Мдеа
МдеаМдеа
Купить Здесь
Эти наркотики встречаются в незаконном обороте в виде порошков, капсул, но чаще всего в виде таблеток. Принимают препараты обычно перорально, редко - введением внутривенно. Навеску вещества массой 5 - 10 мг растирают в ступке, растертый порошок помещают в фарфоровую чашку и добавляют 2 - 3 капли реактива Марки, наблюдая при этом за появившейся окраской. В случае наличия в исследуемом объекте какого-либо из четырех рассматриваемых веществ появляется сине - черное окрашивание, постепенно переходящее в зелено - черное. Навеску вещества массой 5 - 10 мг растирают в ступке, добавляют 0,5 мл хлороформа, нагревают до начала кипения и после охлаждения наносят на хроматографическую пластину 4 - 5 мкл полученного экстракта. После окончания хроматографирования пластину сушат при 50 град. С в течение 10 мин, а затем выявляют хроматографические зоны. Хроматографические зоны выявляют по гашению флуоресценции при нм, проявлением реактивом Марки или раствором нингидрина в ацетоне 0,5 г нингидрина в 40 мл ацетона. При проявлении раствором нингидрина пластину после опрыскивания нагревают до 70 град. С и выдерживают при этой температуре 5 - 8 мин. Для сравнения в таблицах даны значения Rf для метамфетамина. Температура испарителя град. С, детектора град. Температура колонки меняется от град. С до град. С со скоростью 10 град. Газ - носитель - гелий азот , детектор пламенно - ионизационный. Если амфетамины хроматографируются в виде несимметричных пиков, необходимо исследовать их в виде ацетильных производных. Для этого навеску вещества массой примерно 1 мг берется точная навеска заливают 1 мл хлороформа, добавляют 1 каплю 1 N водного раствора щелочи и полученную смесь встряхивают. После отстаивания раствора отбирают хлороформ, добавляют к нему 0,1 мл уксусного ангидрида и выдерживают смесь в течение 20 мин. Полученные растворы после охлаждения хроматографируют в указанных выше условиях. Температура испарителя в этом случае равна град. Температура интерфейса детектора составляет град. Орел ; подвижная фаза - фосфатный буфер: Буфер указанного состава должен иметь значение рН, равное 3. В случае отклонения рН буфера от указанной величины, следует провести корректировку, добавляя водный раствор щелочи или кислоту. Значение рН буфера предварительно определяют по универсальной индикаторной бумаге. Для более точного определения следует использовать рН-метр любого типа. Подвижную фазу готовят, смешивая фосфатный буфер с ацетонитрилом в указанном соотношении, и тщательно перемешивают с помощью магнитной мешалки. Подвижную фазу фильтруют и дегазируют, помещая в ультразвуковую баню на 20 мин. Для определения хроматографических параметров разделения производных амфетамина готовят тестовую модельную смесь индивидуальных веществ. Раствор тщательно перемешивают в ультразвуковой бане, фильтруют, дегазируют, продувая гелием в течение 20 мин. Идентификацию компонентов на хроматограмме модельной смеси проводят путем сопоставления времени их удерживания и коэффициентов емкости с временем удерживания и коэффициентами емкости индивидуальных веществ, путем сравнения их УФ-спектров с УФ-спектрами индивидуальных веществ, а также методом добавок индивидуальных веществ в анализируемую смесь. При отсутствии данного комплекса снятие УФ-спектров компонентов хроматограмм проводят в процессе анализа в автоматическом режиме работы хроматографа 'Милихром-4' при внесении соответствующих изменений в программу работы спектрофотометрического детектора. Для проведения количественных определений производных амфетамина калибруют УФ-детектор, применяя для этого растворы индивидуальных веществ с точно известной концентрацией метод абсолютной калибровки. Приготовленные растворы хроматографируют при неизменных условиях. По результатам анализа строят калибровочные графики. Для всех исследованных веществ получена линейная зависимость, описываемая уравнением первого порядка: Если для приготовления калибровочных растворов используют производные амфетамина в форме хлористоводородных или других солей, в расчеты необходимо внести поправочный коэффициент, позволяющий определить концентрацию вещества в пересчете на основание. Количественное содержание производных амфетамина в криминальных образцах также всегда следует указывать в пересчете на вещество в форме основания. Анализ образцов, изъятых из незаконного оборота и содержащих производные амфетамина, проводят следующим образом. Точную навеску анализируемого вещества экстрагируют в точно измеренном объеме подвижной фазы. Экстракцию проводят при нормальной температуре в ультразвуковой бане в течение 20 мин. Полученный экстракт фильтруют, дегазируют путем продувки гелием и хроматографируют в указанных условиях. Выявление хроматографических пиков, соответствующих производным амфетамина, проводят, сравнивая время удерживания компонентов хроматограммы экстракта с временем удерживания компонентов хроматограммы модельной смеси и УФ-спектров компонентов хроматограммы экстракта с УФ-спектрами индивидуальных веществ, а также методом добавок. Концентрацию производных амфетамина в экстракте анализируемого вещества определяют по калибровочным графикам. Правительство выделит на увеличение заработных плат бюджетникам 10 млрд руб. Частные девелоперы жилой недвижимости в Москве могут пострадать от реновации Верховный суд взял курс на гуманизацию уголовного законодательства Участникам ДТП прописали новые правила уведомления об аварии Новое оборудование для блокировки сайтов не по карману мелким операторам связи. Путин рассказал о ключевой проблеме демографии в Российском государстве 3 ноября в МВД разрабатывает изменения для усиления защиты детей от сексуального насилия 3 ноября в Банк России поменяет стандарты кредитования малого и среднего бизнеса 3 ноября в Правительство столицы собирается открыть 4 дополнительных отеля к ЧМ 3 ноября в Министерство финансов приобретет на рынке валюту больше чем на млрд руб. Минтруд сообщил, насколько вырастет размер больничных и декретных 3 ноября в Самое читаемое Самое обсуждаемое Правительство выделит на увеличение заработных плат бюджетникам 10 млрд руб.
Мдеа
Метилдиэтаноламин (МДЭА)
Методические рекоммендации экспертные исследование МДА, МДМА, МДЕА, МБДБ
Мдеа
Метилдиэтаноламин (МДЭА)
Мдеа
Мдеа
Методические рекоммендации экспертные исследование МДА, МДМА, МДЕА, МБДБ
Эти наркотики встречаются в незаконном обороте в виде порошков, капсул, но чаще всего в виде таблеток. Принимают препараты обычно перорально, редко - введением внутривенно. При проведении капельного химического анализа применяют реактив Марки. Навеску вещества массой 5 - 10 мг растирают в ступке, растертый порошок помещают в фарфоровую чашку и добавляют 2 - 3 капли реактива Марки, наблюдая при этом за появившейся окраской. В случае наличия в исследуемом объекте какого-либо из четырех рассматриваемых веществ появляется сине - черное окрашивание, постепенно переходящее в зелено - черное. Навеску вещества массой 5 - 10 мг растирают в ступке, добавляют 0,5 мл хлороформа, нагревают до начала кипения и после охлаждения наносят на хроматографическую пластину 4 - 5 мкл полученного экстракта. После окончания хроматографирования пластину сушат при 50 град. С в течение 10 мин, а затем выявляют хроматографические зоны. Хроматографические зоны выявляют по гашению флуоресценции при нм, проявлением реактивом Марки или раствором нингидрина в ацетоне 0,5 г нингидрина в 40 мл ацетона. При проявлении раствором нингидрина пластину после опрыскивания нагревают до 70 град. С и выдерживают при этой температуре 5 - 8 мин. Для сравнения в таблицах даны значения Rf для метамфетамина. Газохроматографический анализ проводят при следующих условиях: Температура испарителя град. С, детектора град. Температура колонки меняется от град. С до град. С со скоростью 10 град. Газ - носитель - гелий азот , детектор пламенно - ионизационный. Если амфетамины хроматографируются в виде несимметричных пиков, необходимо исследовать их в виде ацетильных производных. Для этого навеску вещества массой примерно 1 мг берется точная навеска заливают 1 мл хлороформа, добавляют 1 каплю 1 N водного раствора щелочи и полученную смесь встряхивают. После отстаивания раствора отбирают хлороформ, добавляют к нему 0,1 мл уксусного ангидрида и выдерживают смесь в течение 20 мин. Полученные растворы после охлаждения хроматографируют в указанных выше условиях. Температура испарителя в этом случае равна град. Исследование амфетаминов методом хроматомасс - спектрометрии проводят с ионизацией электронным ударом и предварительным разделением компонентов на кварцевой капиллярной колонке длиной м и диаметром 0,2 мм с диметилсиликоновой стационарной фазой в описанных выше условиях. Температура интерфейса детектора составляет град. Орел ; подвижная фаза - фосфатный буфер: Буфер указанного состава должен иметь значение рН, равное 3. В случае отклонения рН буфера от указанной величины, следует провести корректировку, добавляя водный раствор щелочи или кислоту. Значение рН буфера предварительно определяют по универсальной индикаторной бумаге. Для более точного определения следует использовать рН-метр любого типа. Подвижную фазу готовят, смешивая фосфатный буфер с ацетонитрилом в указанном соотношении, и тщательно перемешивают с помощью магнитной мешалки. Подвижную фазу фильтруют и дегазируют, помещая в ультразвуковую баню на 20 мин. Для определения хроматографических параметров разделения производных амфетамина готовят тестовую модельную смесь индивидуальных веществ. Раствор тщательно перемешивают в ультразвуковой бане, фильтруют, дегазируют, продувая гелием в течение 20 мин. Идентификацию компонентов на хроматограмме модельной смеси проводят путем сопоставления времени их удерживания и коэффициентов емкости с временем удерживания и коэффициентами емкости индивидуальных веществ, путем сравнения их УФ-спектров с УФ-спектрами индивидуальных веществ, а также методом добавок индивидуальных веществ в анализируемую смесь. При отсутствии данного комплекса снятие УФ-спектров компонентов хроматограмм проводят в процессе анализа в автоматическом режиме работы хроматографа 'Милихром-4' при внесении соответствующих изменений в программу работы спектрофотометрического детектора. Для проведения количественных определений производных амфетамина калибруют УФ-детектор, применяя для этого растворы индивидуальных веществ с точно известной концентрацией метод абсолютной калибровки. Приготовленные растворы хроматографируют при неизменных условиях. По результатам анализа строят калибровочные графики. Для всех исследованных веществ получена линейная зависимость, описываемая уравнением первого порядка: Если для приготовления калибровочных растворов используют производные амфетамина в форме хлористоводородных или других солей, в расчеты необходимо внести поправочный коэффициент, позволяющий определить концентрацию вещества в пересчете на основание. Количественное содержание производных амфетамина в криминальных образцах также всегда следует указывать в пересчете на вещество в форме основания. Анализ образцов, изъятых из незаконного оборота и содержащих производные амфетамина, проводят следующим образом. Точную навеску анализируемого вещества экстрагируют в точно измеренном объеме подвижной фазы. Экстракцию проводят при нормальной температуре в ультразвуковой бане в течение 20 мин. Полученный экстракт фильтруют, дегазируют путем продувки гелием и хроматографируют в указанных условиях. Выявление хроматографических пиков, соответствующих производным амфетамина, проводят, сравнивая время удерживания компонентов хроматограммы экстракта с временем удерживания компонентов хроматограммы модельной смеси и УФ-спектров компонентов хроматограммы экстракта с УФ-спектрами индивидуальных веществ, а также методом добавок. Концентрацию производных амфетамина в экстракте анализируемого вещества определяют по калибровочным графикам. Следует отметить, что при наличии в исходном объекте двух или более амфетаминов в хлороформный слой будут экстрагироваться все амфетамины и их идентификация методом ИК-спектроскопии будет затруднена. Поэтому в таких случаях необходимо использовать более сложные способы пробоподготовки - твердофазную экстракцию или препаративную ТСХ для индивидуального выделения компонентов и проведения их последующего определения методом ИК-спектроскопии.
Мдеа
Метилдиэтаноламин (МДЭА)
Мдеа
Метилдиэтаноламин (МДЭА)
Мдеа
Метилдиэтаноламин (МДЭА)
Мдеа