемого и стандартного растворов в УФ области, вычисление концентрации определяемого вещества в анализируемом растворе. Фотометрирование можно проводить на любом спектрофотометре в УФ области спектра в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм, отмечая оптическую плотность анализируемого и стандартного растворов относительно 'холостого' раствора в максимуме поглощения. Вычисление концентрации определяемого вещества в анализируемом растворе проводят по формуле: Относительная погрешность измерения количества вещества методом УФ спектроскопии составляет отн. K-A Kovar, Pharmazeutishe Zeitung. Dovision of Narcotic Drugs, Vienna, Division of Narcotic Drugs, Vienna, Pharmazie in unserer Zeit. Information Manual on Desinger Drugs. Clarke , s Isolation and Identification of Drugs. Journal of Forensic Science. Plenum Publishing Company, New York, , pp. Department of Health and Human Services. Multilingual dictionary of narcotic drugs and psychotropic substances under international control, United Nations, A chemical Love Story. Масс-спектр ацетильного производного МДА. Масс-спектр ацетильного производного МДМА. Масс-спектр ацетильного производного МДЕА. Масс-спектр ацетильного производного ДОМ. Масс-спектр ацетильного производного ДМА. Масс-спектр ацетильного производного ТМА. Масс-спектр ацетильного производного ДОБ. Масс-спектр ацетильного производного ДОХ. Масс-спектр ацетильного производного МБДБ. Масс-спектр ацетильного производного БДБ. Масс-спектр ацетильного производного ДОЭТ. Масс-спектр ацетильного производного мескалина. Производные амфетамина в незаконном обороте Исследование методом капельных цветных реакций Исследование методом тонкослойной хроматографии Исследование методом газовой хроматографии и. Исследование методом жидкостной хроматографии Исследование методом ИК спектроскопии Исследование методом УФ спектроскопии Окраска с реактивом Марки. Индекс удерживания ацетильного производного вещества. Относительный массовый коэффициент к метилстеарату. Абсолютное время удерживания мин. Длина волны в максимуме поглощения нм. Оптическая плотность А табл.
Методические рекомендации «Экспертное исследование производных амфетамина»
Экстази таблетки купить москва
Методические рекомендации «Экспертное исследование производных амфетамина»
Купить закладки кокаин в Омске
Методические рекомендации «Экспертное исследование производных амфетамина»
Москва Ховрино купить закладку Героин в камнях
Методические рекомендации «Экспертное исследование производных амфетамина»
Сочи купить закладку марихуану
Смесей купить закладками спайс
Методические рекомендации «Экспертное исследование производных амфетамина»
Купить закладки гашиш в Звенигове
Методические рекомендации «Экспертное исследование производных амфетамина»
Купить курительные миксы Богданович
Облако тегов:
Купить | закладки | телеграм | скорость | соль | кристаллы | a29 | a-pvp | MDPV| 3md | мука мефедрон | миф | мяу-мяу | 4mmc | амфетамин | фен | экстази | XTC | MDMA | pills | героин | хмурый | метадон | мёд | гашиш | шишки | бошки | гидропоника | опий | ханка | спайс | микс | россыпь | бошки, haze, гарик, гаш | реагент | MDA | лирика | кокаин (VHQ, HQ, MQ, первый, орех), | марки | легал | героин и метадон (хмурый, гера, гречка, мёд, мясо) | амфетамин (фен, амф, порох, кеды) | 24/7 | автопродажи | бот | сайт | форум | онлайн | проверенные | наркотики | грибы | план | КОКАИН | HQ | MQ |купить | мефедрон (меф, мяу-мяу) | фен, амфетамин | ск, скорость кристаллы | гашиш, шишки, бошки | лсд | мдма, экстази | vhq, mq | москва кокаин | героин | метадон | alpha-pvp | рибы (психоделики), экстази (MDMA, ext, круглые, диски, таблы) | хмурый | мёд | эйфория